Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 12357–84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення алюмінію


ГОСТ 12357-84

Група В39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ

Методи визначення алюмінію
<

ГОСТ Р ІСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ІСО 16962-2012 ГОСТ Р ІСО 10153-2011 ГОСТ Р ІСО 10280-2010 ГОСТ Р ІСО 4940-2010 ГОСТ Р ІСО 4943-2010 ДСТУ ISO 14284-2009 ДСТУ ISO 9686-2009 ГОСТ Р ІСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78

ГОСТ 12350-78 (СТ РЕВ 961-78) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення хрому (із змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 12350-78
(СТ РЕВ 961-78)

Група В39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАН

ГОСТ 12354–81 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення молібдену (зі зміною N 1)


ГОСТ 12354-81

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ

Методи визначення молібд
ГОСТ 12353-78

ГОСТ 12353-78 (СТ РЕВ 1506-79) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення кобальту (зі зміною N 1)

ГОСТ 12353-78
(СТ РЕВ 1506-79)

Група В39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГО
ГОСТ 12363-79

ГОСТ 12363–79 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення селену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12363-79

Група В39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СОЮ3А РСР

СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ

Методи визначення се

ГОСТ 12360–82 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення бору (зі зміною N 1)

ГОСТ 12360-82

Група В39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ

Методи визначення бору
ГОСТ 12349-83

ГОСТ 12349-83 (СТ РЕВ 1507-79) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)


ГОСТ 12349-83
(СТ РЕВ 1507-79)


Група В39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИ

ГОСТ 12357–84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення алюмінію


ГОСТ 12357-84

Група В39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ

Методи визначення алюмінію
< ГОСТ 12364-84

ГОСТ 12364–84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення церію

ГОСТ 12364-84

Група В39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ

Методи визначення церію

Steels alloyed ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78

ГОСТ 12355-78 (СТ РЕВ 1506-79) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення міді (зі зміною N 1)

ГОСТ 12355-78

Група В39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ

Мето

ГОСТ 12362–79 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення мікродомішок сурми, свинцю, олова, цинку та кадмію (зі зміною N 1)

ГОСТ 12362-79

Група В39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


СТАЛИ ЛЕГОВАН

ГОСТ 12352–81 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення нікелю (зі зміною N 1)


ГОСТ 12352-81

Група В39


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ

Методи визначення нік
ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ІСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ІСО 13898-3-2007 ДСТУ ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ІСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91

ГОСТ 16412.7-91 Порошок залізний. Методи визначення вуглецю


ГОСТ 16412.7-91

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ПОРОШОК ЗАЛІЗНИЙ

Методи визначення вуглецю

Iron powder.
Методи для ви
ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84

ГОСТ 26239.3−84 Кремній напівпровідниковий, вихідні продукти для його одержання та кварц. Методи визначення фосфору (зі зміною N 1)


ГОСТ 26239.3-84

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

КРЕМНІЙ НАПІВПРОВ ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ІСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ІСО 10543-99 ГОСТ Р ІСО 10124-99 ГОСТ Р ІСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ІСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ІСО 16918-1-2013

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь та чавун. Мас-спектрометричний метод з індуктивно пов'язаною плазмою. Частина 1. Визначення вмісту олова, сурми, церію, свинцю та вісмуту


ГОСТ Р ІСО 16918-1-2013


НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙС
ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ІСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ІСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ІСО 17641-2-2012

ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 Випробування руйнівних зварних швів металевих матеріалів. Випробування на опірність утворенню гарячих тріщин у зварних з'єднаннях. Процеси дугового зварювання. Частина 2. Випробування із природною жорсткістю

ГОСТ Р ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ІСО 17641-1-2011 ДСТУ ISO 9016-2011 ГОСТ Р ІСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ІСО 5178-2010 ГОСТ Р ІСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ІСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ДСТУ ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88

ГОСТ 22536.6-88 Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Методи визначення миш'яку

ГОСТ 22536.6-88

Група В09

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


СТАЛЬ ВУГЛЕНИСТА І чавун НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення миш ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87

ГОСТ 22536.5-87 (СТ РЕВ 486-88, ІСО 629-82) Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 22536.5-87
(СТ РЕВ 486-88,
ISO 629-82)*
_______________
* Змінена редакція, Змін. N1.
ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88

ГОСТ 22536.3-88 (СТ РЕВ 485-75) Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Метод визначення фосфору

ГОСТ 22536.3-88
(СТ РЕВ 485-75)

Група В09

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СТАЛЬ ВУГЛЕНИСТА І чавун НЕЛЕГОВАНИЙ

ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88

ГОСТ 22536.1-88 (СТ РЕВ 5284-85) Сталь вуглецевий та чавун нелегований. Методи визначення загального вуглецю та графіту

ГОСТ 22536.1-88
(СТ РЕВ 5284-85)


Група В09

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СТАЛЬ ВУГЛЕН
ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 12365–84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію


ГОСТ 12365-84

Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення цирконію

Steels alloyed і highalloyed.
Методи для визначення цирконіуму

ОКСТУ 0809

Строк дії з 01.01.85
до 01.01.95 *
______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 4, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством чорної металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Н.П.Лякішев, В. Т. Абабков , С. М. Новокщенова , М. С. Димова , Т. Ф. Рибіна , В.Д.Шувалова

ВНЕСЕН Міністерством чорної металургії СРСР

Член Колегії В. Г. Антіпін

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 січня 1984 р. N 234

ВЗАМІН ГОСТ 12365–66


Цей стандарт встановлює методи визначення цирконію:

фотометричний прямий з реагентом ксиленоловим помаранчевим при масовій частці цирконію від 0,10 до 1,0% для сталей, що не містять молібден та ніобій;

фотометричний з реагентом арсеназо III при масовій частці цирконію від 0,01 до 0,50% з попереднім відділенням цирконію від елементів, що заважають;

гравіметричний фосфатний за масової частки цирконію від 0,10 до 1,0%.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 20560-81 .

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД З РЕАГЕНТОМ КСИЛЕНОЛОВИМ ПОРАМАНЧОВИМ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання цирконію (IV) з ксиленоловим помаранчевим у розчині сірчаної кислоти з молярною концентрацією еквівалента 0,3-0,4 моль/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію та вимірювання світлопоглинання розчину при довжині хвилі 540 нм. Залізо (ІІІ) відновлюють до заліза (ІІ) аскорбіновою кислотою.

Для обліку впливу супутніх елементів оптичну густину розчину з пофарбованим комплексним з'єднанням цирконію вимірюють щодо такого ж розчину, що містить трилон Б.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1 та з масовою концентрацією еквівалента 1 моль/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Суміш соляної та азотної кислот у співвідношенні 3:1; готують перед вживанням.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 та розведена 1:10, 1:100.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Аскорбінова кислота, розчин з масовою концентрацією 100 г/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію .

Ксиленоловий помаранчевий, марки «Chemapol», розчин з масовою концентрацією 1 г/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , розчин з масовою концентрацією 10 г/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 , розчин з масовою концентрацією 30 г/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію .

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Цирконій металевий, йодидний.

Цирконій сірчанокислий, стандартний розчин з масовою концентрацією цирконію 0,001 г/см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію : навішування металевого цирконію 0,1 г поміщають у платинову чашку і розчиняють у 10 см. ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію фтористоводневої кислоти під час нагрівання. Розчин окислюють 2-3 краплями азотної кислоти. Після охолодження до вмісту чашки доливають 10 см. ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію сірчаної кислоти та випарюють до появи парів сірчаної кислоти.

Розчин охолоджують, обережно змивають стінки чашки водою і випарюють знову до пар сірчаної кислоти. Після охолодження чашку додають 25-30 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію води та розчиняють солі. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію , доливають до мітки водою і перемішують.

Цирконій сірчанокислий, стандартний розчин з масовою концентрацією цирконію 0,0001 г/см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію : 10 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію стандартного розчину цирконію з масовою концентрацією 0,001 г/см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію доливають до мітки водою і перемішують; готують перед вживанням.

Цирконію (IV) хлорокис 8-водна, стандартний розчин з масовою концентрацією цирконію 0,001 г/см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію : навішування 0,8832 г хлорокису цирконію поміщають у склянку місткістю 250-300 см. ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію , доливають 40 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію соляної кислоти (1:1) та розчиняють при слабкому нагріванні. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію , доливають до мітки водою і перемішують.

Перевіряють масову концентрацію стандартного розчину хлорокису цирконію: 25 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію розчину поміщають у склянку місткістю 250-300 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію і проводять осадження гідроксиду цирконію аміаком. Розчин з осадом залишають стояти на 20-25 хв, потім відфільтровують осад на фільтр «біла стрічка» і промивають 4-5 разів розчином хлористого амонію.

Фільтр з осадом поміщають у прожарений до постійної маси порцеляновий або платиновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють при 1000-1050 ° С до постійної маси. Одночасно проводять контрольний досвід забруднення реактивів.

