ГОСТ 2604.8-77

ГОСТ 2604.8-77 Чавун легований. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 2604.8-77

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення нікелю

Alloy cast iron. Методи для визначення нікель

MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата введення 1978-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 22 березня 1977 р. N 680 дату запровадження встановлено 01.01.78

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

ВЗАМІН ГОСТ 2604-44 в частині розд. VII

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1982 р., квітні 1985 р. (ІУС 3-83, 7-85).


Цей стандарт поширюється на легований чавун і встановлює фотометричний метод визначення нікелю (від 0,1 до 1,0%), гравіметричний метод (від 0,1 до 25,0%) та атомно-абсорбційний метод (від 0,1 до 15, 0%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 28473-90 .

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІКЕЛЯ З ДИМЕТИЛГЛІОКСИМОМ

2.1.Сутність методу


Метод заснований на утворенні пофарбованого в коричнево-червоний колір комплексної сполуки нікелю з диметилгліоксимом ( =420-430 нм) у лужному середовищі в присутності окислювача - надсірчанокислого амонію. Оптимальний інтервал рН 8-10. Заважка, що заважає заліза, хрому, міді та інших елементів усувають додаванням калію-натрію виннокислого. При масовій частці міді понад 2% визначення слід проводити гравіметричним методом.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1 та 1:4.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Калій-натрій виннокислий за ГОСТ 5845-79 , 20%-ний розчин.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 , 5%-ний розчин.

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478-75 , 3%-ний свіжоприготовлений розчин.

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828-77 , 1%-ний розчин у 5%-ному розчині гідроксиду натрію, готують наступним чином: 10 г диметилгліоксиму розчиняють в 1 дм 5%-ного розчину гідроксиду натрію.

Залізо карбонільне за ГОСТ 13610-79 , 0,2%-ний розчин; готують наступним чином: у конічну колбу місткістю 100 см поміщають 0,5 г карбонільного заліза, доливають 25 см соляної кислоти, розведеної 1:1, та помірно нагрівають до повного розчинення навішування. Потім обережно по краплях доливають азотну кислоту до припинення спінювання і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Вміст колби охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 250 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

Нікель металевий за ГОСТ 849-97 , марки Н-0, стандартні розчини.

Розчин А з масовою концентрацією 0,0001 г/см : 0,1 г металевого нікелю розчиняють при помірному нагріванні 20 см. соляної кислоти, розведеної 1:4, у присутності кількох крапель азотної кислоти. Після повного розчинення навішування розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують.

Розчин Б із масовою концентрацією 0,00001 г/см : 10 см стандартного розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см і розбавляють до мітки водою.

(Змінена редакція, Изм. N

2).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку чавуну масою 0,2 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см. , доливають 25 см соляної кислоти, розведеної 1:1, та помірно нагрівають до повного розчинення навішування. Потім обережно по краплях доливають азотну кислоту до припинення спінювання і кип'ятять до видалення оксидів азоту.

Кремнієву кислоту та графіт відфільтровують на фільтр «біла стрічка» у мірну колбу місткістю 100 см. , промивають осад на фільтрі двічі-тричі водою, охолоджують, доливають до мітки водою і перемішують. Аліквотні частини розчину по 5 см поміщають у дві мірні колби місткістю 100 см .

У кожну колбу послідовно приливають (при перемішуванні) по 10 см. 20%-ного розчину виннокислого калію-натрію, по 10 см 5%-ного розчину гідроксиду натрію і по 10 см 3%-ного розчину надсірчанокислого амонію.

В одну колбу доливають 10 см 1%-ного розчину диметилгліоксиму. Розчин у другій колбі (без диметилгліоксиму) є розчином порівняння. Через 2-3 хв обидві колби доливають воду до мітки і перемішують.

Оптичну щільність розчину вимірюють через 5-7 хв на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром при довжині хвилі 420-430 нм.

Масову частку нікелю у відсотках знаходять за градуювальним графом

ку.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

Аліквотні частини розчину карбонільного заліза по 5 см поміщають у шість мірних колб місткістю по 100 см .

У десять мірних колб послідовно доливають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; 90; 100 мкг нікелю по відношенню до вихідної навішування чавуну масою 0,2 г та аліквотної частини розчину 5 см .

У кожну колбу послідовно приливають (при перемішуванні) по 10 см. 20%-ного розчину виннокислого калію-натрію, по 10 см 5%-ного розчину гідроксиду натрію і по 10 см 3%-ного розчину надсірчанокислого амонію.

У всі колби доливають по 10 см 1%-ного розчину диметилгліоксиму. Через 2-3 хв доливають воду до мітки і перемішують.

Вимірюють оптичну щільність розчину через 5-7 хв на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром при довжині хвилі 420-430 нм.

