ГОСТ 22974.10-96

ГОСТ 22974.10-96 Флюси зварювальні плавлені. Методи визначення оксиду натрію та оксиду калію

ГОСТ 22974.10-96

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗВАРЮВАЛЬНІ ПЛАВЛЕНІ

Методи визначення оксиду натрію та оксиду калію

Melted welding fluxes. Методи sodium and potassium oxides determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введення 2000-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 72; Інститутом електрозварювання ім. Є. О. Патона НАН України

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 21 квітня 1999 р. N 134 міждержавний стандарт ГОСТ 22974.10-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 22974 .10-85

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює полум'яно-фотометричний та атомно-абсорбційний методи визначення оксиду натрію та оксиду калію при вмісті від 0,2 до 5%.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4233-77 Натрій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4234-77 Калій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 22974.0-96 Флюси зварювальні плавлені. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 22974.0 .

4 Полум'яно-фотометричний та атомно-абсорбційний методи визначення оксиду натрію та оксиду калію

4.1 Сутність методів

4.1.1 Полум'яно-фотометричний метод заснований на введенні аналізованого розчину у вигляді аерозолю за допомогою спеціального розпилення в полум'я пальника, що працює на бутан-пропані. Випромінювання, що виникло в полум'ї визначається елемента відокремлюється за допомогою світлофільтра або монохроматора від випромінювання інших елементів і, потрапляючи на фотоелемент, викликає фотострум, який вимірюється гальванометром. За певних умов відліки за гальванометром пропорційні концентрації обумовленого елемента у розчині.

4.1.2 Атомно-абсорбційний метод заснований на вимірюванні ступеня поглинання резонансного випромінювання вільними атомами натрію та калію, що утворюються в результаті розпилення аналізованого розчину в полум'я ацетилен-повітря.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

4.2.1 При полум'яно-фотометричному методі

Полум'яний фотометр.

Балон зі зрідженим газом.

4.2.2 При атомно-абсорбційному методі

Атомно-абсорбційний спектрофотометр із полум'яним атомізатором.

Лампи з порожнистим катодом для визначення натрію та калію.

Ацетилен розчинений та газоподібний технічний за ГОСТ 5457 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Калій хлористий за ГОСТ 4234 стандартний розчин: 0,7915 г хлористого калію, попередньо висушеного при температурі (100±5) °С до постійної маси, розчиняють у мірній колбі місткістю 500 см , доводять водою до мітки та перемішують. Стандартний розчин має масову концентрацію оксиду калію 0,001 г/см. .

Натрій хлористий за ГОСТ 4233 стандартний розчин: 0,943 г хлористого натрію, висушеного при температурі (110±5) °С до постійної маси, розчиняють у мірній колбі місткістю 500 см , доводять водою до мітки та перемішують. Стандартний розчин має масову концентрацію оксиду натрію 0,001 г/см. .

4.3 Підготовка до аналізу

Перед роботою прилади налаштовуються на резонансну лінію: для натрію – 587,60 нм; для калію - 766,50 нм.

4.4 Проведення аналізу

Наважку флюсу масою 0,1 г поміщають у чашку з платини або скловуглецю, змочують 0,5-1,0 см води, додають 5 см фтористоводневої кислоти та 10-20 крапель сірчаної кислоти (1:1). Просушують, нагрівають до видалення парів сірчаної кислоти. До сухого залишку додають 5 см. соляної кислоти (1:1) та 10 см води. Розчин нагрівають до розчинення сірчанокислих солей.

Вміст чашки переносять у мірну колбу місткістю 100 см. і доводять водою до мітки.

Розчини розпорошують на полум'яному фотометрі або атомно-абсорбційному спектрофотометрі до отримання постійних показань для кожного розчину. Перед всмоктуванням розчину, що вимірюється, розпорошують воду для промивання системи і перевірки нуля приладу.

За градуювальним графіком знаходять масу оксиду калію і оксиду натрію в розчині, що випробовується в грамах.

4.5 Побудова градуювального графіка

У дев'ять мірних колб місткістю 100 см послідовно вносять 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартних розчинів, що відповідає 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006 г оксиду натрію та оксиду калію. Доливають по 5 см соляної кислоти (1:1), доводять водою до мітки та перемішують.

Розчини розпорошують на полум'яному фотометрі або атомно-абсорбційному спектрофотометрі в порядку збільшення масових часток. Перед розпорошенням кожного розчину розпорошують воду.

4.6 Обробка результатів

4.6.1 Масову частку оксиду натрію та оксиду калію , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса оксиду натрію або оксиду калію, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування флюсу, р.

4.6.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки оксиду натрію та оксиду калію наведено в таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах