ГОСТ 12357–84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення алюмінію
ГОСТ 12357-84
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення алюмінію
<
ГОСТ 12350-78 (СТ РЕВ 961-78) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення хрому (із змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 12350-78
(СТ РЕВ 961-78)
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАН
ГОСТ 12354–81 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення молібдену (зі зміною N 1)
ГОСТ 12354-81
Група В39
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення молібд
ГОСТ 12353-78 (СТ РЕВ 1506-79) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення кобальту (зі зміною N 1)
ГОСТ 12353-78
(СТ РЕВ 1506-79)
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГО
ГОСТ 12363–79 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення селену (зі зміною N 1)
ГОСТ 12363-79
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СОЮ3А РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення се
ГОСТ 12360–82 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення бору (зі зміною N 1)
ГОСТ 12360-82
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ГОСТ 12364-84 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР Методи визначення церію Steels alloyed ГОСТ 12355-78 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ГОСТ 12362-79 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ПОРОШОК ЗАЛІЗНИЙ Методи визначення вуглецю Iron powder. КРЕМНІЙ НАПІВПРОВ ГОСТ Р ГОСТ 22536.6-88 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР Методи визначення миш ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.3-88 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР СТАЛЬ ВУГЛЕНИСТА І чавун НЕЛЕГОВАНИЙ ГОСТ 22536.1-88 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення бору
ГОСТ 12349-83
ГОСТ 12349-83 (СТ РЕВ 1507-79) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)
ГОСТ 12349-83
(СТ РЕВ 1507-79)
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИГОСТ 12357–84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення алюмінію
ГОСТ 12357-84
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення алюмінію
<ГОСТ 12364–84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення церію
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІГОСТ 12355-78 (СТ РЕВ 1506-79) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення міді (зі зміною N 1)
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
МетоГОСТ 12362–79 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення мікродомішок сурми, свинцю, олова, цинку та кадмію (зі зміною N 1)
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНГОСТ 12352–81 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення нікелю (зі зміною N 1)
ГОСТ 12352-81
Група В39
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення нікГОСТ 16412.7-91 Порошок залізний. Методи визначення вуглецю
ГОСТ 16412.7-91
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
Методи для виГОСТ 26239.3−84 Кремній напівпровідниковий, вихідні продукти для його одержання та кварц. Методи визначення фосфору (зі зміною N 1)
ГОСТ 26239.3-84
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСРГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь та чавун. Мас-спектрометричний метод з індуктивно пов'язаною плазмою. Частина 1. Визначення вмісту олова, сурми, церію, свинцю та вісмуту
ГОСТ Р ІСО 16918-1-2013
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 Випробування руйнівних зварних швів металевих матеріалів. Випробування на опірність утворенню гарячих тріщин у зварних з'єднаннях. Процеси дугового зварювання. Частина 2. Випробування із природною жорсткістю
ГОСТ 22536.6-88 Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Методи визначення миш'яку
Група В09
СТАЛЬ ВУГЛЕНИСТА І чавун НЕЛЕГОВАНИЙГОСТ 22536.5-87 (СТ РЕВ 486-88, ІСО 629-82) Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2)
(СТ РЕВ 486-88,
ISO 629-82)*
_______________
* Змінена редакція, Змін. N1.ГОСТ 22536.3-88 (СТ РЕВ 485-75) Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Метод визначення фосфору
(СТ РЕВ 485-75)
Група В09ГОСТ 22536.1-88 (СТ РЕВ 5284-85) Сталь вуглецевий та чавун нелегований. Методи визначення загального вуглецю та графіту
(СТ РЕВ 5284-85)
Група В09
СТАЛЬ ВУГЛЕН
ГОСТ 12365–84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію
ГОСТ 12365-84
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення цирконію
Steels alloyed і highalloyed.
