ГОСТ 1429.7-77

ГОСТ 1429.7-77 Припої олов'яно-свинцеві. Метод визначення нікелю (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 1429.7-77 *

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Припої олово-свинцеві

Метод визначення нікелю

Tin-lead solders.
Метод для визначення нікель*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N2.
** Введено додатково, Змін. N2.

Дата введення 1978-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 11 квітня 1977 р. N 886 строк дії встановлено з 01.01.78

ПЕРЕВІРЕНИЙ у 1982 р. Постановою Держстандарту від 21.01.83 N 327 термін дії продовжено до 01.01.88**
_____________
** Обмеження терміну дії знято протоколом ММР (ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ВЗАМІН ГОСТ 1429.7-69

* ПЕРЕВИДАННЯ березень 1983 р. зі Зміною N 1, затвердженим у січні 1983 р.; Піст. N 325 від 21.01.83 (ІВД 5-1983 р.).

ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію з 01.02.88 постановою Держстандарту СРСР від 30.06.87 N 3015

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 11, 1987 рік


Цей стандарт встановлює фотоколориметричний метод визначення масової частки нікелю в олов'яно-свинцевих припоях (при масовій частці нікелю від 0,0005 до 0,08%).

Метод заснований на розчиненні навішування в суміші бромистоводневої кислоти та брому, відділенні олова та сурми у вигляді бромідів у присутності хлорної кислоти, відділенні міді на металевому свинці, утворенні комплексної сполуки нікелю з диметилгліоксимом та вимірюванні оптичної щільності отриманого розчину.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 1429.0-77.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 та розведена 1:1.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062-77 .

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Суміш для розчинення готують так: до 90 см бромистоводневої кислоти обережно додають 10 см. брому, перемішують.

Кислота хлорна, розчин з часткою 57%.

Свинець гранульований.

Лимонна кислота за ГОСТ 3652-69 (СТ РЕВ 394-76), розчин з масовою часткою 30%; готують наступним чином: 300 г лимонної кислоти поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять водою до мітки, перемішують.

Спирт етиловий.

Бромна вода, насичений розчин.

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828-77 , спиртовий розчин з масовою часткою 1%.

Аміак за ГОСТ 3760-79 , розведений 1:1.

Нікель марки, АЛЕ за ГОСТ 849-70 *.
___________________
* Діє ГОСТ 849-97 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини нікелю.

Розчин А (основний); готують наступним чином: 0,2 г нікелю поміщають у склянку місткістю 100 см і розчиняють у 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1 при слабкому нагріванні. Видаляють оксиди азоту, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доводять до мітки водою, перемішують. 1 см розчину, містить А 0,0002 г нікелю.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки водою, перемішують. 1 см розчину містить Б 0,00002 г нікелю.

Розчин Б готують перед застосуванням.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку припою масою 0,5 г поміщають у низьку склянку місткістю 250 см , доливають 20 см суміші для розчинення розчиняють при помірному нагріванні, закривши склянку годинниковим склом. Після повного розчинення навішування додають 15 см. хлорної кислоти і випарюють при помірному нагріванні до появи рясних білих парів хлорної кислоти. Повторюють випарювання з 10 см суміші до виділення парів хлорної кислоти ще двічі.

Після охолодження додають 1 см концентрованої азотної кислоти у два прийоми (по 0,5 см ) для розкладання бромідів, нагрівають до видалення брому та виділення парів хлорної кислоти. При випаровуванні необхідно уникати великих втрат хлорної кислоти.

При отриманні прозорого розчину хлорну кислоту випарюють до об'єму 2 см. . Охолоджують, вміст склянки розбавляють водою до об'єму 40 см. . У розчин вносять 5 г гранульованого свинцю, закривають склянку годинниковим склом та помірно кип'ятять протягом 15 хв. Потім додають ще 1 г свинцю та кип'ятять ще 10 хв. Якщо поверхня знову доданого свинцю чиста і не пофарбована міддю, що виділилася, відновлення вважають закінченим. Розчин над свинцем зливають і промивають свинець декантацією. Якщо розчин каламутний, його фільтрують через щільний фільтр і промивають три-чотири рази водою.
________________
* Якщо розчин каламутний, необхідно додати ще 5 см суміші бромистоводневої кислоти з бромом і повторити випарювання.

Розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють отриманий розчин водою до об'єму 50 см (якщо це необхідно), доливають 10 см розчину лимонної кислоти, 5 см бромної води та достатня кількість аміаку, розведеного 1:1, для знебарвлення кольору брому та 3 см надлишок. Після додавання кожного реактиву розчин перемішують. Охолоджують до кімнатної температури, додають 3 см. розчину диметилгліоксиму, доводять до мітки водою, перемішують. Додавати бромну воду, аміак та диметилгліоксим необхідно без проміжків у часі. Через 10±2 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр з зеленим світлофільтром (довжина хвилі 580 нм) в кюветі з товщиною шару 2 см.

Як розчин порівняння застосовують нульовий розчин.

Одночасно через хід аналізу проводять контрольний досвід. Зміст нікелю знаходять за градуювальним графіком, враховуючи поправку на

реактиви.

3.2. Побудова градуювального графіка

У склянки місткістю по 100 см кожен поміщають 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 та 20,0 см стандартного розчину Б додають по 5 см хлорної кислоти, випарюють при помірному нагріванні до об'єму 2 см і далі аналіз проводять, як зазначено у п. 3.1.

За знайденими значеннями оптичних щільностей розчинів і відповідним концентраціям нікелю будують градуювальний графік.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса нікелю, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).