Масову концентрацію розчину хлорокису цирконію ( ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію ), виражену в г/см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію цирконію, обчислюють за формулою

ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію


де ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію - Маса тигля з осадом двоокису цирконію, г;

ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію - Маса тигля без осаду двоокису цирконію, г;

ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію - Маса тигля з осадом у контрольному досвіді, г;

ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію - Маса тигля без осаду в контрольному досвіді, г;

0,7403 - коефіцієнт перерахунку двоокису цирконію на цирконій;

ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію - Об'єм розчину хлорокису цирконію, взятий для аналізу, см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію .

Цирконію (IV) хлорокис, 8-водна, стандартний розчин з масовою концентрацією цирконію 0,0001 г/см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію ; 10 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію стандартного розчину цирконію з масовою концентрацією 0,001 г/см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію , доливають до мітки розчином соляної кислоти з масовою концентрацією еквіваленту 1 моль/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію і перемішують; готують перед застосуванням.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку сталі масою 0,25 г поміщають у склянку або колбу і розчиняють при нагріванні 30-50 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію соляної кислоти та 5-7 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію азотної кислоти. Якщо проба не розчиняється в соляній кислоті з додаванням азотної кислоти, навішення розчиняють у 30-50 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію суміші соляної та азотної кислот.

Склянку або колбу охолоджують і доливають сірчану кислоту (1:1) у кількості, наведеній у табл.1, і розчин випарюють до парів сірчаної кислоти.

Розчин охолоджують, змивають стінки склянки або колби водою і випарюють знову до пар сірчаної кислоти.

Таблиця 1


Масова частка цирконію, %


Кількість сірчаної кислоти, що додається (1:1), см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію


Місткість мірної колби,
см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію


Аліквотна частина аналізованого розчину, см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію


Маса навішування стали в аліквотній частині розчину, г

Від 0,10 до 0,50 вмикання.

20

200

10,0

0,0125
св. 0,50 до 0,70
25 250 10,0 0,01
Св. 0,70 до 1,00
50 250 5,0 0,005


Вміст склянки або колби охолоджують, доливають 80-120 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію води та нагрівають до розчинення солей.

Осад, що випав, відфільтровують на фільтр «біла стрічка» і фільтр з осадом промивають 4-5 разів гарячою водою. Фільтрат та промивні води зберігають (основний фільтрат).

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють при 700-800 °С. До вмісту тигля додають кілька крапель води, 2-3 краплі сірчаної кислоти, 2-3 см. ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію фтористоводневої кислоти та випарюють до видалення сірчаної кислоти. Залишок прожарюють при 700-800 ° С і сплавляють з 1 г піросернокислого калію. Плав охолоджують, розчиняють 20-30 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію сірчаної кислоти (1:100), розчин фільтрують через фільтр «біла стрічка» у склянку або колбу з основним фільтратом.

Об'єднані фільтрати упарюють і переносять у мірну колбу, місткість якої в залежності від масової частки цирконію визначають за табл.1, доливають до мітки водою і перемішують.

Дві аліквотні частини отриманого розчину відповідно до табл.1 поміщають у дві мірні колби місткістю 50 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію кожна.

Розчини в колбах нагрівають до 70-80 ° С, охолоджують, додають по 2 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію розчину аскорбінової кислоти та ретельно перемішують. Через 5 хв у кожну колбу доливають 20 см. ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію води, в одну із колб доливають 2 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію розчину трилону Б і в кожну колбу з мікробюретки додають 2 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію розчину ксиленолового оранжевого. Вміст колб доливають до мітки водою і перемішують. Розчин у колбі з трилоном Б є розчином порівняння.

Через 20-25 хв оптичну щільність розчину вимірюють на спектрофотометрі при довжині хвилі 540 нм або на фотоелектроколориметрі зі світлофільтром, що має максимум пропускання при довжині хвилі (540±10) нм в кюветі з товщиною шару поглинає 30 мм.

Одночасно з виконанням аналізу проводять контрольний досвід забруднення реактивів.

Зміст цирконію знаходять за графіком градуювання з урахуванням поправки контрольного досвіду.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка в сім склянок або колб поміщають по 0,25 г карбонільного заліза або сталі, близької за складом до аналізованої та не містить цирконій. У шість склянок чи колб послідовно доливають 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 та 15,0 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію стандартного розчину цирконію з масовою концентрацією 0,0001 г, що відповідає 0,0000125; 0,000025; 0,0000375; 0,00005; 0,0000625 та 0,000075 г цирконію в 50 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію фотометрованого розчину. Сьома склянка або колба служить для проведення контрольного досвіду.