Методи для визначення цирконіуму
ОКСТУ 0809
Строк дії з 01.01.85
до 01.01.95 *
______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 4, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.
Розроблено Міністерством чорної металургії СРСР
ВИКОНАВЦІ
Н.П.Лякішев,
ВНЕСЕН Міністерством чорної металургії СРСР
Член
ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 січня 1984 р. N 234
ВЗАМІН
Цей стандарт встановлює методи визначення цирконію:
фотометричний прямий з реагентом ксиленоловим помаранчевим при масовій частці цирконію від 0,10 до 1,0% для сталей, що не містять молібден та ніобій;
фотометричний з реагентом арсеназо III при масовій частці цирконію від 0,01 до 0,50% з попереднім відділенням цирконію від елементів, що заважають;
гравіметричний фосфатний за масової частки цирконію від 0,10 до 1,0%.
1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за
2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД З РЕАГЕНТОМ КСИЛЕНОЛОВИМ ПОРАМАНЧОВИМ
2.1. Сутність методу
Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання цирконію (IV) з ксиленоловим помаранчевим у розчині сірчаної кислоти з молярною концентрацією еквівалента 0,3-0,4 моль/дм та вимірювання світлопоглинання розчину при довжині хвилі 540 нм. Залізо (ІІІ) відновлюють до заліза (ІІ) аскорбіновою кислотою.
Для обліку впливу супутніх елементів оптичну густину розчину з пофарбованим комплексним з'єднанням цирконію вимірюють щодо такого ж розчину, що містить трилон Б.
2.2. Апаратура, реактиви та розчини
Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.
Кислота соляна за .
Кислота азотна за
Суміш соляної та азотної кислот у співвідношенні 3:1; готують перед вживанням.
Кислота сірчана за
Кислота фтористоводнева за
Аскорбінова кислота, розчин з масовою концентрацією 100 г/дм .
Ксиленоловий помаранчевий, марки «Chemapol», розчин з масовою концентрацією 1 г/дм .
Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за .
Амоній хлористий за .
Калій піросернокислий за
Цирконій металевий, йодидний.
Цирконій сірчанокислий, стандартний розчин з масовою концентрацією цирконію 0,001 г/см : навішування металевого цирконію 0,1 г поміщають у платинову чашку і розчиняють у 10 см.
фтористоводневої кислоти під час нагрівання. Розчин окислюють 2-3 краплями азотної кислоти. Після охолодження до вмісту чашки доливають 10 см.
сірчаної кислоти та випарюють до появи парів сірчаної кислоти.
Розчин охолоджують, обережно змивають стінки чашки водою і випарюють знову до пар сірчаної кислоти. Після охолодження чашку додають 25-30 см води та розчиняють солі. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см
, доливають до мітки водою і перемішують.
Цирконій сірчанокислий, стандартний розчин з масовою концентрацією цирконію 0,0001 г/см : 10 см
стандартного розчину цирконію з масовою концентрацією 0,001 г/см
переносять у мірну колбу місткістю 100 см
доливають до мітки водою і перемішують; готують перед вживанням.
Цирконію (IV) хлорокис 8-водна, стандартний розчин з масовою концентрацією цирконію 0,001 г/см : навішування 0,8832 г хлорокису цирконію поміщають у склянку місткістю 250-300 см.
, доливають 40 см
соляної кислоти (1:1) та розчиняють при слабкому нагріванні. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см
, доливають до мітки водою і перемішують.
Перевіряють масову концентрацію стандартного розчину хлорокису цирконію: 25 см розчину поміщають у склянку місткістю 250-300 см
і проводять осадження гідроксиду цирконію аміаком. Розчин з осадом залишають стояти на 20-25 хв, потім відфільтровують осад на фільтр «біла стрічка» і промивають 4-5 разів розчином хлористого амонію.
Фільтр з осадом поміщають у прожарений до постійної маси порцеляновий або платиновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють при 1000-1050 ° С до постійної маси. Одночасно проводять контрольний досвід забруднення реактивів.
Масову концентрацію розчину хлорокису цирконію ( ), виражену в г/см
цирконію, обчислюють за формулою
де - Маса тигля з осадом двоокису цирконію, г;
- Маса тигля без осаду двоокису цирконію, г;
- Маса тигля з осадом у контрольному досвіді, г;
- Маса тигля без осаду в контрольному досвіді, г;
0,7403 - коефіцієнт перерахунку двоокису цирконію на цирконій;
- Об'єм розчину хлорокису цирконію, взятий для аналізу, см
.
