ГОСТ 12364–84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення церію

ГОСТ 12364-84

Група В39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ

Методи визначення церію

Steels alloyed

ГОСТ Р 51576-2000 Сплави та порошки жароміцні, корозійностійкі, прецизійні на основі нікелю. Методи визначення міді

ГОСТ Р 51576-2000

Група В39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

СПЛАВИ ТА ПОРОШКИ ЖАРОміцні, КОРОЗІЙНО-СТІЙКІ, ПРЕЦИЗІЙНІ НА ОСНОВІ НІКЕЛЯ

Методи визначення міді

Чоловіки, коррозійні-помічники, позитивні всілякощі і бавовни на основі нікель. Методи copper determination

МКС 77.100.20*
ОКСТУ 1700
____________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2008 р.
МКС 77.120. - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2001-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕНИЙ І ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 145 «Методи контролю металопродукції"

2 ПРИЙНЯТИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Держстандарту Росії від 23 березня 2000 р. N 63-ст

3 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює екстракційно-фотометричний (при масовій частці міді від 0,005% до 0,1%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці міді від 0,01% до 6,0%) методи визначення міді в жароміцних, корозійно-стійких і прецизійних сплавах та порошках на основі нікелю.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 849-97 * Нікель первинний. Технічні умови
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 849-2008 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 859-78 * Мідь. Марки
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорна. Технічні умови

ГОСТ 8864-71 Натрію N, N-діетилдітіокарбамат 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 10652-73 Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б). Технічні умови

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 14262-78 Кислота сірчана особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 24147-80 Аміак водний особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 28473-90 Чавун, сталь, феросплави, хром, марганець металеві. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 28473 .

4 Екстракційно-фотометричний метод визначення міді (0,005% - 0,1%)

4.1 Сутність методу

Метод заснований на утворенні в аміачному розчині (рН 8,5-9,0) забарвленого в жовтий колір комплексної сполуки двовалентної міді з діетилдітіокарбаматом натрію, екстрагується хлороформом. Вплив нікелю, хрому, молібдену, кобальту, марганцю, заліза усувають додаванням лимоннокислого амонію та трилону Б.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр з усім приладдям для вимірювання у видимій області спектру.

рН-метр.

Кислота хлористоводнева за ГОСТ 3118 чи ГОСТ 14261 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 чи ГОСТ 11125 .

Кислота азотна, розведена (1:1).

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 чи ГОСТ 14262 .

Кислота сірчана, розведена (1:1).

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 чи ГОСТ 24147 .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин 10 г/дм : розчиняють 10 г трилону Б 70-80 см води при нагріванні, охолоджують, доливають до 1000 см водою.

Натрію N, N-діетилдітіокарбамат 3-водний за ГОСТ 8864 .

Натрію N, N-діетилдітіокарбамат 3-водний, розчин 1 г/дм ; готують безпосередньо перед використанням.

Натрію N, N-діетилдітіокарбамат 3-водний, розчин 5 г/дм ; готують безпосередньо перед використанням.

Хлороформ.

Амоній лимоннокислий двозаміщений, розчин 250 г/дм очищений від домішок важких металів екстракцією їх комплексів з діетилдітіокарбаматом натрію хлороформом У ділильну вирву місткістю 500 см поміщають 250 см розчину лимоннокислого амонію, додають розчин аміаку до рН 9,0 по універсальному індикаторному паперу, 25 см розчину діетилдітіокарбамату натрію, 50 см хлороформу та енергійно струшують протягом 2 хв. Хлороформний шар відкидають.

Мідь марки М00б або М00к згідно з ГОСТ 859 .

Стандартні розчини міді.

Розчин А: 1 г міді поміщають у склянку місткістю 250-300 см , доливають 20-25 см азотної кислоти (1:1), накривають склянку годинниковим склом і розчиняють навішування при нагріванні. Додають 30 см сірчаної кислоти (1:1), розчин випарюють до початку виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують, стінки склянки і годинникове скло обмивають водою і знову випарюють до парів сірчаної кислоти, охолоджують. Солі розчиняють у 70-80 см води при нагріванні, розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , охолоджують, доливають до мітки водою і перемішують.

