ГОСТ 2604.9-83

ГОСТ 2604.9-83 Чавун легований. Методи визначення міді (зі зміною N 1)

ГОСТ 2604.9-83

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення міді

Alloy cast iron. Методи для визначення copper

МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата введення 1984-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством чорної металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Ю.С.Чорнобрівенко , Т.А. Бутенко , П.А. Пархоменко , А.С. Гржегоржевський , В.П.

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 08.07.83 N 680

3. ВЗАМІН ГОСТ 2604.9-77

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1988 р. (ІВС 3-89)


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення міді (при масовій частці від 0,05 до 1,0%), титриметричний метод визначення міді (при масовій частці від 1,0 до 4,0%) та атомно-абсорбційний метод визначення міді (при масовій частці від 0,10 до 4,0%) у легованому чавуні.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 28473 .

1.2. Похибка результату аналізу (при довірчій ймовірності =0,95) не перевищує межі , наведеного в табл.2, при виконанні наступних умов:

розбіжність результатів двох (трьох) паралельних вимірів має перевищувати (при довірчої ймовірності =0,95) значення , Наведеного в табл.2;

відтворене в стандартному зразку значення масової частки елемента не повинно відрізнятися від атестованого більш ніж на допустиме (при довірчій ймовірності =0,85) значення , Наведене в табл.2.

При невиконанні однієї з вищезгаданих умов проводять повторні вимірювання масової частки міді. Якщо і при повторних вимірах вимоги до точності результатів не виконуються, результати аналізу визнають невірними, виміри припиняють до виявлення та усунення причин, що спричинили порушення нормального перебігу аналізу.

Розбіжність двох середніх результатів аналізу, виконаних у різних умовах (наприклад, при внутрішньолабораторному контролі відтворюваності) не повинна перевищувати (при довірчій ймовірності) =0,95) значення , наведеного у табл.2.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

2.1.Сутність методу

Метод заснований на утворенні в аміачному розчині (рН 8,5-9,0) пофарбованого в жовтий колір і комплексного з'єднання міді (II), що стабілізується желатином, з діетилдітіокарбаматом натрію. Заважка, що заважає заліза, хрому, нікелю, ванадія, молібдену, марганцю, алюмінію усувають попереднім відділенням міді у вигляді сульфіду сірчанокислим натрієм і додаванням лимонної кислоти і трилону Б.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр або фотоелектроколориметр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розведена 1:1, 1:4, 1:50.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин: 10 г трилону Б розчиняють при слабкому нагріванні в 100 см води та фільтрують.

Кислота лимонна за ГОСТ 3652 розчин з масовою концентрацією 0,15 г/см .

Натрію N, N-діетилдітіокарбамат за ГОСТ 8864 розчин з масовою концентрацією 0,005 г/см , свіжоприготовлений.

Залізо карбонільне ос.ч.

Мідь згідно з ГОСТ 546 .

Мідь сірчанокисла; стандартний розчин А з масовою концентрацією міді 1 мг/см та стандартний розчин Б з масовою концентрацією міді 0,1 мг/см .

Розчин А: 1 г міді розчиняють при нагріванні 20-25 см азотної кислоти (1:1), додають 30 см сірчаної кислоти (1:1), випарюють до виділення її парів та охолоджують. Обережно при постійному перемішуванні додають 100 см. води та нагрівають до розчинення солей. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , охолоджують, доливають до мітки водою і перемішують.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Натрій сірчанокислий, розчин з масовою концентрацією 0,3 г/см .

Калій піросернокислий згідно з ГОСТ 7172 .

Желатин за ГОСТ 11293 розчин з масовою концентрацією 0,01 г/см , свіжоприготовлений.

(Змінена редакція,

. N 1).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку чавуну масою 0,2 г поміщають у склянку або колбу місткістю 250-300 см. , доливають 50 см сірчаної кислоти (1:4), накривають годинниковим склом, розчиняють при нагріванні. Після закінчення розчинення обережно доливають 3-5 см. азотної кислоти та випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Якщо чавун не розчиняється в сірчаній кислоті, навішення розчиняють у 20 см соляної кислоти (1:1) та 5−10 см азотної кислоти; обережно доливають 15 см сірчаної кислоти (1:1) і розчин випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Вміст склянки чи колби охолоджують, обережно при перемішуванні доливають 80-100 см. води, нагрівають до розчинення солей і осад відфільтровують на фільтр «біла стрічка». Осад промивають 7-8 разів гарячою сірчаною кислотою (1:50), збираючи фільтрат та промивну рідину в склянку місткістю 300-400 см. . Фільтр із осадом відкидають.

До отриманого гарячого розчину доливають 40-50 см. розчину сірчанокислого натрію і кип'ятять до повної коагуляції осаду сірчистої міді та сірки та просвітлення розчину.

Розчин з осадом охолоджують, відфільтровують осад на фільтр «біла стрічка» і промивають 6-8 разів гарячою водою. Фільтр з осадом поміщають у фарфоровий тигель, висушують та озолюють. Осад прожарюють при 500-550 ° С і сплавляють з 2-3 г піросернокислого калію. Плав вилуговують в 25-30 см соляної кислоти (1:1). Розчин нагрівають до повного розчинення плава, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , охолоджують, доливають до мітки водою і перемішують. Розчин фільтрують через два сухі фільтри «біла стрічка» в суху колбу, відкидаючи перші порції фільтрату. Аліквотну частину розчину відповідно до табл.1 поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , додають 5 см , розчину лимонної кислоти, 10 см розчину трилону Б, 5 см розчину желатину та 15 см водного аміаку після додавання кожного реактиву розчин перемішують. Додають 10 см розчину діетилдітіокарбамату натрію, доливають водою до мітки і перемішують.

Таблиця 1

Оптичну щільність розчину вимірюють на спектрофотометрі при =453 нм або фотоелектроколориметр зі світлофільтром, що має область пропускання довжин хвиль від 420 до 490 нм в кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 мм. Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У шість склянок або колб місткістю 250-300 см поміщають по 0,2 г карбонільного заліза. У п'ять склянок або колб послідовно приливають 2, 4, 8, 12 і 15 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,2; 0,4; 0,8; 1,2 та 1,5 мг міді. Шоста склянка або колба є для проведення контрольного досвіду. Далі аналіз проводять, як зазначено у п. 2.3.1. Для фотометрування відбирають аліквотну частину розчину 10 см .

За знайденими величинами оптичної щільності та відповідним їм мас міді будують градуювальний графік.

2.3.1, 2.3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса міді, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Маса навішування чавуну, що відповідає фотометрованої аліквотної частини розчину, мг.

2.4.2. Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки міді наведено у табл.2.

Таблиця 2

2.4.1, 2.4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД

3.1. Сутність методу - за ГОСТ 12355 .

3.2. Апаратура, реактиви та розчини - за ГОСТ 12355 .

3.3. Проведення аналізу - за ГОСТ 12355 .

3.4. Обробка результатів - за ГОСТ 12355 з додатком, викладеним нижче.

3.4.1. Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки міді наведено у табл.2.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

4.1. Сутність методу - за ГОСТ 12355 .

4.2. Апаратура, реактиви та розчини - за ГОСТ 12355 .

4.3. Проведення аналізу - за ГОСТ 12355 .

4.4. Обробка результатів - за ГОСТ 12355 з додатком, викладеним нижче.

4.4.1. Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки міді наведено у табл.2.

(Змінена редакція, зміна N 1).