Цирконію (IV) хлорокис, 8-водна, стандартний розчин з масовою концентрацією цирконію 0,0001 г/см ; 10 см
стандартного розчину цирконію з масовою концентрацією 0,001 г/см
переносять у мірну колбу місткістю 100 см
, доливають до мітки розчином соляної кислоти з масовою концентрацією еквіваленту 1 моль/дм
і перемішують; готують перед застосуванням.
2.3. Проведення аналізу
2.3.1. Наважку сталі масою 0,25 г поміщають у склянку або колбу і розчиняють при нагріванні 30-50 см соляної кислоти та 5-7 см
азотної кислоти. Якщо проба не розчиняється в соляній кислоті з додаванням азотної кислоти, навішення розчиняють у 30-50 см
суміші соляної та азотної кислот.
Склянку або колбу охолоджують і доливають сірчану кислоту (1:1) у кількості, наведеній у табл.1, і розчин випарюють до парів сірчаної кислоти.
Розчин охолоджують, змивають стінки склянки або колби водою і випарюють знову до пар сірчаної кислоти.
Таблиця 1
Масова частка цирконію, % |
|
|
| Маса навішування стали в аліквотній частині розчину, г |
Від 0,10 до 0,50 вмикання. | 20 | 200 | 10,0 | 0,0125 |
| св. 0,50 до 0,70 | 25 | 250 | 10,0 | 0,01 |
| Св. 0,70 до 1,00 | 50 | 250 | 5,0 | 0,005 |
Вміст склянки або колби охолоджують, доливають 80-120 см води та нагрівають до розчинення солей.
Осад, що випав, відфільтровують на фільтр «біла стрічка» і фільтр з осадом промивають 4-5 разів гарячою водою. Фільтрат та промивні води зберігають (основний фільтрат).
Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють при 700-800 °С. До вмісту тигля додають кілька крапель води, 2-3 краплі сірчаної кислоти, 2-3 см. фтористоводневої кислоти та випарюють до видалення сірчаної кислоти. Залишок прожарюють при 700-800 ° С і сплавляють з 1 г піросернокислого калію. Плав охолоджують, розчиняють 20-30 см
сірчаної кислоти (1:100), розчин фільтрують через фільтр «біла стрічка» у склянку або колбу з основним фільтратом.
Об'єднані фільтрати упарюють і переносять у мірну колбу, місткість якої в залежності від масової частки цирконію визначають за табл.1, доливають до мітки водою і перемішують.
Дві аліквотні частини отриманого розчину відповідно до табл.1 поміщають у дві мірні колби місткістю 50 см кожна.
Розчини в колбах нагрівають до 70-80 ° С, охолоджують, додають по 2 см розчину аскорбінової кислоти та ретельно перемішують. Через 5 хв у кожну колбу доливають 20 см.
води, в одну із колб доливають 2 см
розчину трилону Б і в кожну колбу з мікробюретки додають 2 см
розчину ксиленолового оранжевого. Вміст колб доливають до мітки водою і перемішують. Розчин у колбі з трилоном Б є розчином порівняння.
Через 20-25 хв оптичну щільність розчину вимірюють на спектрофотометрі при довжині хвилі 540 нм або на фотоелектроколориметрі зі світлофільтром, що має максимум пропускання при довжині хвилі (540±10) нм в кюветі з товщиною шару поглинає 30 мм.
Одночасно з виконанням аналізу проводять контрольний досвід забруднення реактивів.
Зміст цирконію знаходять за графіком градуювання з урахуванням поправки контрольного досвіду.
2.3.2. Побудова градуювального графіка
Для побудови градуювального графіка в сім склянок або колб поміщають по 0,25 г карбонільного заліза або сталі, близької за складом до аналізованої та не містить цирконій. У шість склянок чи колб послідовно доливають 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 та 15,0 см стандартного розчину цирконію з масовою концентрацією 0,0001 г, що відповідає 0,0000125; 0,000025; 0,0000375; 0,00005; 0,0000625 та 0,000075 г цирконію в 50 см
фотометрованого розчину. Сьома склянка або колба служить для проведення контрольного досвіду.
У всі склянки або колби доливають по 30-50 см соляної кислоти, по 5-7 см
азотної кислоти і далі аналіз проводять, як зазначено у п.
, аліквотну частину розчину відбирають у кількості 10 см.
.
