ГОСТ 12360–82 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення бору (зі зміною N 1)

ГОСТ 12360-82

Група В39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ

Методи визначення бору

ГОСТ 17051–82 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 17051-82

Група В39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ

Методи визначення танталу

Alloyed і high-alloyed steels.
Методи для визначення танталум

ОКСТУ 0809

Дата введення 1983-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством чорної металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Н.П. Лякішев, Г. В. Козіна , Н. С. Білоусова , Т.В. Титова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 23.09.82 № 3731

3. ВЗАМІН ГОСТ 17051–71

4. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 2882-81

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за Протоколом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВС 2-93)

7. ПЕРЕВИДАННЯ (червень 1997 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими в травні 1987 р., лютому 1993 р. (ІВД 8-87, 11-12-93)


Цей стандарт встановлює екстракційно-фотометричний метод визначення танталу (при масових частках танталу від 0,002 до 1,00%) та фотометричний метод (при масових частках танталу від 0,10 до 1,00%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 28473 .

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2).

2. ЕКСТРАКЦІЙНО-ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ТАНТАЛУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на екстракції пофарбованого в зелений колір сполуки фторидного комплексу танталу (V) з малахітовим зеленим за допомогою суміші з гексану та 1,2-дихлоретану та подальшому вимірі оптичної щільності екстракту при довжині хвилі 635 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Ваги лабораторні загального призначення за ДСТУ 24104 другого класу точності з найбільшою межею зважування до 200 г або будь-які інші ваги з аналогічними метрологічними характеристиками.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розведена 1:1.

Водню пероксид по ГОСТ 10929 , 30%-ний розчин.

Амоній щавлевокислий за ГОСТ 5712 , розчин 40 г/дм .

Амоній фтористий за ГОСТ 4518 , розчин 100 г/дм , свіжоприготовлений. Розчин зберігають у поліетиленовій посудині.

Малахітовий зелений (тетраметил-ді- -діамінофуксонійхлорид), розчин 0,0015 г/см , свіжоприготовлений.

-Гексан.

Дихлоретан технічний за ГОСТ 1942 , вищий сорт.

Екстракційна суміш: 2 об'ємні частини -гексану змішують з 1,5 об'ємними частинами технічного дихлоретану.

Зразок сталі, хімічний склад якого аналогічний хімічному складу проби, що аналізується, з масовою часткою менше 0,0002% танталу.

Розчин фону: навішування сталі масою 3,125 г поміщають у платинову чашку, допускається проводити розчинення у чашці зі скловуглецю або у фторопластовому склянці, і розчиняють при нагріванні 25 см розчину фтористоводневої кислоти, додаючи 10 см розчину пероксиду водню порціями приблизно 0,5 см . Розчин випарюють до початку виділення солей, після охолодження обережно додають 25 см. сірчаної кислоти та повторюють випарювання до появи парів сірчаної кислоти. Після охолодження солі змивають у склянку 25 см розчину щавлевокислого амонію, додаючи його невеликими порціями (при використанні фторопластової склянки операція опускається). Розчин нагрівають до розчинення солей, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 250 см. , доливають до мітки розчином щавлевокислого амонію і перемішують.

Допускається застосування розчину фону, приготованого з металевого заліза та стандартних розчинів або навішування елементів, масова частка яких у пробі, що аналізується, понад 0,5%.

Тантал металевий або п'ятиоксид танталу.

Стандартні розчини танталу.

Розчин А: 0,1000 г металевого танталу або 0,1221 г п'ятиоксиду танталу розчиняють у платиновій чашці 20 см розчину фтористоводневої кислоти при нагріванні, додаючи близько 10 см розчину пероксиду водню порціями по 0,5 см . До розчину додають 10 см розчину сірчаної кислоти та нагрівають до появи парів сірчаної кислоти. Після охолодження солі розчиняють 40 см розчину щавлевокислого амонію та нагрівають. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , додають 40 см розчину сірчаної кислоти доливають розчином щавлевокислого амонію до мітки і перемішують; придатний до вживання не більше одного тижня.

1 см розчину, А містить 0,1 мг танталу.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см доливають до мітки розчином щавлевокислого амонію і перемішують; готують перед вживанням.

1 см розчину містить 0,01 мг танталу.

(Змінена редакція

ія, Изм. №1, 2).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Масу навішування сталі залежно від вмісту танталу сталі визначають за табл. 1. Наважку сталі поміщають у платинову чашку, допускається проводити розчинення у чашці зі скловуглецю або у фторопластовому склянці, і розчиняють у 10 см розчину фтористоводневої кислоти при нагріванні, додаючи 5-7 см розчину пероксид водню порціями по 0,5 см .

