ГОСТ 11930.6-79

ГОСТ 11930.6-79 Матеріали наплавні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 11930.6-79

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАТЕРІАЛИ НАПЛАВАЛЬНІ

Методи визначення нікелю

Hard-facing матеріалів. Методи нікельного визначення

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21 березня 1979 р. N 982 дату запровадження встановлено 01.07.80

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

ВЗАМІН ГОСТ 11930-66 в частині разд.5

ВИДАННЯ (серпень 2011 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1984 р., грудні 1989 р. (ІВД 3-85, 3-90)


Цей стандарт встановлює фотоколориметричні методи визначення нікелю в прутках для наплавлення та порошках зі сплавів для наплавлення.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 11930.0-79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІКЕЛЯ (при масовій частці нікелю від 1 до 5%)

2.1. Сутність методу

Метод призначений для аналізу прутків та порошків для наплавлення зі сплавів на основі заліза.

Метод заснований на утворенні пофарбованої комплексної сполуки нікелю з диметилгліоксимом у лужному середовищі у присутності окислювача. Інтенсивність забарвлених розчинів вимірюють на фотоелектроколориметрі.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметри марок ФЕК-56, ФЕК-56М або іншого типу.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 розчин з масовою часткою 20%.

Конго червоний.

Калій-натрій виннокислий 4-водний за ГОСТ 5845-79 розчин з масовою часткою 20%.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828-77 , розчин з масовою часткою 1%, готують розчиненням навішування реактиву в розчині з масовою часткою 5% лугу.

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478-75 , свіжоприготовлений розчин з масовою часткою 10%.

Нікель згідно з ГОСТ 849-70 * з вмістом нікелю не менше 99,95%.

_______________

* З 1 липня 2009 р. діє ГОСТ 849–2008 .


Стандартний розчин нікелю А; готують наступним чином: 0,1 г нікелю розчиняють у 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см приготовленого розчину, містить А 0,0001 г нікелю.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Нікель визначають у фільтраті після відділення кремнію за ГОСТ 11930 .3-79. З мірної колби місткістю 200 см відбирають 5-25 см аналізованого розчину в іншу мірну колбу місткістю 100 см . У колбу доливають 10 см розчину з масовою часткою 20% сегнетової солі, нейтралізують по папірці конго розчином з масовою часткою 20% лугу і вводять 5 см луги надміру. Додають 5 см розчину з масовою часткою 10% персульфату амонію та 10 см 1%-ного розчину диметилгліоксиму. Після доливання кожного реактиву вміст колби перемішують, доливають водою до мітки і знову перемішують. Вимірюють оптичну щільність забарвлених розчинів через 10 хв на фотоелектроколориметрі ( 540 нм) у кюветі з товщиною поглинаючого шару 10 мм.

Фоном для виміру служить аналізований розчин, що не містить диметилгліоксиму. Зміст нікелю в грамах знаходять за градуювальним графіком.

2.1, 2.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 100 см поміщають від 1 до 8 см стандартного розчину нікелю з інтервалом 1 см . Вводять 10 см розчину сегнетової солі і далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 2.3.1.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса нікелю, знайдена за градуювальним графіком, г;

- аліквотна частина аналізованого розчину, см ;

- Маса навішування, р.

2.4.2. Різниця найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень та двох результатів аналізу за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати допускаються розбіжності, наведені в табл.1.

Таблиця 1

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІКЕЛЯ (при масовій частці нікелю від 0,5 до 2%) У ПРИСУТНІ КОБАЛЬТУ

3.1. Сутність методу

Метод призначений для аналізу прутків для наплавлення на основі кобальту.

Метод заснований на утворенні пофарбованої комплексної сполуки нікелю з диметилгліоксимом у присутності окислювача в лужному середовищі після відділення хрому та кобальту.

3.2. Реактиви та розчини

Калій-натрій виннокислий за ГОСТ 5845-79 розчин з масовою часткою 20%.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 розчин з масовою часткою 20 і 5%.

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478-75 , свіжоприготовлений розчин з масовою часткою 10%.

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828-77 , розчин з масовою часткою 1%; готують розчиненням у розчині з масовою часткою 5% гідроксиду натрію.

Кислота хлорна.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233-77 .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 .

Амоній фосфорнокислий за ГОСТ 10651-75 .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 , розчин з масовою часткою 25%.

Стандартний розчин нікелю Б із вмістом 1 см 0,00001 г нікелю, готують розведенням стандартного розчину нікелю А, див п. 2.2.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Нікель визначають у фільтраті після відділення кремнію за ГОСТ 11930.3-79. З мірної колби місткістю 200 см відбирають 25 см випробуваного розчину в склянку місткістю 100-200 см , доливають 10 см хлорної кислоти та нагрівають до виділення рясних парів хлорної кислоти. До киплячого розчину обережно додають 0,1-0,2 г натрію хлористого і продовжують нагрівання. Операцію повторюють до зникнення забарвлення хрому. Розчин розбавляють водою приблизно до 10-20 см. і виливають у склянку з розчином, що містить 50 см дистильованої води, 2 г хлористого амонію, 2 г фосфорнокислого амонію та 10-15 см водного розчину аміаку.

Вміст склянки нагрівають до кипіння і кип'ятять 1-2 хв. Розчин охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 100 см. , розбавляють дистильованою водою до мітки та перемішують.

Частину розчину відфільтровують у суху склянку і відбирають 5-25 см. розчину в залежності від вмісту нікелю в мірну колбу місткістю 100 см . Доливають 5 см розчину аміаку, 10 см розчину з масовою часткою 20% сегнетової солі, 10 см розчину з масовою часткою 10% надсірчанокислого амонію, 10 см розчину з масовою часткою 1% диметилгліоксиму Після додавання кожного реактиву вміст колби перемішують. Вимірюють оптичну щільність забарвленого розчину через 10 хв на фотоелектроколориметрі із зеленим світлофільтром ( 490 нм) у кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 мм.

Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду на вміст нікелю в реактивах. За величиною оптичної щільності забарвленого випробуваного розчину знаходять масу нікелю за графіком.

3.3.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 100 см поміщають 1, 2, 3, ..., 10 см стандартного розчину нікелю Б, нейтралізують конго розчином аміаку і вводять надлишок його 5 см ; доливають 10 см розчину з масовою часткою 20% сегнетової солі і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 3.3.1.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса нікелю, знайдена за градуювальним графіком, г;

- аліквотна частина аналізованого розчину, см ;

- Маса навішування, р.

3.4.2. Різниця найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень та двох результатів аналізу за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених в табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).