ГОСТ 25599.1-83

ГОСТ 25599.1-83 (СТ РЕВ 2948-81) Сплави тверді спечені. Методи визначення загального вуглецю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25599.1-83
(CT РЕВ 2948-81)

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Сплави тверді спечені

Методи визначення загального вуглецю

Sintered hardmetals. Методи для визначення повного карбону

ОКП 19 6100

Дата введення 1984-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 20 січня 1983 р. N 291 термін дії встановлено з 01.01.84 до 01.01.89*
______________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 5/6, 1993 рік), - Примітка виробника бази даних.

ПЕРЕВИДАННЯ. Серпень 1984 р.

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію з 01.01.89 постановою Держстандарту СРСР від 27.04.88 N 1184

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 7, 1988 рік


Цей стандарт встановлює газооб'ємний, потенціометричний, інфрачервоний та кулонометричний методи визначення загального вуглецю при масовій частці від 3 до 20% у твердих спечених сплавах, твердосплавних карбідних сумішах, простих і складних карбідах.

Стандарт повністю відповідає CT РЕВ 2948-81.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 14339.0-82.

2. ГАЗООБ'ЄМНИЙ МЕТОД

2.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні проби в струмі кисню з подальшим поглинанням двоокису вуглецю, що утворюється, розчином гідроокису калію. Вміст вуглецю визначають по різниці між початковим обсягом суміші газів (СО +Про ) та обсягом газу, отриманого після поглинання вуглецю розчином гідроксиду калію.

2.2. Апаратура, матеріали та реактиви

Установка визначення вуглецю газооб'ємним методом (черт.1).

1 - сталевий балон з киснем, з редукційним вентилем; 2 - ротаметр; 3 - Промивна склянка, заповнена аскаритом; 4 - піч опору з карбід-кремнієвими нагрівачами, що забезпечують нагрівання печі до (1350±50) °З; 5 - пиловий фільтр, що представляє собою скляну трубку з кулястим потовщенням, заповнену ватою; 6 - скляна трубка, заповнена гранульованим двоокисом марганцю; 7 - газооб'ємний аналізатор на вуглець з евдіометром на 4,5%

Чорт.1

Човники порцелянові за ГОСТ 9147-80 .

Трубки порцелянові внутрішнім діаметром від 20 до 21 мм.

Гідроокис калію, 40%-ний розчин за ГОСТ 24363-80 .

Метиловий оранжевий (індикатор).

Марганцю двоокис.

Спирт етиловий технічний ректифікований - за ГОСТ 18300-87 .

2.3. Підготовка до аналізу

Перед початком аналізу установку приводять до робочого стану. Для цього за допомогою пробок і гумових труб промивні склянки і газоаналізатор з'єднують з трубчастою піччю, а потім перевіряють всі з'єднання установки на герметичність.

Витрата кисню - 300 см /хв.

Встановлюють температуру печі від 1250 до 1350C.

Човники прожарюють у струмі кисню при температурі від 1300 до 1350 ° C протягом 3-4 хв.

Зразки проб очищають від забруднення, промиваючи 5-10 см спирту.

2.2, 2.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Проведення аналізу

Залежно від масової частки загального вуглецю беруть навішення відповідно до табл.1, поміщають у прожарений порцеляновий човник і з боку надходження кисню вводять у трубчасту піч для спалювання.

Таблиця 1

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Масову частку загального вуглецю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Показання шкали евдіометра, відповідне масовій частці вуглецю в пробі, %;

- Показання шкали евдіометра, відповідне масовій частці вуглецю в контрольному досвіді, %;

- Поправочний коефіцієнт на температуру і тиск за ГОСТ 22536.1-77 *;
_________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 22536.1-88. - Примітка виробника бази даних.

- Маса навішування проби, р.

2.5.2. Допустимі розбіжності між результатами паралельних визначень при довірчій ймовірності =0,95 нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

3. ПОТЕНЦІОМЕТРИЙ МЕТОД

3.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні проби в струмі кисню, двоокис вуглецю, що утворився, поглинається поглинальним розчином з певним початковим значенням рН.

Об'єм титрованого розчину, витрачений відновлення вихідного значення рН, є пропорційним змісту загального вуглецю в навішуванні проби.

3.2. Апаратура, матеріали та реактиви

Установка визначення змісту вуглецю потенциометрическим методом (черт.2).

1 - сталевий балон з киснем та редукційним вентилем; 2 - ротаметр; 3 - промивна склянка, заповнена аскарит; 4 - завантажувальний затвор або пробка; 5 - двотрубчаста піч опору з карбід-кремнієвими нагрівачами, що забезпечують нагрівання печі до (1350±50) °З; 6 - пиловий фільтр; 7 - капілярний дросель, що створює тиск газу в печі 5 кРа; 8 - скляна трубка, заповнена гранульованим двоокисом марганцю; 9 - поглинальна судина місткістю від 300 до 400 см та висотою від 15 до 16 см; 10 - мішалка; 11 - електродна система, яка складається з електродів вимірювального (скляного) та допоміжного (будь-якого проточного хлорсрібного); 12 - крапельниця для введення в комірку титранта; 13 - блок автоматичного титрування; 14 - нормальний елемент; 15 - рН-метр; 16 - магнітний клапан або бюретка-дозатор; 17 - бюретка місткістю від 10 до 25 см ; 18 - електродвигун

Чорт.2

Човники порцелянові за ГОСТ 9147-80 .

Трубки порцелянові внутрішнім діаметром від 20 до 21 мм.

Вапно натронне за ГОСТ 6755-73 *.
_________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 6755-88 . - Примітка виробника бази даних.

