ГОСТ 1429.13-77

ГОСТ 1429.13-77 Припої олов'яно-свинцеві. Спектральний метод визначення домішок сурми, міді, вісмуту, миш'яку, заліза, нікелю, цинку, алюмінію з використанням синтетичних зразків градуювання (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 1429.13-77 *

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Припої олово-свинцеві

Спектральний метод визначення домішок
сурми, міді, вісмуту, миш'яку, заліза, нікелю, цинку, алюмінію
з використанням синтетичних градуювальних зразків

Tin-lead solders.
Spectral method for determination addition of antimony, copper,
bismuth, arsenic, iron, nickel, zinc, aluminium using the synthetic graduated samples*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N2.
** Введено додатково, Змін. N2.

Дата введення 1978-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 11 квітня 1977 р. N 886 строк дії встановлено з 01.01.78

ПЕРЕВІРЕН у 1982 р. Постановою Держстандарту від 21.01.83. N 328 термін дії продовжено до 01.01.88**
_____________
** Обмеження терміну дії знято протоколом ММР (ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

* ПЕРЕВИДАННЯ березень 1983 р. зі Зміною N 1, затвердженим у січні 1983 р.; Піст. N 326 від 21.01.83 (ІВД 5-1983 р.).

ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію з 01.02.88 постановою Держстандарту СРСР від 30.06.87 N 3016

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 11, 1987 рік


Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення масової частки домішок в олов'яно-свинцевих припоях: сурми від 0,1 до 2; міді від 0,001 до 0,1; вісмуту від 0,001 до 0,2; миш'яку від 0,005 до 0,05; заліза від 0,001 до 0,02; нікелю від 0,001 до 0,08; цинку від 0,001 до 0,002 та алюмінію від 0,001 до 0,002%.

Метод заснований на переведенні аналізованої проби металу в окис. Окислений зразок змішують з вугільним порошком і поміщають кратер нижнього вугільного електрода. Для збудження спектра використовують дугу змінного струму (для визначення цинку – дугу постійного струму). Спектр дуги фотографують спектрографом. Потім вимірюють почорніння аналітичних ліній та ліній «внутрішнього стандарту». Концентрації визначених елементів знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 1429.0-77.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ, РЕАКТИВИ

Спектрограф кварцовий будь-якого типу з фотографічною або фотоелектричною реєстрацією спектра, що дозволяє працювати в ультрафіолетовій області.

Генератор дуги змінного струму.

Джерело постійного струму.

Електропіч муфельний з терморегулятором.

Шафа сушильна.

Чашки кварцові випарювальні.

Колби конічні чи склянки.

Тигли порцелянові за ГОСТ 9147-80 .

Ступка агатова або з органічного скла.

Ваги торсіонні чи аналітичні.

Мікрофотометр.

Лазня електрична або електроплитка.

Фотопластинки спектрографічних типів СП-I, СП-II.

Графітові електроди марок С-2, С-3 із кратером глибиною та діаметром 3 мм.

Проявник та фіксаж за ГОСТ 2817–50 . Дозволяється застосування фотоматеріалів іншого складу.

Спирт етиловий за ГОСТ 5962-67 *.
_________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51652-2000. - Примітка виробника бази даних.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , х.ч. перегнана.

Свинцю окис, ч.д.а. за ГОСТ 9199-77 .

Олова окис, ч.д.а. за ГОСТ 22516-77 .

Сурма 3-окис, ч.д.а.

Міді окис, ч.д.а. за ГОСТ 16539-79 .

Алюмінію окис, ч.д.а.

Цинку окис, ч.д.а. за ГОСТ 10262-73 .

Вісмуту окис, ч.д.а. за ГОСТ 10216-75 .

Залізо окис, ч.д.а. за ГОСТ 4173-77 .

Миш'яку окис, ч.д.а.