У всі склянки або колби доливають по 30-50 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію соляної кислоти, по 5-7 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію азотної кислоти і далі аналіз проводять, як зазначено у п. 2.3.1. Об'єднаний фільтрат переносять у мірну колбу місткістю 200 см. ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію , аліквотну частину розчину відбирають у кількості 10 см. ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію .

Зі значень оптичної щільності аналізованих розчинів віднімають значення оптичної щільності контрольного досвіду. За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним концентраціям цирконію будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку цирконію ( ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію


де ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію - Маса цирконію, знайдена за градуювальним графіком, г;

ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію - Маса навішування сталі, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.

Таблиця 2


Масова частка цирконію, %

Абсолютні розбіжності, що допускаються, %

Від 0,01 до 0,020 включно.

0,005
Св. 0,02 "0,050"
0,007
0,05 0,10
0,010
0,10 0,20
0,015
0,20 0,40
0,025
0,40 1,00
0,04

3. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД З РЕАГЕНТОМ АРСЕНАЗО III

3.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання цирконію з арсеназо III у розчині соляної кислоти з молярною концентрацією еквівалента 2 моль/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію та вимірювання оптичної щільності розчину при довжині хвилі 665 нм. Цирконій попередньо відокремлюють від хрому, молібдену, вольфраму осадженням аміаком з використанням як колектор гідроксиду заліза. Залізо (ІІІ) відновлюють до заліза (ІІ) аскорбіновою кислотою.

3.2. Апаратура, реактиви, розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1, 1:5 і з молярною концентрацією еквівалента 2 моль/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Суміш соляної та азотної кислот у співвідношенні 3:1, готують перед вживанням.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:100.

Кислота хлорна.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Кислота аскорбінова за ГОСТ 4815-76 розчин з масовою концентрацією 100 г/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію .

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 , розчин з масовою концентрацією 150 г/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Желатин за ГОСТ 11293-78 , розчин з масовою концентрацією 10 г/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , розчин з масовою концентрацією 10 г/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію .

Арсеназо ІІІ, розчин з масовою концентрацією 1 г/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію ; навішування арсеназо III, що дорівнює 0,1 г, розчиняють при нагріванні в 50-60 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію води, розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію додають 15 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію соляної кислоти (1:5) і доводять водою до мітки. Розчин перемішують та фільтрують через фільтр «біла стрічка»; готують перед вживанням.

Стандартні розчини цирконію з масовою концентрацією 0,001 та 0,0001 г/см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію готують із металевого цирконію або хлорокису цирконію, як зазначено у п. 2.2.

Стандартний розчин цирконію з масовою концентрацією 0,00005 г/см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію : 10 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію розчину цирконію з масовою концентрацією 0,001 г/см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію переносять у мірну колбу місткістю 200 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію доливають до мітки водою і перемішують; готують перед у

споживанням.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку сталі масою 0,25 г поміщають у склянку або колбу і розчиняють при нагріванні 30-50 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію соляної кислоти та 5-7 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію азотної кислоти. Якщо проба не розчиняється в соляній кислоті з додаванням азотної кислоти, навішення розчиняють у 30-50 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію суміші кислот.

До розчину доливають 15-20 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію хлорної кислоти і нагрівають до повного окислення іонів хрому (розчин набуває помаранчевого забарвлення). За відсутності іонів розчин нагрівають протягом 5-7 хв після початку виділення парів хлорної кислоти.

Розчин охолоджують, доливають 90-100 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію води та нагрівають до розчинення солей.
Осад, що випав, відфільтровують на фільтр «біла стрічка», і фільтр з осадом ретельно промивають гарячою водою не менше 5-6 разів до повного видалення іонів хлорної кислоти. Фільтрат та промивні води зберігають (основний фільтрат).

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють при 700-800 °С. До вмісту тигля додають кілька крапель води, 2-3 краплі сірчаної кислоти, 2-3 см. ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію фтористоводневої кислоти та випарюють до видалення парів сірчаної кислоти.

Залишок прожарюють при 700-800 ° С і сплавляють з 1 г піросернокислого калію. Плав охолоджують, розчиняють 20-30 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію сірчаної кислоти (1: 100) та отриманий розчин фільтрують, приєднуючи фільтрат до основного фільтрату.