1 см стандартного розчину, містить А 0,001 г міді.

Розчин Б: 10 см стандартного розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см стандартного розчину містить Б 0,0001 г міді.

Універсальний індикаторний бум

ага, рН 1-10.

4.3 Проведення аналізу

4.3.1 Приготування випробуваного розчину

Масу навішування сплаву 0,25-1 г відповідно до таблиці 1 поміщають у склянку (або колбу) місткістю 250-300 см , доливають 30 см суміші хлористоводневої та азотної кислот (3:1 або 8:1), 5 см ортофосфорної кислоти, накривають годинниковим склом і розчиняють навішування при помірному нагріванні


Таблиця 1

Доливають 15 см сірчаної кислоти (1:1) і розчин випарюють до виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують.

Стінки склянки і годинникове скло обмивають водою і розчин випарюють до виділення парів сірчаної кислоти. Солі розчиняють у 50-60 см води при нагріванні, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Розчин відфільтровують через сухий фільтр середньої щільності суху конічну колбу місткістю 100 см , відкидаючи перші порції фільтрату

4.3.2 Спектрофотометрична процедура аналізу

Аліквотну частину розчину 10 см поміщають у склянку місткістю 50-100 см , доливають 5 см розчину лимоннокислого амонію, 10 см розчину трилону Б перемішують і додають розчин аміаку до рН 8-9, контролюючи рН на рН-метрі або по універсальному індикаторному папері.

Розчин переносять у ділильну вирву місткістю 150-200 см. , доливають водою до 60-70 см , додають 5 см розчину діетилдітіокарбамату натрію, 10 см хлороформу і екстрагують, енергійно струшуючи лійку протягом 2 хв. Водному та хлороформному шарам дають відстоятися та зливають хлороформний шар у суху мірну колбу місткістю 25 см. фільтруючи його через суху вату.

До водного розчину, що залишився в ділильній лійці, додають 5 см. хлороформу і знову екстрагують протягом 2 хв. Після відстоювання розчину хлороформний шар зливають у ту саму колбу місткістю 25 см. розчин доливають до мітки хлороформом і перемішують.

Оптичну щільність розчину вимірюють відразу після екстракції на спектрофотометрі при довжині хвилі 435 нм або на фотоелектроколориметрі зі світлофільтром, що має область пропускання в інтервалі довжин хвиль від 420 до 450 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 2 см.

Як розчин порівняння використовують хлороформ. Масу міді знаходять за градуювальним графіком з урахуванням поправки контрольного

намага.

4.3.3 Побудова градуювального графіка

У шість склянок (або колб) місткістю 250-300 см поміщають відміряні кількості стандартного розчину Б міді 0,00; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 см що відповідає 0; 0,5 · 10 ; 1,0·10 ; 1,5 · 10 ; 2,0·10 ; 2,5 · 10 г міді.

У всі склянки доливають по 30 см суміші хлористоводневої та азотної кислот (3:1 або 8:1), 5 см ортофосфорної кислоти, накривають склянки годинниковим склом і далі надходять відповідно до 4.3.1 та 4.3.3.

Зі значення оптичної щільності аналізованих розчинів віднімають значення оптичної щільності контрольного досвіду. За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм мас міді будують градуювальний граф

гик.

4.4 Обробка результатів

4.4.1 Масову частку міді , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - маса міді, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування сплаву, р.

5 Атомно-абсорбційний метод визначення міді (0,01% - 6,0%)

5.1 Сутність методу

Метод заснований на вимірі при 324,8 нм поглинання резонансного випромінювання вільними атомами міді, що утворюються в результаті розпилення аналізованого розчину полум'я повітря-ацетилен.

5.2 Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр.

Лампа з порожнім катодом для визначення міді.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Компресор, що забезпечує подачу стисненого повітря або балон зі стисненим повітрям.

Кислота хлористоводнева за ГОСТ 3118 чи ГОСТ 14261 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 чи ГОСТ 11125 .

Кислота азотна, розведена (1:1).

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 чи ГОСТ 14262 .

