ГОСТ 22974.4-96

ГОСТ 22974.4-96 Флюси зварювальні плавлені. Метод визначення оксиду алюмінію

ГОСТ 22974.4-96

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗВАРЮВАЛЬНІ ПЛАВЛЕНІ

Метод визначення оксиду алюмінію

Melted welding fluxes.
Method of aluminium oxide determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введення 2000-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 72; Інститутом електрозварювання ім. Є. О. Патона НАН України

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 21 квітня 1999 р. N 134 міждержавний стандарт ГОСТ 22974.4-96 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 22974.4-85

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює титриметричний комплексонометричний метод визначення оксиду алюмінію (при масовій частці оксиду алюмінію від 1 до 50%).

Сутність методу полягає в освіті при рН 5-6 безбарвної внутрішньокомплексної сполуки алюмінію з трилоном Б, взятим у надлишку. Надлишок трилону Б відтитрують розчином оцтовокислого цинку в присутності індикатора дитизону або ксиленолового помаранчевого до різкого переходу забарвлення з жовтого в малиново-червоне. Заважаючі елементи залізо, марганець, титан, цирконій і фосфор попередньо відокремлюють.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 61-75 Кислота оцтова. Технічні умови

ГОСТ 1381-73 Уротропін технічний. Технічні умови

ГОСТ 2053-77 Натрій сірчистий 9-водний. Технічні умови

ГОСТ 3117-78 Амоній оцтовокислий. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 3773-72 Амоній хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4234-77 Калій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4328-77 Натрію гідроксид. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5823-78 Цинк оцтовокислий 2-водний. Технічні умови

ГОСТ 10652-73 Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б)

ГОСТ 11069-74 * Алюміній первинний. Марки
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 . Тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 22974.0-96 Флюси зварювальні плавлені. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 22974.1-96 Флюси зварювальні плавлені. Методи розкладання флюсів

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 22974.0 .

4 Реактиви та розчини

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 , розбавлений 1:1.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 розчини масових концентрацій 0,1 і 0,2 г/см .

Амоній оцтовокислий згідно з ГОСТ 3117 .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773 розчини масових концентрацій 0,01 і 0,2 г/см .

Калій хлористий згідно з ГОСТ 4234 .

Натрій сірчистий 9-водний за ГОСТ 2053 розчин масової концентрації 0,025 г/см .

Цинк оцтовокислий 2-водний за ГОСТ 5823 розчин з молярною концентрацією еквівалента 0,025 моль/дм : 2,74 г оцтовокислого цинку розчиняють у 500 см. води, доливають 5 см оцтової кислоти, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять водою до мітки та перемішують.

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин з молярною концентрацією еквівалента 0,025 моль/дм : 4,65 г трилону Б розчиняють у 300 см води. Розчин відфільтровують у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Уротропін технічний за ГОСТ 1381 розчини масових концентрацій 0,01 і 0,3 г/см .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Метиловий червоний (індикатор), розчин масової концентрації 0,001 г/см : 0,1 г індикатора розчиняють у 60 см. етилового спирту та додають 40 см води.

Дитизон (індикатор), спиртовий розчин масової концентрації 0,0004 г/см (Зберігати в темному місці не більше 2-3 днів).

Ксиленоловий помаранчевий (індикатор) готують наступним чином: 0,2 г індикатора ретельно розтирають з 20 г хлористого калію.

Папір конго.

Універсальний індикаторний папір.

Конго червоний, розчин масової концентрації 0,001 г/см .

Буферний розчин з рН 6,0: 500 г оцтовокислого амонію розчиняють 1000 см води та додають при постійному перемішуванні крижану оцтову кислоту до отримання рН розчину 6,0 універсального індикаторного паперу. Якщо розчин каламутний, його відфільтровують.

Алюміній первинний марок А999, А995 за ГОСТ 11069 .

Стандартний розчин оксиду алюмінію: 0,5293 г алюмінію розчиняють у 30 см соляної кислоти (1:1) за слабкого нагрівання. Після повного розчинення алюмінію розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Стандартний розчин має масову концентрацію 0,001 г/см. оксид алюмінію.

Масову концентрацію розчину трилону Б встановлюють за стандартним розчином оксиду алюмінію.

Відбирають по 10 см стандартного розчину оксиду алюмінію три конічні колби місткістю 250 см , доливають по 40 см води, по 10 см розчину гідроксиду натрію масової концентрації 0,1 г/см , по 20 см трилону Б і нейтралізують соляною кислотою (1:1) по індикатору конго червоного до переходу забарвлення з червоного в синьо-фіолетове. До нейтралізованого розчину додають 20 см. розчину оцтовокислого буфера, кип'ятять 2-3 хв, охолоджують, додають 2 см дитизону або 0,15-0,20 г ксиленолового помаранчевого і титрують розчином оцтовокислого цинку до переходу забарвлення з жовтого в малиново-червоне.

Масову концентрацію розчину трилону Б , г/см оксиду алюмінію, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину оксиду алюмінію, г;

- Об'єм розчину трилону Б, взятого в надлишку, см ;

- Об'єм розчину оцтовокислого цинку, витраченого на зворотне титрування надлишку трилону Б, см ;

- Співвідношення між обсягами розчинів трилону Б та оцтовокислого цинку.

