ГОСТ 21639.0-93

ГОСТ 21639.0-93 Флюси для електрошлакового переплаву. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 21639.0-93

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Флюси для електрошлакового переплаву

ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ ДО МЕТОДІВ АНАЛІЗУ

Fluxes for electroslag remelting.
General requirements for methods of analysis.

ГКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В покажчику «Національні стандарти» 2006 ОКС 25.160.20. -

Примітка "КОДЕКС".

Дата введення 1996-01-01

Передмова

1 ПІДГОТОВЛЕНО Російською Федерацією Технічним комітетом ТК 145 «Методи контролю металопродукції"

ВНЕСЕН Технічним секретаріатом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації 17 лютого 1993 р.

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації по стандартизації, метрології та сертифікації від 14.06.95 N 296 міждержавний стандарт ГОСТ 21639.0-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1996 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 21639 .0-76

1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт встановлює загальні вимоги до методів аналізу флюсів для електрошлакового переплаву.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.234-77 ДСМ. Мірки місткості скляні. Методи та засоби перевірки

ГОСТ 1770-74 Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Технічні умови

ГОСТ 6563-75 Вироби технічні з благородних металів та сплавів. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 29169-91 Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією відміткою

ГОСТ 29252-91 Посуд лабораторний скляний. Частина 2. Бюретки без часу очікування

ГОСТ 24104-88 Ваги лабораторні загального призначення та зразкові. Загальні технічні умови*
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 , тут і далі. - Примітка "КОДЕКС".

3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

3.1 Проби для аналізу відбирають та готують за нормативно-технічною документацією на методи відбору та підготовки проб відповідних матеріалів.

3.2. Лабораторний мірний посуд та прилади - за ГОСТ 1770 , ГОСТ 29169 , ГОСТ 29252 . Допускається застосування мірного посуду, повіреного за ГОСТ 8.234. Необхідну точність вимірювання обсягу наводять у стандартах методи аналізу.

Тиглі та чашки платинові - за ГОСТ 6563 .

Чашки скловуглецеві СУ-2000.

Тиглі та човники порцелянові за ГОСТ 9147 .

3.3 Реактиви, що застосовуються, повинні мати ступінь чистоти не нижче ч.д.а., якщо не передбачені інші вимоги в стандартах на методи аналізу.

Стандартні розчини готують з реактивів кваліфікації не нижче за х.ч. або з металів з масовою часткою основного елемента не нижче 99,9% (якщо немає інших вказівок у стандартах на методи аналізу). Необхідність встановлення масової концентрації стандартних розчинів зазначається у стандартах на методи аналізу. Допускається встановлення масової концентрації стандартних розчинів за стандартним зразком.

3.4 Для приготування водних розчинів та проведення аналізу необхідно застосовувати дистильовану воду за ГОСТ 6709 , якщо не передбачено інших вимог у стандартах на методи аналізу.

3.5 Концентрацію розчинів, що готуються, виражають:

масовою концентрацією (г/дм , г/см );

молярною концентрацією (моль/дм );

молярною концентрацією еквівалента (моль/дм ).

Масова частка - маса речовини в грамах, віднесена до 100 г розчину або до 100 г речовини (%).

Зміст обумовленого елемента у флюсах виражають масовою часткою (%).

3.6 Ступінь розведення кислот і розчинів позначають у вигляді А: В, наприклад, 1:4, де, А - об'ємна частина реактиву, що розбавляється, В - об'ємна частина використовуваного розчинника. Якщо в стандарті на метод аналізу не вказана концентрація кислоти або водного розчину аміаку, застосовують концентровану кислоту або концентрований водний розчин аміаку.

3.7 Терміни "тепла" або "гаряча" вода (або розчин) означають, що рідина має температуру 40-75 °С або більше 75 °C відповідно. При необхідності температура вказується у стандартах на методи аналізу.

3.8 Масову концентрацію титрованих розчинів встановлюють не менше ніж за трьома наважками (або аліквотами) вихідної речовини і округляють з точністю до чотирьох значущих цифр.

3.9 Зважування навішування проби, опадів та речовин для приготування стандартних розчинів проводять на лабораторних вагах загального призначення за ГОСТ 24104 2-го класу точності з найбільшою межею зважування до 200 г або на будь-якій іншій вазі, що відповідає зазначеним вимогам за своїми метрологічними характеристиками. Необхідну точність зважування наводять у стандартах методи аналізу.

