ГОСТ 1429.11-77

ГОСТ 1429.11-77 Припої олов'яно-свинцеві. Метод визначення кадмію (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1429.11-77 *

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Припої олово-свинцеві

Метод визначення кадмію

Tin-lead solders.
Метод для визначення cadmium*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N2.
** Введено додатково, Змін. N2.

Дата введення 1978-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 11 квітня 1977 р. N 886 строк дії встановлено з 01.01.78

ПЕРЕВІРЕНИЙ у 1982 р. Постановою Держстандарту від 21.01.83 N 328 термін дії продовжено до 01.01.88**
_____________
** Обмеження терміну дії знято протоколом ММР (ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

* ПЕРЕВИДАННЯ березень 1983 р. зі Зміною N 1, затвердженим у січні 1983 р.; Піст. N 326 від 21.01.83 (ІВД 5-1983 р.).

ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію з 01.02.88 постановою Держстандарту СРСР від 30.06.87 N 3015

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 11, 1987 рік

Цей стандарт встановлює об'ємний комплексонометричний метод визначення кадмію в олов'яно-свинцевих припоях (при масовій частці кадмію від 17 до 19%).

Метод заснований на розчиненні навішування припою в суміші винної, азотної та соляної кислот, комплексонометричному титруванні суми свинцю та кадмію в присутності індикатора ксиленолового помаранчевого, титруванні свинцю з іншої аліквотної частини розчину після зв'язування кадмію в комплекс з ортофен. Кадмій визначають по різниці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 1429.0-77.

2. РЕАКТИВИ І РОЗЧИНИ

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 та розведена 1:2.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 , розчин з масовою часткою 20%.

Суміш кислот I; готують так: до 75 см розчину з масовою часткою 20% винної кислоти доливають 45 см концентрованої азотної кислоти та 5 см соляної кислоти.

Суміш кислот II; готують так: до 75 см розчину з масовою часткою 20% винної кислоти доливають 50 см азотної кислоти.

Уротропін медичний, розчин із масовою часткою 40%.

Ортофенантролін, водний розчин з масовою часткою 1%; підкислений азотною кислотою.

Калій азотнокислий за ГОСТ 4217-77 .

Ксиленоловий помаранчевий, індикатор; готують так: одну масову частку індикатора ретельно перемішують у ступці зі 100 масовими частками азотнокислого калію.

Кадмій металевий марки КД-00 за ГОСТ 22860-77 *. Стандартний розчин кадмію; готують наступним чином: 1 г кадмію розчиняють при помірному нагріванні 20-25 см азотної кислоти, розведеної 1:2. Нагрівають до видалення оксидів азоту, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доводять до мітки водою, ретельно перемішують.
_________________
* Діє ГОСТ 22860-93 . - Примітка виробника бази даних.

1 см розчину містить 0,001 г кадмію.

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 ; 0,02 М розчин; готують наступним чином: 7,4 г трилону Б розчиняють у воді, розчин переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою та перемішують.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. 0,2 г припою поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 10 см суміші кислот I (для аналізу припою марки ПОСК 50-18) або 10 см суміші кислот II (при визначенні кадмію в припої марки ПОСК-2), розчиняють при помірному нагріванні та охолоджують. Потім розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см. , доводять до мітки водою та перемішують. Відбирають дві аліквотні частини розчину по 100 см : в одній визначають суму кадмію і свинцю, в іншій - свинець

3.2. Визначення суми кадмію та свинцю

100 см розчину поміщають у колбу місткістю 250 см додають на кінчику шпателя індикатор ксиленоловий помаранчевий і при перемішуванні, невеликими порціями, доливають розчин уротропіну до червоно-фіолетового забарвлення (рН 5,4-5,8). Титрують розчином трилону Б до появи лимонно-жовтого забарвлення.

Кількість розчину трилону Б, витрачене на титрування, еквівалентна вмісту суми кадмію та свинцю.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.3. Визначення свинцю

Другу аліквотну частину розчину, що дорівнює також 100 см , поміщають у колбу місткістю 250 см , доливають 10 см розчину ортофенантроліну, додають ксиленоловий помаранчевий, розчин уротропіну до рН 5,4-5,8 (червоно-фіолетове забарвлення розчину) і титрують розчином трилону Б до лимонно-жовтого забарвлення розчину.

Кількість розчину трилону Б, витраченого на титрування, еквівалентна вмісту свинцю.

Одночасно через весь хід аналізу проводять контрольний досвід та вносять поправку до результатів титрування.

3.4. Встановлення масової концентрації розчину трилону Б

Масову концентрацію трилону Б встановлюють за стандартним розчином кадмію.

25 мл стандартного розчину кадмію поміщають у конічну колбу місткістю 250 см додають води до об'єму 100 см. , далі проводять аналіз, як зазначено у п. 3.2.

Масову концентрацію трилону Б, виражену в г/см кадмію, обчислюють за формулою

,

де - Маса кадмію, що міститься в 25 см стандартного розчину, г;

- Об'єм розчину трилону Б, витраченого на титрування, см .

3.3, 3.4. (Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку кадмію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину трилону Б, витраченого на титрування суми свинцю і кадмію, см ;

- Об'єм розчину трилону Б, витраченого на титрування свинцю, см ;

- масова концентрація трилону Б, виражена в г/см кадмію;

- Маса навішування, що відповідає аліквотній частині досліджуваного розчину, взятого для титрування, г.

(Змінена редакція, Зм. N 2)

.

4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати 0,25%.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).