Зі значень оптичної щільності аналізованих розчинів віднімають значення оптичної щільності контрольного досвіду. За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним концентраціям цирконію будують градуювальний графік.
2.4. Обробка результатів
2.4.1. Масову частку цирконію ( ) у відсотках обчислюють за формулою
де - Маса цирконію, знайдена за градуювальним графіком, г;
- Маса навішування сталі, що відповідає аліквотній частині розчину, г.
2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.
Таблиця 2
Масова частка цирконію, % | Абсолютні розбіжності, що допускаються, % |
Від 0,01 до 0,020 включно. | 0,005 |
| Св. 0,02 "0,050" | 0,007 |
| 0,05 0,10 | 0,010 |
| 0,10 0,20 | 0,015 |
| 0,20 0,40 | 0,025 |
| 0,40 1,00 | 0,04 |
3. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД З РЕАГЕНТОМ АРСЕНАЗО III
3.1. Сутність методу
Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання цирконію з арсеназо III у розчині соляної кислоти з молярною концентрацією еквівалента 2 моль/дм та вимірювання оптичної щільності розчину при довжині хвилі 665 нм. Цирконій попередньо відокремлюють від хрому, молібдену, вольфраму осадженням аміаком з використанням як колектор гідроксиду заліза. Залізо (ІІІ) відновлюють до заліза (ІІ) аскорбіновою кислотою.
3.2. Апаратура, реактиви, розчини
Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.
Кислота соляна за .
Кислота азотна за
Суміш соляної та азотної кислот у співвідношенні 3:1, готують перед вживанням.
Кислота сірчана за
Кислота хлорна.
Кислота фтористоводнева за
Калій піросернокислий за
Кислота аскорбінова за .
Кислота винна за .
Аміак водний за
Желатин за .
Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за .
Арсеназо ІІІ, розчин з масовою концентрацією 1 г/дм ; навішування арсеназо III, що дорівнює 0,1 г, розчиняють при нагріванні в 50-60 см
води, розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см
додають 15 см
соляної кислоти (1:5) і доводять водою до мітки. Розчин перемішують та фільтрують через фільтр «біла стрічка»; готують перед вживанням.
Стандартні розчини цирконію з масовою концентрацією 0,001 та 0,0001 г/см готують із металевого цирконію або хлорокису цирконію, як зазначено у п. 2.2.
Стандартний розчин цирконію з масовою концентрацією 0,00005 г/см : 10 см
розчину цирконію з масовою концентрацією 0,001 г/см
переносять у мірну колбу місткістю 200 см
доливають до мітки водою і перемішують; готують перед у
споживанням.
3.3. Проведення аналізу
3.3.1. Наважку сталі масою 0,25 г поміщають у склянку або колбу і розчиняють при нагріванні 30-50 см соляної кислоти та 5-7 см
азотної кислоти. Якщо проба не розчиняється в соляній кислоті з додаванням азотної кислоти, навішення розчиняють у 30-50 см
суміші кислот.
До розчину доливають 15-20 см хлорної кислоти і нагрівають до повного окислення іонів хрому (розчин набуває помаранчевого забарвлення). За відсутності іонів розчин нагрівають протягом 5-7 хв після початку виділення парів хлорної кислоти.
Розчин охолоджують, доливають 90-100 см води та нагрівають до розчинення солей.
Осад, що випав, відфільтровують на фільтр «біла стрічка», і фільтр з осадом ретельно промивають гарячою водою не менше 5-6 разів до повного видалення іонів хлорної кислоти. Фільтрат та промивні води зберігають (основний фільтрат).
Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють при 700-800 °С. До вмісту тигля додають кілька крапель води, 2-3 краплі сірчаної кислоти, 2-3 см. фтористоводневої кислоти та випарюють до видалення парів сірчаної кислоти.
Залишок прожарюють при 700-800 ° С і сплавляють з 1 г піросернокислого калію. Плав охолоджують, розчиняють 20-30 см сірчаної кислоти (1: 100) та отриманий розчин фільтрують, приєднуючи фільтрат до основного фільтрату.
До отриманого розчину доливають аміак до виділення осаду гідроксиду заліза та ще 2-3 см надлишок. Розчин з осадом нагрівають до кипіння та залишають стояти в теплому місці протягом 10-15 хв.