Кислота сірчана, розведена (1:1).

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 .

Кислота ортофосфорна, розведена (1:1).

Суміш хлористоводневої та азотної кислот: три частини хлористоводневої кислоти змішують з однією частиною азотної кислоти.

Мідь марки М00б та М00к за ГОСТ 859 .

Нікель марки Н-0 згідно з ГОСТ 849 .

Стандартні розчини міді.

Розчин А: 1 г міді розчиняють при нагріванні 20-30 см азотної кислоти (1:1). Розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см стандартного розчину, містить А 0,001 г міді.

Розчин Б: 10 см стандартного розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см стандартного розчину містить 0,0001 г міді

.

5.3 Проведення аналізу

5.3.1 Приготування випробуваного розчину

Масу навішування сплаву 0,1-0,5 г відповідно до таблиці 2 поміщають у склянку місткістю 250-300 см , доливають 30 см суміші хлористоводневої та азотної кислот, 6 см сірчаної кислоти (1:1) та 6 см ортофосфорної кислоти (1:1) та розчиняють при нагріванні.


Таблиця 2

Розчин випарюють до пари сірчаної кислоти і охолоджують. Солі розчиняють при нагріванні 30-40 см води та охолоджують. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують. Аліквотну частину розчину відповідно до таблиці 1 поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , додають 5 см сірчаної кислоти (1:1), доливають до мітки водою і перемішують.

Для контрольного досвіду у склянку місткістю 250-300 см доливають усі реактиви, що застосовуються під час аналізу.

Допускається інше розведення розчинів таким чином, щоб концентрація міді знаходилася в інтервалі, що відповідає прямолінійній ділянці градуювального графіка.

5.3.2 Підготовка приладу до вимірювання

Прилад готують до роботи відповідно до інструкції, що додається до нього.

Настроюють спектрофотометр на резонансну лінію 324,8 нм. Після включення системи подачі газів та запалення пальника розпорошують воду та встановлюють прилад на нуль.

5.3.3 Спектрометрична процедура аналізу

Розпорошують в полум'я розчин контрольного досвіду, а потім випробувані розчини в порядку збільшення концентрації міді, до отримання стабільних показань для кожного розчину.

Перед введенням в полум'я кожного випробуваного розчину розпорошують воду для промивання системи та перевірки нульової точки.

З середнього значення оптичної густини кожного з випробуваних розчинів віднімають середнє значення оптичної густини контрольного досвіду.

Масу міді знаходять за градуювальним графіком.

5.3.4 Побудова градуювальних графіків

5.3.4.1 Побудова градуювального графіка за масової частки міді від 0,01% до 0,1%

У сім склянок місткістю 250-300 см поміщають навішування нікелю у кількості, що відповідає масі навішування сплаву (таблиця 2).

У шість склянок послідовно доливають 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 та 3,0 см стандартного розчину Б міді. Сьома склянка служить для проведення контрольного досвіду. У всі склянки доливають по 30-40 см суміші хлористоводневої та азотної кислот і далі надходять відповідно до 5.3.1 та 5.3.3.

З середнього значення оптичної густини випробуваного розчину віднімають середнє значення оптичної густини контрольного досвіду.

За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм мас міді будують градуювальний графік.

5.3.4.2 Побудова градуювального графіка за масової частки міді понад 0,1% до 6,0%

У шість склянок місткістю 250-300 см поміщають навішування нікелю у кількості, що відповідає масі навішування сплаву (таблиця 2).

У п'ять склянок послідовно доливають 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10,0 см стандартного розчину Б міді. Шоста склянка служить щодо контрольного досвіду.

У всі склянки доливають по 30-40 см суміші хлористоводневої та азотної кислот і далі надходять відповідно до 5.3.1 та 5.3.3.

З середнього значення оптичної густини випробуваного розчину віднімають середнє значення оптичної густини контрольного досвіду.

За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм мас міді будують градуювальний графік.

5.4 Обробка результатів

5.4.1 Масову частку міді , %, обчислюють за формулою

, (2)

де - маса міді, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування металу, г.

Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки міді наведено у таблиці 3.


Таблиця 3