Калій хлористий насичений розчин за ГОСТ 4234-77 .

Спирт етиловий ректифікований, 96%-ний за ГОСТ 18300-87 .

Барій хлористий за ГОСТ 4108-72 .

Барію гідроксид за ГОСТ 4107-78 .

Стандартний зразок чавуну 23Ж; допускається використовувати галузеві стандартні зразки та стандартні зразки підприємства, атестовані відповідно до ГОСТ 8.315-78.

Розчин поглинальний хлористого барію; готують наступним чином: 10 г хлористого барію розчиняють у 1000 см води. До отриманого розчину доливають 15 см етилового спирту.

Розчин титрований гідроксиду барію; готують наступним чином: насичений розчин гідроксиду барію розбавляють у 10 разів водою, попередньо прокип'яченою протягом 1 год, охолодженої до 20 °C. Титрований розчин зберігають у бутлях, з трубками з натронним вапном. Титр встановлюють за стандартним зразком.

Буферний розчин з рН 9,18, приготовлений з фіксаналу 0,01 г·екв розчину тетраборнокислого натрію або розчиненням 3,81 г реактиву в 1000 см води.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Підготовка до аналізу

рН-метр налаштовують по інструкції, що додається до нього. Електродну систему налаштовують буферним розчином.

До виходу рН-метра підключають блок автоматичного титрування через нормальний послідовно включений елемент.

Човники прожарюють у струмі кисню при 1300-1350 ° С протягом 3 хв.

У поглинальний осередок наливають від 250 до 300 см поглинального розчину, який після проведення аналізу не більше 50 проб слід замінити на новий. Встановлюють витрати кисню до 700 см /хв.

Включають блок автоматичного титрування і доводять рН до 10.

Для проведення градуювання спалюють стандартний зразок і вимірюють обсяг титрованого розчину, витрачений відновлення вихідного значення рН.

3.4. Проведення аналізу

Залежно від очікуваного вмісту загального вуглецю беруть навішення проби відповідно до табл.3, поміщають у прожарений порцеляновий човник, вводять у трубчасту піч і включають автоматичне титрування. Після закінчення титрування знімають показання з бюретки про обсяг витраченого титрованого розчину. Для контролю правильності результатів необхідно спалювати стандартний зразок через кожні три проби.

Таблиця 3

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масову частку загального вуглецю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм титрованого розчину гідроокису барію, витрачений на титрування, см ;

- Об'єм титрованого розчину гідроокису барію, витрачений на контрольний досвід, см ;

- Титр розчину гідроокису барію, виражений у грамах вуглецю на 1 см розчину;

- Маса навішування проби, г

.

3.5.2. Допустимі розбіжності між результатами паралельних визначень при довірчій ймовірності =0,95 нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

4. КУЛОНОМЕТРИЙ МЕТОД

4.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні проби у струмі кисню. Двоокис вуглецю, що утворився, поглинається поглинальним розчином з певним початковим значенням рН.

Кількість імпульсів електрики, необхідне відновлення вихідного значення рН, є пропорційним змісту загального вуглецю в навішуванні проби.

4.2. Апаратура, матеріали та реактиви

Кулонометричний аналізатор.

Човники порцелянові - за ГОСТ 9147-80 .

Трубки фарфорові із внутрішнім діаметром від 20 до 21 мм.

Спирт етиловий технічний ректифікований - за ГОСТ 18300-87 .

Калій хлористий - за ГОСТ 4234-77 .

Калій залізосинєродистий - за ГОСТ 4207-75 .

Кислота борна - за ГОСТ 9656-75 .

Стронцій хлористий, 6-водний за ГОСТ 4140-74 .

Стандартні зразки, галузеві та стандартні зразки підприємства, атестовані відповідно до ГОСТ 8.315-78.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.3. Підготовка до аналізу

4.3.1. Аналізатор налаштовують за інструкцією, що додається до нього.

Зразки проб очищають від забруднення, промиваючи 5-10 см спирту.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.4. Проведення аналізу

Наважку беруть відповідно до табл.3, поміщають у прожарений човник, вводять у трубку спалювання і закривають трубку. Аналіз вважається закінченим, якщо показ приладу за 1 хв змінюється на величину, що не перевищує величину холостого рахунку приладу.

Для контролю правильності результатів необхідно спалювати стандартний зразок через кожні дев'ять визначень.

Таблиця 3

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.5. Обробка результатів

4.5.1. Масову частку загального вуглецю ( ) у відсотках визначають на цифровому індикаторі аналізатора.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.5.2. Допустимі розбіжності між результатами паралельних визначень при довірчій ймовірності =0,95 нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

5. МЕТОД ІЧ-СПЕКТРОСКОПІЇ

5.1. Сутність методу

Метод ґрунтується на спалюванні проби в атмосфері кисню в індукційній печі. СО, що утворився усереднюється в закритій замкнутій системі та за ІЧ-детектором визначається процентний вміст СО .

За відсутності СО ІЧ-детектор отримує максимальну енергію.

5.2. Апаратура, матеріали та реактиви

Аналізатор І. К. .

Стандартні зразки за п. 4.2.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

5.3. Підготовка до аналізу

5.3.1. Аналізатор налаштовують за інструкцією до приладу.

5.3.2. Зразки проб очищають від забруднення, промиваючи 5-10 см спирту.

5.4. Проведення аналізу

Аналіз проводять у залежності від типу аналізатора.

Масову частку загального вуглецю у відсотках визначають на дисплеї.

5.5. Обробка результатів

Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень за довірчої ймовірності =0,95 нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Розділ 5. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).