3.10 При фотометричних методах товщину світлопоглинаючого шару в кюветах необхідно вибирати таким чином, щоб отримати оптимальну абсорбцію світла для розчину відповідного забарвленого з'єднання з урахуванням типу приладу, що застосовується.

3.11 Градуювальний графік будують у системі прямокутних координат: по осі абсцис відкладають числове значення концентрації або масової частки елемента, або масу елемента, що визначається, а по осі ординат — значення аналітичного сигналу.

Порядок побудови градуювального графіка вказують у конкретному стандарті метод аналізу. Допускається використовувати метод порівняння аналітичного сигналу проби з аналітичним сигналом стандартного розчину визначається елемента або стандартного розчину зразка.

3.12 При визначенні атомно-абсорбцнонним методом діапазон лінійності градуювальних графіків залежить від чутливості застосовуваних приладів, тому пропоновані маси елементів у пробах і для побудови градуювальних графіків вважати рекомендованими.

3.13 Масову частку кожного елемента в пробі визначають паралельно (або незалежно) у двох наважках. При розбіжностях щодо оцінки якості матеріалу аналіз проводять у трьох наважках.

Не рідше одного разу на зміну (при використанні тих самих реактивів) в тих же умовах проводять два контрольні досвіди для внесення в результати аналізу поправки, що враховує масову частку обумовленого елемента в реактивах.

3.14 З метою контролю похибки середнього результату аналізу не рідше одного разу на зміну в тих же умовах проводять аналіз стандартного зразка у двох (трьох) наважках. Для контролю вибирають стандартний зразок з хімічним складом, відповідним вимогам стандарту методи аналізу даного елемента.

3.15 За результат аналізу проби або стандартного зразка набувають середнього арифметичного значення результатів паралельних (або незалежних) визначень з урахуванням середнього арифметичного значення результатів контрольних дослідів.

3.16 Похибка результату аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не перевищить межі у відсотках, наведеного у відповідному стандарті на методи аналізу масової частки елемента при виконанні наступних умов:

розбіжність результатів двох (трьох) паралельних (незалежних) ухвал не повинна перевищувати (при довірчій ймовірності 0,95) значення %, наведеного у відповідному стандарті методи аналізу масової частки елемента;

значення масової частки елемента, що відтворюється в стандартному зразку, не повинно відрізнятися від атестованого більш ніж на допустиме при довірчій ймовірності 0,85 значення , %, наведене у відповідному стандарті метод аналізу масової частки елемента.

При невиконанні однієї з вищезгаданих умов проводять повторний аналіз відповідно до 3.13. Якщо і при повторному аналізі вимоги до точності результатів не виконуються, результати аналізу визнають невірними, аналіз припиняють до виявлення та усунення причин, що спричинили порушення нормального перебігу аналізу.

Розбіжність двох середніх результатів аналізу, отриманих у різних умовах, має перевищувати (при довірчої ймовірності 0,95) значення %, наведеного у відповідному стандарті методи аналізу масової частки елемента.

3.17 Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що й відповідне значення похибки .

3.18 Числове значення похибки та нормативів контролю точності допускається висловлювати однією значущою цифрою.

3.19. За відсутності стандартного зразка контроль похибки середнього результату аналізу здійснюють методом добавок або іншими методами.

Контроль похибки середнього результату методом добавок здійснюють знаходженням масової частки визначається елемента в аналізованому матеріалі після додавання відповідної навішування чистого металу або аліквотної частини стандартного розчину даного компонента до навішування матеріалу, що аналізується, до проведення аналізу. Величину добавки вибирають таким чином, щоб збереглися оптимальні умови проведення аналізу, передбачені конкретним стандартом методи аналізу. Визначають даний елемент у пробі після введення добавки. Величину добавки розраховують як різницю між знайденим значенням масової частки елемента в пробі з добавкою без добавки.

Похибка середнього результату аналізу не перевищить межі , якщо знайдена величина добавки відрізняється від розрахункової лише на , де і беруть з відповідного стандарту метод аналізу для значень масової частки контрольованого елемента в пробі і в пробі з добавкою.