Осад відфільтровують на фільтр «біла стрічка» і фільтр з осадом ретельно промивають не менше 6-8 разів гарячою водою до видалення іонів хлорної кислоти.
Осад на фільтрі розчиняють 80 см гарячої соляної кислоти (1:1) при масовій частці цирконію до 0,10% або 200 см
при масовій частці цирконію понад 0,10%. Фільтр промивають гарячою водою, збираючи розчин у склянку, в якій проводилося осадження.
Розчин упарюють до 70-80 см або 200-220 см
залежно від місткості мірної колби, застосованої на наступній стадії аналізу. Склянку або колбу з розчином охолоджують. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см
при масовій частці цирконію до 0,10% або мірну колбу місткістю 250 см
при масовій частці понад 0,10% доливають до мітки водою і перемішують.
У дві мірні колби, місткістю 50 см кожна, відбирають по 20 см
одержаного розчину. Вміст колби нагрівають до 70-80 °С, охолоджують і доливають у кожну колбу по 2 см
розчину аскорбінової кислоти Розчини ретельно перемішують, через 5 хв. у кожну колбу приливають по 3 см.
розчину желатину. Потім в одну колбу доливають 1 см.
розчину трилону Б і кожну з колб додають по 5 см
розчину Арсеназ III. Вміст колб доливають до мітки водою і перемішують. Розчин у колбі з трилоном Б служить як розчин порівняння.
Через 20-25 хв оптичну щільність розчину вимірюють на спектрофотометрі при довжині хвилі 665 нм або на фотоелектроколориметрі зі світлофільтром, що має максимум світлопропускання при довжині хвилі (665±10) нм у кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 мм.
Одночасно з виконанням аналізу проводять контрольний досвід забруднення реактивів.
Зміст цирконію знаходять за графіком градуювання з урахуванням поправки контрольного досвіду.
3.3.2. Побудова градуювальних графіків
Для побудови градуювального графіка при масовій частці цирконію від 0,01 до 0,10% сім стаканів або колб поміщають по 0,25 г карбонильного заліза або сталі, близької за складом до аналізованої і не містить цирконій. У шість склянок послідовно доливають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину цирконію з масовою концентрацією 0,00005 г/см
що відповідає 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г цирконію в 50 см
фотометрованого розчину. Сьома склянка або колба служить для проведення контрольного досвіду.
Для побудови градуювального графіка при масовій частці цирконію від 0,10 до 0,50% у шість склянок або колб поміщають по 0,25 г карбонільного заліза або сталі, близької за складом до аналізованої та не містить цирконій. У п'ять склянок послідовно доливають 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 та 12,5 см стандартного розчину цирконію з масовою концентрацією 0,0001 г/см
що відповідає 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 та 0,0001 г цирконію в 50 см
фотометрованого розчину. Шоста склянка або колба є для проведення контрольного досвіду.
У всі склянки або колби доливають по 30-50 см соляної кислоти по 5-7 см
азотної кислоти і далі аналіз проводять, як зазначено у п. 3.3.1
Зі значень оптичної щільності аналізованих розчинів віднімають значення оптичної щільності контрольного досвіду. За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним значенням концентрацій цирконію будують градуювальний графік.
3.4. Обробка результатів
3.4.1. Масову частку цирконію ( ) у відсотках обчислюють за формулою
де - Маса цирконію, знайдена за градуювальним графіком, г;
- Маса навішування сталі, що відповідає аліквотній частині розчину, г.
3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.
4. ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД
4.1. Сутність методу
Метод заснований на осадженні цирконію у вигляді фосфорнокислого цирконію та прожарюванні його до пірофосфорнокислого.
Від елементів цирконій, що заважають, попередньо відокремлюють купферроном.
4.2. Реактиви та розчини
Кислота соляна за
Кислота азотна за
Суміш соляної та азотної кислот у співвідношенні 3:1.
Кислота сірчана за
N-нітрозо-N-фенілгідроксиламін амонійна сіль (купферрон) за .
Промивна рідина: до 1 дм води доливають 10 см
сірчаної кислоти, охолоджують і доливають 20 см розчину купферону.
Амоній фосфорнокислий двозаміщений за .
Амоній азотнокислий за .
Калій піросернокислий за
Водню перекис за .
Натрій безводний вуглекислий за .