Нікеля окис, ч.д.а. за ГОСТ 4331-78 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Приготування градуювальних зразків

Для спектрального аналізу олов'яно-свинцевих припоїв потрібно 7 комплектів градуювальних зразків:

I комплект - на основі, що відповідає припою ПІС 60 для аналізу припоїв ПІС 61; ПІС 61М; ПОСС 61-0,5;

II комплект - на основі, що відповідає припою ПІС 40 для аналізу припоїв ПІС 40; ПОСС 40-0,5; ПОСС 40-2;

III комплект - на основі, що відповідає припою ПІС 10 для аналізу припоїв ПІС 10; ПОСУ 10-2; ПОСУ 8-3;

IV комплект - на основі, що відповідає припою ПОС 50 для аналізу припоїв ПОСК 50-18; ПОСС 50-0,5;

V комплект - на основі, що відповідає припою ПОС 30 для аналізу припоїв ПОСС 35-0,5; ПОСУ 35-2; ПОСС 30-0,5; ПОСУ 30-2; ПОСС 25-0,5; ПОСУ 25-2;

VI комплект - на основі, що відповідає припою ПОС 18 для аналізу припоїв ПОСС 18-2; ПОСУ 15-2; ПОСС 18-0,5;

VII комплект - на основі, що відповідає припою ПОС 5 для аналізу припоїв ПОСС 5-1; ПОСУ 4-6.

Основою для приготування зразків градуювання служить суміш відповідних кількостей оксидів свинцю і олова.

В основний зразок, що містить по 1% домішок міді, алюмінію, цинку, вісмуту, заліза, миш'яку, нікелю та 5% домішки сурми, у розрахунку на метал, останні вводять у вигляді оксидів або солей. Зразок перемішують зі спиртом у агатовій ступці, потім сушать, прожарюють і ще ретельно перемішують.

Робочі зразки градуювання готують послідовним розведенням кожного попереднього зразка відповідною основою. Готують серію зразків з масовою часткою від 0,2 до 0,001% міді, вісмуту, миш'яку, заліза, нікелю, цинку, алюмінію; від 2 до 0,1% свинцю.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Проведення аналізу припоїв, за винятком визначення цинку

Наважку проби припою масою 0,5-1 г поміщають у конічну колбу або склянку, наливають 15-20 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Пробу розчиняють за помірного нагрівання. Розчин випарюють насухо, а потім прожарюють азотнокислі солі, що вийшли, в муфельній печі протягом 20 хв при температурі 450-500 °С. Отриманий при розчиненні та прожарюванні осад оксидів металів ретельно перемішують з вугільним порошком у співвідношенні 1:1, набивають у кратери вугільних електродів, що мають розмір 3х3 мм, закопують спиртом і сушать у сушильній шафі. При спектрографуванні електроди поміщають так, щоб нижнім електродом служив електрод з пробою, верхній електрод - вугільний, заточений на конус з діаметром майданчика 1,5-2 мм. Спектри збуджують у дузі змінного струму 10-12 А. Час експозиції, проміжну діафрагму, ширину щілини та аналітичний проміжок вибирають оптимальними для отримання інтенсивності спектрів у сфері нормальних почорнінь. Спектри реєструють на дві пластинки - короткохвильову частину на тип СП-II, довгохвильову - на тип СП-I. Спектри зразків для градуювання і кожної проби фотографують на одній фотопластинці.

Час проявлення платівки: 3 хв для типу СП-I та 4 хв для типу СП-II при температурі проявника 19±1 °С.

4.2. Проведення аналізу припоїв щодо цинку

Градуювальні зразки та проби (без вугільного порошку) набивають у кратери вугільних електродів, що мають розмір 3х3 мм, закопують спиртом і сушать у сушильній шафі. При спектрографуванні електроди поміщають так, щоб нижній електрод анод служив електрод з пробою, верхній електрод вугільний, заточений на усічений конус з діаметром майданчика 1,5-2 мм. Спектри збуджують у дузі постійного струму 7 А. Час експозиції, проміжну діафрагму, ширину щілини та аналітичний проміжок вибирають оптимальними для отримання інтенсивності спектрів у сфері нормальних почорнінь. Спектри зразків для градуювання і кожної проби фотографують на одній фотопластинці. Аналітичний проміжок 2 мм. Час проявлення платівки 3 хв. при температурі проявника 19±1 °С.

Спектри реєструються на платівці типу СП-I.

4.1, 4.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Аналітичні лінії та лінії «внутрішнього стандарту» наведені в табл.1.

Таблиця 1

За результатами фотометрування спектрів зразків градуювання будують градуювальні графіки в координатах .

Зміст домішок і цинку, що визначаються, знаходять за графіками.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).