ГОСТ 30642-99

ГОСТ 30642-99 (ІСО 7625-83) Матеріали порошкові (металеві спечені), крім твердих сплавів. Підготовка проб для хімічного аналізу щодо визначення вмісту вуглецю

ГОСТ 30642-99
(ІСО 7625-83)

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАТЕРІАЛИ ПОРОШКОВІ (МЕТАЛІЧНІ СПАЧЕНІ),
ВИКЛЮЧА ТВЕРДІ СПЛАВИ

Підготовка проб для хімічного аналізу щодо визначення вмісту вуглецю

Sintered металеві матеріали, крім hardmetals.
Управління сamples для хімічної analysis for determination of carbon content

МКС 77.160
ОКСТУ 1790

Дата введення 2001-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 150, Інститутом проблем матеріалознавства ім. І. М. Францевича НАН України

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 15 від 28 травня 1999 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Цей стандарт містить повний автентичний текст міжнародного стандарту ISO 7625-83 «Матеріали металеві спечені, крім твердих сплавів. Підготовка проб для хімічного аналізу щодо визначення вмісту вуглецю» з додатковими вимогами, що відображають потреби економіки країни, які у тексті виділені курсивом

4 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 грудня 2000 р. N 384-ст міждержавний стандарт ГОСТ 30642-99 (ІСО 7625-83) введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2001 р.

5 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Вступ

Хімічний аналіз спечених металевих (порошкових за ГОСТ 17359 ) матеріалів, крім твердих сплавів, виконується за допомогою наявних стандартних методів для компактних металів (литих металів та їх сплавів).

Так як спечені матеріали дуже часто містять вуглець у різних станах, то правильне визначення масової частки вільного або загального вуглецю вимагає дотримання певних запобіжних заходів при підготовці проб для аналізу їх складу.

Проби, підготовлені відповідно до вимог цього стандарту, також придатні для хімічного аналізу щодо визначення інших елементів.

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює методи підготовки проби з матеріалу (виробу) у вигляді стружки або порошку для визначення вмісту в ній вільного або загального вуглецю.

Пов'язаний вуглець визначається як різниця між загальним та вільним вуглецем. Стандарт передбачає підготовку проб визначення вуглецю хімічним методом, т. е. спалюванням їх у кисні з наступним визначенням отриманого діоксиду вуглецю.

Підготовку проб визначення вуглецю фізичними методами (металографією чи спектроскопією) стандарт не передбачає.

Стандарт поширюється на вироби з матеріалів з однорідним розподілом у них вуглецю, що перебуває у стані, наведеному в таблиці 1, та задовольняє умов визначення, зазначеним у таблиці 2.


Таблиця 1 - Стан вуглецю, що визначається хімічним аналізом

Таблиця 2 - Джерела вуглецевих речовин та можливості визначення вуглецю хімічними методами

Стандарт не поширюється на вироби з неоднорідним розподілом вуглецю по всьому об'єму (наприклад, у виробах із зміцненим поверхневим шаром).

Наявність вуглецевих речовин у порах чи поверхні аналізованих виробів (таблиця 2) заважає визначенню вуглецю.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 17359-82 Порошкова металургія. терміни та визначення

ГОСТ 18898-89 (ІСО 2738-87) Вироби порошкові. Методи визначення щільності, вмісту олії та пористості

ГОСТ 24903-81 Порошкові вироби. Метод визначення олії

3 Сутність методу

Підготовка проби для аналізу проводиться шляхом видалення з матеріалу проби вбирається в пори або поверхневого вуглецю з подальшим механічним дробленням проби, що виключає (за цим необхідно стежити) втрати вільного вуглецю, що міститься в матеріалі.

4 Порядок підготовки проб

4.1 Пробу для аналізу відбирають за нормативними документами на конкретний матеріал (виріб) та готують відповідно до вимог 4.2 та 4.3.

4.2 Видалення вуглецевих речовин, що перешкоджають аналізу

Вуглецеві речовини (таблиця 2), що спотворюють результати визначення вуглецю, повинні бути видалені з проби або виробу до аналізу в такий спосіб.

4.2.1 Органічні речовини, що ввібралися в пори або перебувають на поверхні проби або виробу (таблиця 2, пункти 1, 2), повинні бути видалені знежиренням за Сокслетом згідно з ГОСТ 18898 або ГОСТ 24903 за допомогою відповідного розчинника.

Примітка — Якщо рідина для просочення містить найдрібніші частинки вуглецю, наприклад колоїдного графіту, знежиренням по Сокслету може бути видалена тільки частина цих частинок. У цьому випадку визначення вільного та загального вуглецю буде недійсним, незважаючи на те, що розрахунок пов'язаного вуглецю при цьому можливий за умови визначення вмісту вільного та загального вуглецю на тому самому виробі або виробах після знежирення.

4.2.2 Поверхневі відкладення вуглецю на пробі або виробі (таблиця 2, пункт 3) видаляють механічною обробкою.

4.3 Остаточна підготовка проби

Аналізована проба повинна складатися з дрібних шматочків або знаходитися у вигляді порошку з частинками такого розміру, який відповідає методу аналізу, що застосовується, і повинна бути отримана одним з наступних способів:

- подрібненням у ступці, виготовленій з матеріалу, що не змінює складу проби;

- Свердлінням, фрезеруванням або обточуванням.

Вказана механічна обробка має виконуватися без охолодження проби рідиною. Необхідно вжити заходів проти перегріву, окислення та забруднення частинок. Якщо застосовується свердління, виріб необхідно просвердлювати наскрізь, а розподіл отворів, що просвердлюються, повинен бути рівномірним по всій поверхні виробу. У виробі великої товщини отвору просвердлюють із двох сторін до його середини.

Якщо шматочки після подрібнення або механічної обробки містять дрібні частинки, наприклад вільного графіту, необхідно дотримуватися запобіжних заходів, щоб не втратити їх під час обробки.

Примітка - У разі розшарування вся отримана у вигляді дрібних шматочків або порошку проба повинна бути після ретельного усереднення розділена на відповідну ( необхідну ) кількість наважок, що аналізуються. Зміст вуглецю обчислюють як середнє значення результатів аналізу кожної навішування.


Підготовлена кількість проб має бути представницькою для виробу чи виробів. Для захисту від забруднення проби для аналізу повинні зберігатися в ексикаторі із щільно закритою кришкою без застосування мастила.

Вимоги до тривалого зберігання проб мають бути наведені у нормативних документах на конкретний виріб.

На кожній упакованій пробі повинні бути вказані:

— найменування виробу та марка його матеріалу;

- номер партії;

- Основні прийоми підготовки проби з посиланням на цей стандарт;

- Дата підготовки проби.