4.3. Проведення аналізу
Наважку стали 2 г при масовій частці цирконію від 0,10 до 0,50% або 1 г при масовій частці від 0,50 до 1,0% поміщають у колбу або склянку місткістю 250-300 см і розчиняють при нагріванні 30-50 см
соляної кислоти. Потім доливають 5-7 см
азотної кислоти і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Якщо сталь не розчиняється в соляній кислоті з окисненням азотною кислотою, навішення розчиняють у суміші кислот.
Вміст колби або склянки охолоджують, доливають 10 см сірчаної кислоти та випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Після охолодження розчину доливають 150-170 см.
води та розчиняють солі при нагріванні.
Осад, що випав, відфільтровують на фільтр «біла стрічка», що містить беззольну паперову масу. Осад на фільтрі промивають 4-5 разів гарячою соляною кислотою (5:95). Фільтрат та промивні води зберігають (основний фільтрат).
Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють при 800-900 °С. Вміст тигля сплавляють з 3-4 г вуглекислого натрію при 1000-1100 ° С протягом 20 хв.
Плав охолоджують, розчиняють 50-70 см води, розчин кип'ятять 10-15 хв, відфільтровують нерозчинний осад на фільтр «синя стрічка», що містить невелику кількість беззольної паперової маси, і 6-8 разів промивають гарячим розчином вуглекислого натрію. Осад висушують, прожарюють і сплавляють з 1-2 піросернокислого калію при 800-850 °С.
Плав вилуговують в 50 см сірчаної кислоти (1:9) та розчин приєднують до основного фільтрату.
Об'єднаний розчин охолоджують до 12-15 °С, додають невелику кількість беззольної паперової маси і доливають розчин купферону, постійно перемішуючи, до початку осадження бурого осаду заліза, що вказує на повноту виділення купферронату цирконію. Осаду дають відстоятись протягом 30-35 хв і відфільтровують на фільтр «біла стрічка». Осад промивають 5-6 разів промивною рідиною, поміщають у фарфоровий тигель, висушують, озолюють і прожарюють протягом 20-30 хв при 800-850 °С.
Вміст тигля сплавляють з 2-3 г піросернокислого калію при 800-850 ° С і охолоджують. Плав розчиняють при нагріванні 100 см сірчаної кислоти (1:4).
Розчин фільтрують у склянку місткістю 400-500 см через фільтр "біла стрічка". Фільтр промивають 4-5 разів гарячою водою і розчин розбавляють водою до 200 см
.
До отриманого розчину додають 2-5 см розчину перекису водню з масовою концентрацією 300 г/дм
, 20 см
розчину фосфорнокислого амонію перемішують і витримують при 65-70 °С протягом 3 год, спостерігаючи за збереженням надлишку перекису водню в розчині.
При аналізі сталей, що не містять титан, осадження цирконію фосфорнокислим амонієм проводять без додавання перекису водню.
Осад фосфорнокислого цирконію відфільтровують на фільтр «синя стрічка», що містить невелику кількість беззольної паперової маси і промивають 10-12 разів холодним розчином азотнокислого амонію. Фільтр з осадом поміщають у фарфоровий тигель, висушують, озолюють і прожарюють при 950-1000 ° С протягом 20-25 хв. Вміст тигля сплавляють з 4-5 г піросернокислого калію. Плав розчиняють у 100 см сірчаної кислоти (1:4) і цирконій осаджують фосфорнокислим амонієм, як зазначено вище.
Фільтр з осадом фосфорнокислого цирконію поміщають у прожарений до постійної маси і зважений порцеляновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють при 950-1000 ° С до постійної маси.
Одночасно з виконанням аналізу проводять контрольний досвід забруднення реактивів.
4.4. Обробка результатів
4.4.1. Масову частку цирконію ( ) у відсотках обчислюють за формулою
де - Маса тигля з осадом пірофосфорнокислого цирконію, г;
- Маса тигля без осаду пірофосфорнокислого цирконію, г;
- Маса тигля з осадом, отриманим з контрольного досвіду, г;
- Маса тигля без осаду в контрольному досвіді, г;
0,3440 - коефіцієнт перерахунку пірофосфорнокислого цирконію на цирконій; - Маса навішування сталі, г.
4.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.