Таблиця 1

До розчину додають 10 см розчину сірчаної кислоти та нагрівають до появи парів сірчаної кислоти. Після охолодження додають близько 25-30 см. розчину щавлевокислого амонію та розчиняють солі при помірному нагріванні. Охолоджують, розчин переводять в мірну колбу, обмиваючи стінки чашки або фторопластового склянки розчином щавлевокислого амонію. Місткість колби і об'єм розчину сірчаної кислоти, що вводиться в колбу, визначають за табл. 1. Доливають до мітки розчином щавлевокислого амонію і перемішують.

З розчину відбирають аліквотну частину об'ємом 5 см і поміщають у поліетиленову ділильну лійку або поліетиленову посудину. До розчину за допомогою бюретки додають 1 см. розчину сірчаної кислоти, 5 см розчину фтористого амонію, перемішують і витримують 3 хв, потім додають 2 см розчину малахітового зеленого та перемішують. Безпосередньо після цього розчин струшують із 5 см екстракційної суміші протягом 1-1,5 хв.

Після поділу фаз екстракт відбирають поліетиленовою піпеткою або зливають з ділильної вирви в скляну склянку місткістю 50 см. і з нього в кювету з товщиною шару, що поглинає 10 мм. Кювету закривають кришкою і відразу вимірюють оптичну щільність екстракту при довжині хвилі 635 нм. Як розчин порівняння застосовують екстракт нульового розчину (див. табл. 3).

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2

).

2.3.2. Для побудови градуювального графіка у шість колб місткістю по 50 см доливають залежно від масової частки танталу об'єми розчину фону та розчину сірчаної кислоти згідно з табл. 2.

Таблиця 2

Додають колби обсяги стандартного розчину танталу Б відповідно до табл. 3.

Таблиця 3

Всі мірні колби доливають розчином щавлевокислого амонію до мітки і перемішують вміст.
З розчинів відбирають аліквотну частину об'ємом 5 см і поміщають у поліетиленову ділильну лійку або поліетиленову посудину. Далі надходять за п. 2.3.1.

Оптичну густину екстрактів вимірюють по відношенню до екстракту нульового розчину. За отриманими значеннями оптичної щільності екстрактів і відповідним їм мас танталу будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Зм. № 2).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку танталу ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса танталу в аліквотній частині аналізованого розчину, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

2.4.2. Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки танталу наведено в табл. 4.

Таблиця 4

(Змінена редакція, Зм. № 2).

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ТАНТАЛУ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на відділенні танталу з хлорнокислого розчину за допомогою сірчистої кислоти, переосадженні феніларсоновою кислотою, утворенні забарвленого в жовтий колір сполуки танталу з пирогаллолом в розчині ортофосфорної кислоти та вимірювання оптичної щільності при довжині хвилі 430 нм.

У разі присутності вольфраму проводиться подальше відділення танталу осадженням магнію сульфатом в аміачному розчині.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розведена 1:5 та 1:10.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розведена 1:1.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 , розведена 1:3.

Кислота хлорна, 57-60%-ний розчин.

Кислота сірчиста, 6%-ний розчин.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Калій піросернокислий згідно з ГОСТ 7172 .

Вуглекислий калій технічний за ГОСТ 10690 .

Натрій вуглекислий згідно з ГОСТ 83 .

Суміш безводного вуглекислого калію та безводного вуглекислого натрію у співвідношенні 3:1 та 1%-ний розчин.

Магній сірчанокислий 7-водний за ГОСТ 4523 .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773 та розчин 250 г/дм .

Кислота феніларсонова, розчин 25 г/дм .

Промивний розчин 1: 100 см розчину феніларсонової кислоти розбавляють 100 см води.

Амоній щавлевокислий за ГОСТ 5712 , розчин 40 г/дм .

Пирогаллол, розчин 0,4 г/см , свіжоприготовлений.

Облогу розчин 1:40 г хлористого амонію розчиняють в 400 см води. До розчину додають 40 см аміаку, переливають у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Обкладинний розчин 2: 40 г сірчанокислого магнію розчиняють у 400 см води. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Промивний розчин 2: 200 см осаджуючого розчину 1 розчиняють 2 г вуглекислого калію. До розчину додають 200 см осаджуючого розчину 2, переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Розчин піросернокислого калію та щавлевокислого амонію: 14 г піросернокислого калію поміщають у платинову чашку та нагрівають у муфельній печі до початку плавлення. Після охолодження до плаву додають 5 крапель сірчаної кислоти. Плав знову нагрівають до розплавлення. Після охолодження плав розчиняють у склянці місткістю 250 см. у 100 см розчину щавлевокислого амонію при помірному нагріванні та постійному перемішуванні. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки розчином щавлевокислого амонію і перемішують.

Тантала п'ятиоксид.

