ГОСТ Р 51056-97

ГОСТ Р 51056-97 Стали леговані та високолеговані. Атомно-емісійний спектральний метод визначення вольфраму та молібдену

ГОСТ Р 51056-97

Група В39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ

Атомно-емісійний спектральний метод визначення вольфраму
та молібдену

Alloyed і high-alloyed steels.
Atomic emission spectrometry метод для визначення tungsten
and molybdenum

ОКС 77.040*
ОКСТУ 0709
____________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2008 р.
ГКС 77.080.20. - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 1998-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕНИЙ І ВНЕСЕН Технічним комітетом ТК 145 «Методи контролю металопродукції"

2 ПРИЙНЯТИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Держстандарту Росії від 2 червня 1997 р. N 203

3 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт встановлює атомно-емісійний (з збудженням в індуктивно-пов'язаній плазмі) метод визначення масової частки молібдену та вольфраму в легованих та високолегованих сталях у діапазоні 0,01-5,0%.

Метод заснований на вимірюванні інтенсивності емісії атомів вольфраму та молібдену при введенні розчину зразка у джерело збудження.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорна. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 12349-83 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення вольфраму

ГОСТ 13610-79 Залізо карбонільне радіотехнічне. Технічні умови

ГОСТ 18289-78 Натрій вольфрамовокислий 2-водний. Технічні умови

ГОСТ 28473-90 Чавун, сталь, феросплави, хром, марганець металеві. Загальні вимоги до методів аналізу

3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 28473 .

4 АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РОЗЧИНИ

Стандартна спектрометрична установка, що складається із спектрометра (багатоканального або скануючого послідовного), штатива збудження, високочастотного генератора, вимірювальної електронної системи та комп'ютера.

Аргон за ГОСТ 10157 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розчин 1:9.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розчин 1:1.

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розчин 1:1.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Суміш кислот: 300 см дистильованої води, 150 см ортофосфорної кислоти, 150 см азотної кислоти та 300 см соляної кислоти обережно перемішати.

Залізо карбонільне за ГОСТ 13610 .

Молібден металеві марки МЧВП.

Стандартні розчини молібдену:

Розчин N 1. 1 г металевого молібдену розчиняють 20 см азотної кислоти (1:1) та 20 см сірчаної кислоти (1:1). Розчин випарюють до пари сірчаної кислоти, додають 100 см води та нагрівають до розчинення солей. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доводять до мітки водою та перемішують. Стандартний розчин N 1 містить 1 см 1 мг молібдену.

Розчин N 2. 10 см стандартного розчину N 1 переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять водою до мітки та перемішують. Стандартний розчин N 2 містить 1 см 100 мкг молібдену.

Натрій вольфрамовокислий 2-водний за ГОСТ 18289 .

Стандартні розчини вольфраму:

Розчин N 3. 1,7942 г вольфрамовокислого натрію розчиняють у мірній колбі місткістю 1 дм у невеликій кількості води, доводять водою до мітки та перемішують. Стандартний розчин N 3 містить 1 см 1 мг вольфраму. Титр отриманого розчину встановлюють гравіметричним методом за ГОСТ 12349 .

Розчин N 4. 10 см розчину N 3 переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять водою до мітки та перемішують. Стандартний розчин N 4 містить 1 см 100 мкг вольфраму.

Розчин N 5. У мірну колбу місткістю 100 см вносять зазначені в таблиці 1 обсяги стандартних розчинів N 1 і 3 розчином соляної кислоти (1:9) доводять до мітки і перемішують. Стандартний розчин N 5 містить 1 см по 10 мкг вольфраму та молібдену.


Таблиця 1 - Склад розчинів для проведення контролю стабільності градуювальних характеристик

5 ПІДГОТОВКА ДО ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

5.1 Підготовку приладу до проведення вимірювань проводять відповідно до інструкції з експлуатації та обслуговування. Інструментальні параметри приладу та витрати потоків аргону встановлюють у межах, що забезпечують максимальну чутливість визначення вольфраму та молібдену.

5.2 Встановлення градуювальних характеристик проводять за розчином N 5 та розчином соляної кислоти (1:9). Для кожного розчину виконують не менше п'яти вимірювань інтенсивностей вольфраму (по аналітичній лінії з довжиною хвилі 207,91 або 218,94 нм) та молібдену (по аналітичній лінії з довжиною хвилі 202,03 або 203,84 нм). За середніми значеннями інтенсивностей обчислюють параметри градуювальних характеристик. При визначенні градуювальних характеристик масові частки вольфраму та молібдену виражають у відсотках відповідно до значень, наведених у таблиці 1. Параметри градуювальних характеристик записують у пам'ять комп'ютера.

Допускається використання інших аналітичних ліній, якщо вони забезпечують визначення масових часток вольфраму та молібдену у необхідному діапазоні з точністю, встановленою цим стандартом.

Допускається використання інших методів визначення параметрів градуювальних характеристик, якщо передбачено математичним забезпеченням спектрометричної установки.

