ГОСТ 11930.12-79

ГОСТ 11930.12-79 Матеріали наплавні. Метод визначення сурми (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 11930.12-79

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАТЕРІАЛИ НАПЛАВАЛЬНІ

Метод визначення сурми

Hard-facing матеріалів. Method of antimony determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21 березня 1979 р. N 982 дату запровадження встановлено 01.07.80

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

ВИДАННЯ (серпень 2011 р.) із Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1984 р., грудні 1989 р. (ІВД 3-85, 3-90)


Цей стандарт встановлює фотоколориметричний метод визначення сурми (при масовій частці сурми від 0,01 до 0,2%) у прутках для наплавлення.

Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання пятивалентной сурми з метиловим фіолетовим та екстракції останнього толуолом.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 11930.0-79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр марок ФЕК-56М та ФЕК-56 або будь-якого типу.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:4.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4168-79 розчин з масовою часткою 10%.

Сечовина за ГОСТ 6691-77 ; готують наступним чином: 100 г розчиняють у 100 см гарячої води.

Метиловий фіолетовий; готують наступним чином: 0,2 г розчиняють у 100 см гарячої води та фільтрують.

Толуол за ГОСТ 5789-78 .

Сурма за ГОСТ 1089-82 .

Розчин сурми стандартний; готують наступним чином: 0,05 г металевої сурми розчиняють у 25 см концентрованої сірчаної кислоти. Розчин переливають у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають 25 см концентрованої сірчаної кислоти, потім доливають водою до мітки та перемішують.

Для приготування робочого розчину стандартний розчин сурми розбавляють у 10 разів.

1 см розчину містить 0,00001 г сурми.

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Маса навішування, місткість мірної колби та аліквотна частина розчину в залежності від масової частки сурми повинні відповідати табл.1.

Таблиця 1

Наважку поміщають у склянку місткістю 100 см і розчиняють у 20 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, з подальшим додаванням 1 см азотної кислоти. Розчин випарюють двічі до пари сірчаного ангідриду. У склянку доливають 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1, переносять вміст склянки в ділильну лійку, обполіскують склянку невеликою кількістю води так, щоб об'єм розчину в ділильній лійці був не більше 25 см . Потім вводять 1 см розчину азотистокислого натрію, збовтують розчин протягом 2 хв і залишають його на 3 хв не більше для окислення сурми.

У ділильну вирву доливають 0,5 см розчину сечовини, добре збовтують (без пробки) розчин не більше 30 с, швидко додають 40 см води, 0,25 см метилового фіолетового, швидко перемішують (закривши пробкою) три рази і відразу вливають 25 см толуолу і знову ретельно струшують протягом 2 хв.

Після поділу шарів водний шар зливають і відкидають, а забарвлений екстракт переводять в кювету з товщиною шару поглинає 30 мм. Шар толуолу дають ще постояти 5 хв для остаточного відділення крапельок води і вимірюють оптичну щільність забарвленого розчину на фотоколориметрі з зеленим світлофільтром ( 540 нм).

Всі операції після наливання нітриту натрію повинні виконуватися швидко.

3.2. Побудова градуювального графіка

У ділильну вирву поміщають стандартний розчин сурми в кількості від 2 до 8 см з інтервалом 1 см , 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1, потім доливають 1 см розчину азотистокислого натрію і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 3.1.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку сурми ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса сурми, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, г;

- Об'єм аналізованого розчину, см ;

- аліквотна частина аналізованого розчину, см .

4.2. Різниця найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень та двох результатів аналізу за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених в табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).