Стандартний розчин танталу: 0,1526 г п'ятиоксиду танталу поміщають у платинову чашку і нагрівають у печі муфельної до початку плавлення з 14 г піросернокислого калію. Далі надходять за п. 2.2; придатний до вживання не більше одного тижня.

1 см розчину містить 0,25 мг танталу.

(Змінена редакція

, Змін. №1).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Масу навішування проби в залежності від масової частки танталу сталі визначають за табл. 5. Наважку проби поміщають у склянку місткістю 800 см , доливають 50 см соляної кислоти та 15 см азотної кислоти та розчиняють при нагріванні. До розчину додають розчин хлорної кислоти згідно з табл. 5, випарюють до появи густої пари хлорної кислоти і в закритій склянці продовжують нагрівання протягом 10 хв.

Таблиця 5

Після охолодження солі розчиняють 200 см води. До розчину додають 50 см розчину сірчистої кислоти нагрівають, кип'ятять 10 хв і витримують протягом 30 хв при температурі від 70 до 80 °C. Розчин відфільтровують через два фільтри середньої щільності з фільтром масою. Фільтр з осадом спочатку промивають шість разів розчином соляної кислоти (1:10) і потім тричі гарячою водою. Фільтр з осадом переносять платинову чашку, озолюють фільтр і осад прожарюють при температурі 1000 °C. Осад змочують 0,5 см розчину сірчаної кислоти, додають 5 см розчину фтористоводневої кислоти, випарюють насухо і сплавляють з 5 г суміші вуглекислого калію-натрію.

Після охолодження плав розчиняють у склянці місткістю 400 см. у воді, обсяг якої обраний так, щоб призначений для осадження об'єм розчину становив 150-200 см . Розчин фільтрують через фільтр середньої густини.

Фільтр з осадом промивають п'ять разів розчином суміші вуглекислого калію-натрію і відкидають. До фільтрату (фільтрат А) додають розчин соляної кислоти (1:5) до кислої реакції та після нагрівання до температури близько 80 °C додають 30 см. розчину феніларсонової кислоти. Після 10 хв розчин фільтрують через фільтр середньої густини. Фільтр із осадом п'ять разів промивають, вживаючи щоразу по 10 см промивного розчину 1 і поміщають у кварцовий тигель. Фільтр обережно озолюють і залишок прожарюють за 1000 °C. Залишок із 7 г піросернокислого калію нагрівають до початку плавлення. Після охолодження до плаву додають п'ять крапель сірчаної кислоти. Плав знову нагрівають до розплавлення. Після охолодження плав розчиняють у склянці місткістю 250 см. 50 см розчину щавлевокислого амонію при помірному нагріванні та постійному перемішуванні. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 250 см , додають 25 см розчину ортофосфорної кислоти доливають розчином щавлевокислого амонію до мітки і перемішують. Частину розчину відфільтровують.

10 см фільтрату переливають у склянку та додають 3 см розчину пірогалолу. Не більше ніж через 5 хв вимірюють оптичну густину при довжині хвилі 430 нм.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

(Змінена редакція, З

м. №2).

3.3.2. У разі присутності вольфраму фільтрат А нагрівають до температури близько 50 °C і при перемішуванні додають 25 см осаджуючого розчину 1 і після цього 25 см 2. Розчин протягом 60 хв витримують при 50 °C і після цього фільтрують через фільтр середньої щільності. Фільтр з осадом тричі промивають промивним розчином 2, після цього поміщають у склянку місткістю 400 см , Що містить 30 см розчину хлористого амонію Скляною паличкою руйнують фільтр із осадом. До розчину спочатку додають розчин соляної кислоти (1:5) до кислої реакції та після нагрівання до температури близько 80 °C додають 30 см. розчину феніларсонової кислоти. Далі надходять за п. 3.3.1.

3.3.3. Для побудови градуювального графіка в шість мірних колб місткістю 100 см наливають згідно з табл. 6 стандартний розчин танталу та додають до 50 см розчином піросернокислого калію та щавлевокислого амонію.

Таблиця 6

До розчинів додають по 10 см розчину ортофосфорної кислоти доливають до мітки розчином щавлевокислого амонію і перемішують.

Від кожного розчину відбирають окремі сухі склянки об'єм по 10 см і додають по 3 см розчину пірогалолу. Не більше ніж через 5 хв вимірюють оптичну густину при довжині хвилі 430 нм. Розчином порівняння є нульовий розчин.

За отриманими значеннями оптичних щільностей та відповідним їм масам танталу будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Зм. № 2).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку танталу ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса танталу в аліквотній частині аналізованого розчину, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, що відповідає аліквотній частині аналізованого розчину, г.

3.4.2. Нормативи точності та нормативи контролю точності визначення масової частки танталу наведено в табл. 4.

(Змінена редакція, Зм. № 2).