До отриманого розчину доливають аміак до виділення осаду гідроксиду заліза та ще 2-3 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію надлишок. Розчин з осадом нагрівають до кипіння та залишають стояти в теплому місці протягом 10-15 хв.

Осад відфільтровують на фільтр «біла стрічка» і фільтр з осадом ретельно промивають не менше 6-8 разів гарячою водою до видалення іонів хлорної кислоти.

Осад на фільтрі розчиняють 80 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію гарячої соляної кислоти (1:1) при масовій частці цирконію до 0,10% або 200 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію при масовій частці цирконію понад 0,10%. Фільтр промивають гарячою водою, збираючи розчин у склянку, в якій проводилося осадження.

Розчин упарюють до 70-80 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію або 200-220 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію залежно від місткості мірної колби, застосованої на наступній стадії аналізу. Склянку або колбу з розчином охолоджують. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію при масовій частці цирконію до 0,10% або мірну колбу місткістю 250 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію при масовій частці понад 0,10% доливають до мітки водою і перемішують.

У дві мірні колби, місткістю 50 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію кожна, відбирають по 20 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію одержаного розчину. Вміст колби нагрівають до 70-80 °С, охолоджують і доливають у кожну колбу по 2 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію розчину аскорбінової кислоти Розчини ретельно перемішують, через 5 хв. у кожну колбу приливають по 3 см. ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію розчину желатину. Потім в одну колбу доливають 1 см. ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію розчину трилону Б і кожну з колб додають по 5 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію розчину Арсеназ III. Вміст колб доливають до мітки водою і перемішують. Розчин у колбі з трилоном Б служить як розчин порівняння.

Через 20-25 хв оптичну щільність розчину вимірюють на спектрофотометрі при довжині хвилі 665 нм або на фотоелектроколориметрі зі світлофільтром, що має максимум світлопропускання при довжині хвилі (665±10) нм у кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 мм.

Одночасно з виконанням аналізу проводять контрольний досвід забруднення реактивів.

Зміст цирконію знаходять за графіком градуювання з урахуванням поправки контрольного досвіду.

3.3.2. Побудова градуювальних графіків

Для побудови градуювального графіка при масовій частці цирконію від 0,01 до 0,10% сім стаканів або колб поміщають по 0,25 г карбонильного заліза або сталі, близької за складом до аналізованої і не містить цирконій. У шість склянок послідовно доливають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію стандартного розчину цирконію з масовою концентрацією 0,00005 г/см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію що відповідає 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г цирконію в 50 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію фотометрованого розчину. Сьома склянка або колба служить для проведення контрольного досвіду.

Для побудови градуювального графіка при масовій частці цирконію від 0,10 до 0,50% у шість склянок або колб поміщають по 0,25 г карбонільного заліза або сталі, близької за складом до аналізованої та не містить цирконій. У п'ять склянок послідовно доливають 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 та 12,5 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію стандартного розчину цирконію з масовою концентрацією 0,0001 г/см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію що відповідає 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 та 0,0001 г цирконію в 50 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію фотометрованого розчину. Шоста склянка або колба є для проведення контрольного досвіду.

У всі склянки або колби доливають по 30-50 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію соляної кислоти по 5-7 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію азотної кислоти і далі аналіз проводять, як зазначено у п. 3.3.1

Зі значень оптичної щільності аналізованих розчинів віднімають значення оптичної щільності контрольного досвіду. За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним значенням концентрацій цирконію будують градуювальний графік.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку цирконію ( ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію


де ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію - Маса цирконію, знайдена за градуювальним графіком, г;

ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію - Маса навішування сталі, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.

4. ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД

4.1. Сутність методу

Метод заснований на осадженні цирконію у вигляді фосфорнокислого цирконію та прожарюванні його до пірофосфорнокислого.

Від елементів цирконій, що заважають, попередньо відокремлюють купферроном.

4.2. Реактиви та розчини

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 і розведена 5:95.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Суміш соляної та азотної кислот у співвідношенні 3:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 та розбавлена 1:4, 1:9.

N-нітрозо-N-фенілгідроксиламін амонійна сіль (купферрон) за ГОСТ 5857-79 розчин з масовою концентрацією 60 г/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію .

Промивна рідина: до 1 дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію води доливають 10 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію сірчаної кислоти, охолоджують і доливають 20 см розчину купферону.

Амоній фосфорнокислий двозаміщений за ГОСТ 3772-74 розчин з масовою концентрацією 100 г/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію .

Амоній азотнокислий за ГОСТ 3761-65 , розчин з масовою концентрацією 50 г/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію .

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Водню перекис за ГОСТ 10929-76 , розчини з масовою концентрацією 30 і 300 г/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію .

Натрій безводний вуглекислий за ГОСТ 83-79 і розчин з масовою концентрацією 50 г/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію .

4.3. Проведення аналізу

Наважку стали 2 г при масовій частці цирконію від 0,10 до 0,50% або 1 г при масовій частці від 0,50 до 1,0% поміщають у колбу або склянку місткістю 250-300 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію і розчиняють при нагріванні 30-50 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію соляної кислоти. Потім доливають 5-7 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію азотної кислоти і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Якщо сталь не розчиняється в соляній кислоті з окисненням азотною кислотою, навішення розчиняють у суміші кислот.

Вміст колби або склянки охолоджують, доливають 10 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію сірчаної кислоти та випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Після охолодження розчину доливають 150-170 см. ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію води та розчиняють солі при нагріванні.

Осад, що випав, відфільтровують на фільтр «біла стрічка», що містить беззольну паперову масу. Осад на фільтрі промивають 4-5 разів гарячою соляною кислотою (5:95). Фільтрат та промивні води зберігають (основний фільтрат).

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють при 800-900 °С. Вміст тигля сплавляють з 3-4 г вуглекислого натрію при 1000-1100 ° С протягом 20 хв.

Плав охолоджують, розчиняють 50-70 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію води, розчин кип'ятять 10-15 хв, відфільтровують нерозчинний осад на фільтр «синя стрічка», що містить невелику кількість беззольної паперової маси, і 6-8 разів промивають гарячим розчином вуглекислого натрію. Осад висушують, прожарюють і сплавляють з 1-2 піросернокислого калію при 800-850 °С.

Плав вилуговують в 50 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію сірчаної кислоти (1:9) та розчин приєднують до основного фільтрату.

Об'єднаний розчин охолоджують до 12-15 °С, додають невелику кількість беззольної паперової маси і доливають розчин купферону, постійно перемішуючи, до початку осадження бурого осаду заліза, що вказує на повноту виділення купферронату цирконію. Осаду дають відстоятись протягом 30-35 хв і відфільтровують на фільтр «біла стрічка». Осад промивають 5-6 разів промивною рідиною, поміщають у фарфоровий тигель, висушують, озолюють і прожарюють протягом 20-30 хв при 800-850 °С.

Вміст тигля сплавляють з 2-3 г піросернокислого калію при 800-850 ° С і охолоджують. Плав розчиняють при нагріванні 100 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію сірчаної кислоти (1:4).

Розчин фільтрують у склянку місткістю 400-500 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію через фільтр "біла стрічка". Фільтр промивають 4-5 разів гарячою водою і розчин розбавляють водою до 200 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію .

До отриманого розчину додають 2-5 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію розчину перекису водню з масовою концентрацією 300 г/дм ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію , 20 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію розчину фосфорнокислого амонію перемішують і витримують при 65-70 °С протягом 3 год, спостерігаючи за збереженням надлишку перекису водню в розчині.

При аналізі сталей, що не містять титан, осадження цирконію фосфорнокислим амонієм проводять без додавання перекису водню.

Осад фосфорнокислого цирконію відфільтровують на фільтр «синя стрічка», що містить невелику кількість беззольної паперової маси і промивають 10-12 разів холодним розчином азотнокислого амонію. Фільтр з осадом поміщають у фарфоровий тигель, висушують, озолюють і прожарюють при 950-1000 ° С протягом 20-25 хв. Вміст тигля сплавляють з 4-5 г піросернокислого калію. Плав розчиняють у 100 см ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію сірчаної кислоти (1:4) і цирконій осаджують фосфорнокислим амонієм, як зазначено вище.

Фільтр з осадом фосфорнокислого цирконію поміщають у прожарений до постійної маси і зважений порцеляновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють при 950-1000 ° С до постійної маси.

Одночасно з виконанням аналізу проводять контрольний досвід забруднення реактивів.

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Масову частку цирконію ( ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію


де ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію - Маса тигля з осадом пірофосфорнокислого цирконію, г;

ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію - Маса тигля без осаду пірофосфорнокислого цирконію, г;

ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію - Маса тигля з осадом, отриманим з контрольного досвіду, г;

ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію - Маса тигля без осаду в контрольному досвіді, г;

0,3440 - коефіцієнт перерахунку пірофосфорнокислого цирконію на цирконій;

ГОСТ 12365-84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення цирконію - Маса навішування сталі, г.

4.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.