ГОСТ 1429.9-77

ГОСТ 1429.9-77 Припої олов'яно-свинцеві. Метод визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 1429.9-77 *

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Припої олово-свинцеві

Метод визначення алюмінію

Tin-lead solders.
Метод для визначення aluminium*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N2.
** Введено додатково, Змін. N2.

Дата введення 1978-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 11 квітня 1977 р. N 886 строк дії встановлено з 01.01.78

ПЕРЕВІРЕНИЙ у 1982 р. Постановою Держстандарту від 21.01.83 N 328 термін дії продовжено до 01.01.88**
_____________
** Обмеження терміну дії знято протоколом ММР (ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ВЗАМІН ГОСТ 1429.9-69

* ПЕРЕВИДАННЯ березень 1983 р. зі Зміною N 1, затвердженим у січні 1983 р.; Піст. N 325 від 21.01.83 (ІВД 5-1983 р.).

ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію з 01.02.88 постановою Держстандарту СРСР від 30.06.87 N 3015

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 11, 1987 рік


Цей стандарт встановлює фотоколориметричний метод визначення масової частки алюмінію в олов'яно-свинцевих припоях (при масовій частці алюмінію від 0,0005 до 0,002%).

Метод заснований на розчиненні навішування в суміші соляної, бромистоводневої кислот і брому, відгоні олова, сурми та миш'яку, відділенні елементів, що заважають тіоцетамідом, утворенні забарвленого з'єднання алюмінію з ериохромціаміном та вимірюванні оптичної щільності пофарбованого комплексу.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 1429.0-77.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

рН-метр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1 і 1 моль/дм розчин.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 та розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1 та 1:24.

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Суміш для розчинення, готують так: до 45 см концентрованої соляної кислоти доливають 45 см бромистоводневої кислоти та обережно додають 10 см брому.

Тіоацетамід, розчин масовою часткою 1% свіжоприготовлений (при необхідності фільтрують).

Перекис водню за ГОСТ 10929-76 .

Кислота оцтова за ГОСТ 61-75 .

Сечовина за ГОСТ 6691-77 .

Залізо хлорне; готують наступним чином: 0,05 г заліза, відновленого воднем, розчиняють 5 см концентрованої соляної кислоти з додаванням кількох крапель перекису водню. Після розкладання надмірної кількості перекису розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. і доводять водою до мітки.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 , розчин 2 моль/дм ; готують наступним чином: 80 г гідроксиду натрію розчиняють у воді, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять водою до мітки, перемішують.

Кислота тіогіколева, 96%-на, готують наступним чином: до 10 см тіогліколевої кислоти додають 12 см оцтової кислоти, розбавляють водою, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , перемішують.

Амоній оцтовокислий за ГОСТ 3117-78 .

Натрій оцтовокислий, безводний.

Буферний розчин; готують наступним чином: 46,4 г оцтовокислого амонію та 18,2 г оцтовокислого натрію розчиняють у воді при перемішуванні. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доводять водою майже до мітки. Для отримання рН 6 у разі необхідності додають або розчин 2 моль/дм їдкого натру або оцтову кислоту і потім доводять водою до мітки. рН підготовленого розчину контролюють, використовуючи рН-метр.

Еріохромціанін R, розчин; готують наступним чином: 0,35 г ериохромціаніну R розчиняють у 2 см концентрованої азотної кислоти при постійному перемішуванні протягом 2 хв, додають 60 см води, 0,3 г сечовини, перемішують вміст і залишають стояти в темному місці. Через 24 год розчин фільтрують через щільний фільтр у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою, перемішують. Розчин зберігають у посуді із темного скла.

Алюміній первинний марки А999 згідно з ГОСТ 11069-74 *.
___________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини алюмінію.

Розчин А (основний); готують наступним чином: 0,1 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 100 см , розчиняють у 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1, розчин переводять в мірну колбу місткістю 1000 см , доводять водою до мітки, перемішують. 1 см розчину, містить А 0,0001 г алюмінію.

Розчин Б; готують наступним чином: 5,0 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доводять водою до мітки, перемішують. 1 см розчину містить Б 0,000005 г алюмінію.

Розчин Б готують безпосередньо перед застосуванням.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку припою масою 1 г поміщають у низьку склянку місткістю 250 см і розчиняють при помірному нагріванні 15 см суміші кислот для розчинення Після розчинення навішування розчин обережно випарюють насухо, не доводячи до кипіння. Випарювання з 10 см суміші повторюють ще раз. Потім додають 5 см соляної кислоти, 1 см брому і знову випарюють насухо. Цю операцію повторюють ще раз. До залишку доливають 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і кип'ятять до випаровування брому, потім доливають 2 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють до появи парів сірчаного ангідриду. До охолодженого розчину додають 25 см води, що закривають склянку годинниковим склом, нагрівають до кипіння. Доливають 10 см розчину тіоацетаміду, кип'ятять розчин 10 хв, дають осаду відстоятися і відфільтровують осад через щільний фільтр, промивають п'ять-шість разів сірчаною кислотою, розведеною 1:24. Осад відкидають. До фільтрату додають 1-2 см. перекису водню і випарюють насухо. Сухий залишок вилуговують 1 см 1 н. розчину соляної кислоти, доливають 5 см води та переводять у мірну колбу місткістю 100 см . При цьому стакан обмивають 15 см. води, витрачаючи її у два-три прийоми.

До розчину у мірній колбі додають 1 см. розчину хлорного заліза, 10 см розчину тіогліколевої кислоти та по краплях 2 н. розчину їдкого натру до утворення фіолетового фарбування розчину. Потім додають краплями 1 н. розчин соляної кислоти до зникнення забарвлення та надлишок 2 см . Додають 20 см розчину ериохромціаніну та через 5 хв 30 см буферного розчину. Доводять водою до мітки і через 20 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр з зеленим світлофільтром (довжина хвилі 530 нм) в кюветі з товщиною шару 5 см. рН розчину, підготовленого до вимірювання оптичної щільності, повинно бути 5,8-6.

Як розчин порівняння застосовують нульовий розчин, що містить всі реактиви, крім алюмінію.

Одночасно через хід аналізу проводять контрольний досвід. Зміст алюмінію знаходять за градуювальним графіком, враховуючи виправлення на реактиви.

(Змінена редакція

я, Змін. N 1).

3.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю по 100 см кожна поміщають 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б розбавляють водою до об'єму 20 см , додають 1 см хлорного заліза і далі аналіз проводять, як зазначено у п. 3.1.

За знайденими значеннями оптичних щільностей розчинів і відповідним вмістом алюмінію будують градуювальний графік.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса алюмінію, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).