5.3 При аналізі сталей з масовими частками вольфраму та молібдену від 0,01 до 1,0% навішування проби масою 0,1000 г поміщають у склянку місткістю 150 см , додають 30 см свіжоприготовленої суміші кислот накривають годинниковим склом і нагрівають до повного розчинення навішування. Розчин охолоджують, обмивають стінки склянки та годинне скло дистильованою водою, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять дистильованою водою до мітки та перемішують. Отриманий розчин містить 1 см 1 мг навішування зразка сталі.

При аналізі сталей з масовими частками вольфраму та молібдену в діапазоні від 1,0 до 5,0% у мірну колбу місткістю 50 см вносять 5 см отриманого розчину, доводять розчином хлористоводневої кислоти (1:9) до мітки і перемішують. Отриманий таким чином розчин містить 100 мкг навішування зразка 1 см .

Допускають застосування інших способів розчинення наважок сталей, що забезпечують повне розкладання проби та не потребують внесення змін у подальші стадії аналізу

.

5.4 Розчинення навішування державного стандартного зразка (ДСО), близького за хімічним складом до аналізованих проб, проводять відповідно до 5.3.

5.5 Паралельно з розчиненням зразка, виконуючи всі операції методики та використовуючи ті ж кількості реагентів, проводять контрольний досвід для обліку вмісту вольфраму та молібдену в реактивах.

5.6 Приготування розчинів, що використовуються для контролю стабільності градуювальних характеристик

5.6.1 Дві навішування заліза, масою 0,09 г кожна, поміщають у дві склянки, розчиняють по 5.3 і переводять у мірні колби місткістю по 100 см. . Туди ж вводять зазначені у таблиці 1 обсяги стандартних розчинів (N 1, 3 та 2, 4), доводять водою до мітки та перемішують. Отримані таким чином розчини, А і Б (рекалібрувальні розчини) використовують для контролю стабільності характеристик градуювання при аналізі сталей з масовою часткою вольфраму і молібдену в діапазоні від 0,010 до 1,00%.

5.6.2 У дві мірні колби місткістю по 100 см вносять по 10 см розчину контрольного досвіду та зазначені в таблиці 1 обсяги стандартних розчинів (N 1, 3 і 2, 4), доводять розчином соляної кислоти (1:9) до мітки і перемішують. Таким чином одержують рекалібрувальні розчини В і Г, які використовують для контролю стабільності градуювальних характеристик при аналізі сталей з масовою часткою вольфраму та молібдену в діапазоні від 1,0 до 5,0%.

Рекалібрувальні розчини готують з кожною партією аналізованих зразків.

Для підготовки всієї серії розчинів аналізованих зразків, ДСО, контрольного досвіду та рекалібрувальних розчинів використовують реактиви з однієї партії.

6 ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

6.1 Контроль стабільності градуювальних характеристик (рекалібрування) проводять перед початком вимірювань відповідно до математичного забезпечення приладу. Для контролю стабільності по верхній межі діапазону використовують рекалібрувальні розчини, А і В, а по нижній відповідно рекалібрувальні розчини Б і Г при аналізі сталей з масовими частками вольфраму і молібдену, зазначеними в таблиці 1. З цією метою проводять 3-5 вимірювань інтенсивностей вольфраму і молібдену за вибраними аналітичними лініями, розпорошуючи в плазму відповідний рекалібрувальний розчин.

Допускають застосовувати інші способи контролю стабільності градуювальних характеристик, передбачені математичним забезпеченням спектрометричної установки.

6.2 Контроль правильності результатів аналізу проводять вимірюванням масової частки вольфраму та молібдену в розчині ДСО 5.4.

Розпорошуючи в плазму відповідний розчин, виконують три паралельні виміри. Масова частка, що є середнім результатом цих вимірювань, є одним з паралельних визначень атестованих значень вольфраму і молібдену в ДСО.

Середнє значення двох отриманих таким чином паралельних визначень масових часток вольфраму і молібдену не повинно відрізнятися від атестованого більш, ніж на допустиме значення, наведене в таблиці 2. Інакше повторюють рекалібрування.


Таблиця 2 - Норми точності та нормативи контролю точності визначення масових часток вольфраму та молібдену

В процентах

6.3 Вимірювання масових часток вольфраму та молібдену проводять для кожного розчину аналізованих зразків аналогічно процедурі, зазначеній у 6.2. З цією метою розпорошують у плазму розчини масової концентрації 1 мг/см. при аналізі сталей з масовою часткою вольфраму та молібдену до 1,00% та розчини концентрації 100 мкг/см при аналізі сталей з масовою часткою вольфраму та молібдену від 1,00 до 5,0%.

6.4. Після кожного вимірювання систему промивають розпорошенням розчину соляної кислоти (1:9).

7 ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

7.1 Масову частку вольфраму та молібдену у зразку , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - масова частка вольфраму та молібдену в розчині аналізованої проби, %;

- Маса навішування сталі, що міститься в 1 см розчину, мг.

За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень за двома наважками зразка.

7.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масових часток вольфраму та молібдену наведено у таблиці 2.

7.3 Абсолютні допустимі розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати допустимі розбіжності для відповідних концентрацій, наведені в таблиці 2. При отриманні результатів з розходженнями більш допустимих аналіз слід повторити, використовуючи нові навішування аналізованого зразка. Якщо за повторного аналізу розбіжність результатів паралельних визначень знову перевищує допустиме, зразок бракують і замінюють новим.