ГОСТ 25599.3-83

ГОСТ 25599.3-83 (СТ РЕВ 2950-81) Сплави тверді спечені. Методи визначення титану (зі зміною N 1)

ГОСТ 25599.3-83
(CT РЕВ 2950-81)

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Сплави тверді спечені

Методи визначення титану

Sintered hardmetals. Методи для визначення титанію

ОКП 19 6100

Дата введення 1984-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 20 січня 1983 р. N 291 термін дії встановлено з 01.01.84 до 01.01.89*
______________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 5/6, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ПЕРЕВИДАННЯ. Серпень 1984 р.

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію з 01.01.89 постановою Держстандарту СРСР від 27.04.88 N 1184

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 7, 1988 рік


Цей стандарт встановлює методи визначення титану: фотоколориметричний при масовій частці його від 1 до 20% і диференціальний фотоколориметричний при масовій частці його від 10 до 40% у твердих спечених сплавах, твердосплавних карбідних сумішах і складних карбідах.

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 2950-81.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 14339.0-82.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЙ МЕТОД

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання титану з перекисом водню в сірчанокислому середовищі та вимірюванні оптичної щільності розчину при довжині хвилі від 400 до 434 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоколориметр з усім приладдям.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 щільністю 1,84 г/см і розчини 1:4 та 5%-ний.

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 , 30%-ний розчин.

Амоній сірчанокислий за ГОСТ 3769-78 .

Перекис водню за ГОСТ 10929-76 , 30%-ний розчин.

Титану двоокис або металевий титан.

Розчини титану стандартні.

Амоній фтористий кислий за ГОСТ 9546-75 .

Розчин А: 0,1668 г попередньо прожареної до постійної маси двоокису титану розчиняють у суміші 20 см сірчаної кислоти та 5 г сірчанокислого амонію при нагріванні. Розчин після охолодження переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , розбавляють розчином сірчаної кислоти (1:4) до мітки і перемішують, або 0,1 г металевого титану розчиняють у 20 см сірчаної кислоти та 5 г сірчанокислого амонію на відкритій плитці в жароміцній склянці, покритій годинниковим склом. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , розбавляють розчином сірчаної кислоти (1:4) до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г титану.

Розчин Б: у мірну колбу місткістю 100 см відбирають 10 см розчину А доливають водою до мітки і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,0001 г титану.

Ваги аналітичні типу ВЛР-200 або іншого типу, що забезпечують похибку зважування не більше ±0,0002 р.

(Змінена редакція, Изм. N

1).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку масою 0,1 г поміщають у склянку, додають від 5 до 10 см сірчаної кислоти та 5 г сірчанокислого амонію.

Склянку накривають годинниковим склом і розчиняють пробу при інтенсивному нагріванні.

Після охолодження до склянки доливають 30 см розчину винної кислоти Потім розчин проби переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , розбавляють водою до мітки та перемішують.

Залежно від очікуваного вмісту титану в мірну колбу місткістю 100 см відбирають аліквотну частину розчину проби відповідно до табл.1, потім вводять 1 см розчину перекису водню, розбавляють до мітки 5%-ним розчином сірчаної кислоти і перемішують. Якщо розчин каламутний, то частину розчину відфільтровують через сухий фільтр суху склянку.

Таблиця 1

Оптичну щільність розчину вимірюють при довжині хвилі 400 нм, користуючись кюветою з товщиною шару, що поглинає 50 мм, або при довжині хвилі 434 нм, користуючись кюветою з товщиною поглинаючого шару 10 мм. Розчином порівняння служить аналізований розчин, що не містить перекису водню.

Масову частку титану знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3.2. Побудова градуювального графіка

При побудові градуювального графіка для кювети з товщиною шару поглинаючого 10 мм в сім мірних колб місткістю 100 см відбирають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 та 7,0 см стандартного розчину титану А, доливають 5 см сірчаної кислоти, 1 см розчину перекису водню, розбавляють водою до мітки та перемішують. Оптичну густину забарвлених розчинів вимірюють при довжині хвилі 434 нм.