Як розчин порівняння служить розчин в одинадцятій колбі, що містить карбонільне залізо, проведений через весь хід аналізу, до якого додають ті ж реактиви, що і до аналізованої проби, але не містить нікелю.

За знайденими значеннями оптичної щільності розчинів та відповідним їм масовим часткам нікелю будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Змін. N 2

).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку нікелю у відсотках знаходять за градуювальним графіком.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності =0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у п. 3.4.2.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІКЕЛЯ ОБЛАДЖЕННЯМ ДИМЕТИЛГЛІОКСИМОМ

3.1.Сутність методу

Метод заснований на осадженні нікелю диметилгліоксимом у слабоаміачному розчині (рН 8-10). Заліза, хрому, марганцю та інших елементів, що заважають, усувають додаванням винної кислоти. Осад диметилгліоксимату нікелю висушують та зважують.

3.2. Реактиви та розчини

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1 та 1:100.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 .

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 , 10%-ний розчин.

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 , 50%-ний розчин.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300-87 .

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828-77 , 1%-ний спиртовий розчин; готують наступним чином: 10 г диметилгліоксиму розчиняють 750 см спирту, доливають 250 см гарячої води та перемішують.

Індикатор універсальний, папір.

3.3. Проведення аналізу

Масу навішування чавуну в залежності від масової частки нікелю визначають за табл.1.

Таблиця 1

Наважку поміщають у склянку місткістю 500 см , накривають годинниковим склом і розчиняють при помірному нагріванні 30 см соляної кислоти, додаючи по краплях азотну кислоту до припинення спінювання. Розчин випарюють насухо. До сухого залишку доливають 10 см соляної кислоти і знову випарюють насухо. Потім доливають 10-20 см соляної кислоти та вміст склянки нагрівають до розчинення солей. До розчину доливають 80-100 см гарячої води нагрівають до 80-90 °С, обмивають годинникове скло водою, відфільтровують осад кремнієвої кислоти, що випав, і графіт на фільтр «біла стрічка» з додаванням паперової маси. Осад на фільтрі кілька разів промивають соляною кислотою, розведеною 1:100. Фільтрат та промивні води зберігають (основний розчин). Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють при 1000-1100 °С. Потім тигель із осадом охолоджують. Осад змочують 2-3 краплями води, додають 3-4 краплі сірчаної кислоти, 3-4 см. фтористоводневої кислоти та обережно випарюють вміст тигля до видалення парів сірчаної кислоти. Залишок у тиглі сплавляють з 2-3 г калію піросернокислого, вилуговують водою при нагріванні і приєднують до основного розчину.

До отриманого розчину доливають 5 см 10%-ного розчину хлористого амонію, 20-40 см 50%-ного розчину винної кислоти і додають розчин аміаку до рН 8-10 по універсальному індикатору, потім соляну кислоту до рН 2-3 по універсальному індикатору розбавляють гарячою водою до 350-400 см , нагрівають до 50-70 °С, доливають 1%-ний спиртовий розчин диметилгліоксиму в кількості, що відповідає 10 см на кожні 0,01 г нікелю, після чого доливають розчин аміаку до рН 8-10 по універсальному індикатору.

Розчин з осадом диметилгліоксимату нікелю залишають при 50-70 °С на 1 ч. Осад відфільтровують на фільтр «біла стрічка», промивають 5-6 разів теплою водою.

Після цього осад розчиняють на фільтрі 50 см гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1. Фільтр промивають 5-7 разів гарячою водою, збираючи фільтрат та промивні води у склянку, в якій проводилося осадження. До розчину доливають 5 см 50%-ного розчину винної кислоти, розчин аміаку до рН 8-10 за універсальним індикатором, соляну кислоту до рН 2-3 за універсальним індикатором і розбавляють гарячою водою до 350-400 см. . Потім розчин нагрівають до 50-70 ° С, доливають 10-15 см 1%-ного спиртового розчину диметилгліоксиму, після чого доливають розчин аміаку до рН 8-10 по універсальному індикатору. Розчин з осадом, що випав, залишають при 50-70 °С на 1 год.

Осад кількісно переносять у скляний тигель, що фільтрує, N 4, попередньо висушений до постійної маси при 110 °C і зважений. Осад промивають 7-8 разів теплою водою. Тигель з осадом висушують до постійної маси при 110-120 °С, охолоджують в ексикаторі

ішують.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса осаду диметилгліоксімату нікелю в аналізованій пробі, г;

- Маса осаду диметилгліоксімату нікелю в контрольному досвіді, г;

- Маса навішування чавуну, г;

0,2032 - коефіцієнт перерахунку диметилгліоксімату нікелю на нікель.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності =0,95 нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

3.3-3.4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІКЕЛЯ

4.1. Атомно-абсорбційний метод визначення нікелю - за ГОСТ 12352-81 .

Розд.4. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).