При побудові градуювального графіка для кювети з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм в десять мірних колб місткістю 100 см відбирають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 та 10,0 см стандартного розчину титану Б, доливають 5 см сірчаної кислоти, 1 см розчину перекису водню, розбавляють водою до мітки та перемішують. Оптичну густину забарвлених розчинів вимірюють при довжині хвилі 400 нм.

Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду на вміст титану в реактивах.

За отриманими значеннями оптичних щільностей і відповідним ним змістом титану будують градуювальні графіки

в.

2.3.3. Коли проба, що аналізується, містить ванадій з розчину, підготовленого для вимірювання оптичної щільності, відливають 30 см і переносять у мірну колбу місткістю 50 см додають 0,1 г кислого фтористого амонію. Через 3 хв вимірюють оптичну густину забарвленого від ванадію розчину і віднімають її від оптичної густини Ti+V, раніше виміряної.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку титану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса титану в аліквотній частині аналізованого розчину, знайдена за градуювальним графіком, г;

- загальний обсяг аналізованого розчину, см ;

- Маса навішування проби, г;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см .

Примітка. 1% молібдену відповідає 0,08% титану, тому, якщо аналізованих пробах міститься молібден, цю величину віднімають з масової частки титану, розрахованої за формулою.

2.4.2. Допустимі розбіжності між результатами паралельних визначень при довірчій ймовірності =0,95 нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

3. ДИФЕРЕНЦІЙНИЙ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЙ МЕТОД

3.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання титану з перекисом водню в сірчанокислому середовищі з подальшим визначенням титану методом диференціальної фотоколориметрії.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Апаратура відповідно до п. 2.2.

Реактиви та розчини - за п. 2.2 та розчин порівняння.

Розчин порівняння готують перед початком аналізу: у мірну колбу місткістю 100 см відбирають 5 чи 8 см стандартного розчину титану А, вводять 5%-ний розчин сірчаної кислоти до 90 см , 1 см розчину перекису водню, розбавляють до мітки тим самим розчином сірчаної кислоти і перемішують.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Залежно від вмісту титану беруть навішення масою відповідно до табл.3 і розчиняють за п. 2.3.1.

Таблиця 3

У охолоджений розчин доливають 1 см розчину перекису водню, переливають у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють водою до мітки та перемішують. Для визначення вмісту титану у мірну колбу місткістю 100 см відбирають аліквотну частину аналізованого розчину відповідно до табл.3, вводять 5%-ний розчин сірчаної кислоти до 90 см , 1 см розчину перекису водню, розбавляють до мітки тим самим розчином сірчаної кислоти і перемішують.

Оптичну густину забарвленого розчину вимірюють при довжині хвилі 490 нм, користуючись кюветою та розчином порівняння відповідно до табл.3.

Зміст титану знаходять за градуювальним графіком.

3.3.2. Побудова градуювального графіка

При побудові градуювального графіка для кювети з товщиною шару, що поглинає 50 мм в сім мірних колб місткістю 100 см відбирають 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0 та 14,0 см стандартного розчину титану А, доливають 5% розчин сірчаної кислоти до 90 см , 1 см розчину перекису водню, розбавляють до мітки тим самим розчином сірчаної кислоти і перемішують.

Оптичну густину вимірюють при довжині хвилі 490 нм. Розчином порівняння є розчин, що містить 0,008 г титану.

При побудові градуювального графіка для кювети з товщиною шару поглинання 30 мм у вісім мірних колб місткістю 100 см відбирають 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 см стандартного розчину титану, А і далі надходять, як зазначено вище.

Оптичну густину вимірюють при довжині хвилі 490 нм.

Розчином порівняння є розчин, що містить 0,005 г титану.

За отриманими значеннями оптичних щільностей і відповідним змістом титану будують градуювальний графік.

3.3.3. За наявності в аналізованій пробі ванадію аналіз проводять, як зазначено у п. 2.3.3.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку титану обчислюють за п. 2.4.1.

3.4.2. Допустимі розбіжності між результатами паралельних визначень при довірчій ймовірності =0,95 нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.4.

Таблиця 4