Встановлюють співвідношення між обсягами розчину трилону Б і розчину оцтовокислого цинку: три конічні колби місткістю 250 см вливають по 10 см розчину трилону Б, по 50 см води, по 10 см розчину гідроксиду натрію масової концентрації 0,1 г/см , нейтралізують соляною кислотою (1:1) по конго червоному до переходу забарвлення з червоного в синьо-фіолетове. Додають 20 см розчину оцтовокислого буфера, кип'ятять 2-3 хв, охолоджують, а потім додають 2 см дитизону або 0,15-0,20 г ксиленолового помаранчевого і титрують розчином оцтовокислого цинку до переходу фарбування розчину в малиново-червоне.

Співвідношення між об'ємами розчинів трилону Б та оцтовокислого цинку обчислюють за формулою

, (2)

де - Об'єм розчину трилону Б, см ;

- Об'єм розчину оцтовокислого цинку, см .

5 Підготовка до аналізу

5.1 Визначення полуторних оксидів аміаком

Після розкладання флюсу за ГОСТ 22974 .1 50 см розчину поміщають у склянку місткістю 300-400 см . Якщо розкладання флюсу велося сплавленням, фтор видаляють наступним чином: доливають 5 см азотної кислоти, обережно доливають 10 см сірчаної кислоти і випарюють до густої пари сірчаної кислоти. Склянку охолоджують, обмивають стінки водою і повторюють випарювання. Розчин охолоджують, доливають 20 см соляної кислоти (1:1), 150 см води та нагрівають до повного розчинення сірчанокислих солей, потім доливають 20 см розчину хлористого амонію масової концентрації 0,2 г/см , нагрівають до 70-80 °С, додають 2-3 краплі індикатора метилового червоного та розчин аміаку до зміни забарвлення індикатора. Для коагуляції розчин нагрівають 3-5 хв, не доводячи до кипіння. Осад фільтрують на фільтр «біла стрічка», промивають 2-4 рази гарячим розчином хлористого амонію масової концентрації 0,01 г/см. , нейтралізованим за метиловим червоним аміаком. Осад півторних оксидів змивають з фільтра гарячою водою в склянку, в якій проводилося осадження, і розчиняють у 20 см гарячої соляної кислоти (1:1), нагрівають до кипіння і повторно беруть в облогу полуторні оксиди аміаком.

Осад відфільтровують через той самий фільтр і промивають 5-6 разів гарячим розчином хлористого амонію масової концентрації 0,01 г/см. . Фільтрат після відділення полуторних оксидів збирають у мірну колбу місткістю 500 см. і використовують для визначення масової частки загального кальцію та оксиду магнію, а осад - для визначення оксиду алю

мінія.

5.2 Відділення полуторних оксидів уротропіном

Після розкладання флюсу за ГОСТ 22974.150 см розчину поміщають у склянку місткістю 300-400 см . Якщо розкладання флюсу велося сплавленням, видаляють фтор наступним чином: доливають 5 см азотної кислоти, обережно доливають 10 см сірчаної кислоти і випарюють до густої пари сірчаної кислоти. Склянку охолоджують, обмивають стінки водою і повторюють випарювання. Розчин охолоджують, доливають 20 см соляної кислоти (1:1), 150 см води, нагрівають до розчинення сірчанокислих солей і охолоджують. Якщо розкладання флюсу велося кислотою, розчин розбавляють до 100 см водою, нейтралізують розчином аміаку по метиловому червоному до переходу фарбування розчину з червоного в жовте. Надлишок аміаку нейтралізують 2-3 краплями соляної кислоти (1:1). Розчиняють осад, що випав, полуторних оксидів і доливають 20 см розчину уротропіну масової концентрації 0,3 г/см . Для коагуляції розчин нагрівають протягом 10-15 хв. до температури 70-80 °С. Осад фільтрують на фільтр «біла стрічка», промивають 4-5 разів гарячим розчином уротропіну масової концентрації 0,01 г/см. та 4-5 разів гарячою водою. Фільтрат та промивні води переносять у мірну колбу місткістю 500 см і використовують визначення масової частки загального кальцію і оксиду магнію, осад — визначення оксиду алюмінію.

6 Проведення аналізу

Осад півторних оксидів змивають у склянку, в якій проводилося осадження, фільтр обмивають 20 см. соляної кислоти (1:1), потім добре змивають гарячою водою. Загальний об'єм розчину має бути 60-70 см . Розчин нагрівають до повного розчинення осаду, додають 1 см розчину сульфіду натрію масової концентрації 0,025 г/см та нейтралізують гарячим розчином гідроксиду натрію масової концентрації 0,2 г/см. по папері конго при енергійному перемішуванні до переходу забарвлення в червоний, потім вливають 30-40 см розчину гідроксиду натрію надлишок. Розчин кип'ятять 3-4 хв для виділення осаду (гідрокси заліза, титану і цирконію) і охолоджують.

Вміст склянки переносять у мірну колбу місткістю 250 см. , доливають водою до мітки і добре перемішують. Розчин фільтрують через сухий фільтр "біла стрічка" в суху колбу, відкидаючи перші порції фільтрату.

Аліквотну частину фільтрату і об'єм розчину трилону Б, що додається, визначають залежно від масової частки оксиду алюмінію, як зазначено в таблиці 1.


Таблиця 1

Розчин нейтралізують соляною кислотою (1:1) по конго червоному до переходу забарвлення з червоного в синьо-фіолетове, доливають 20 см оцтовокислого буферного розчину і кип'ятять 2-3 хв. Розчин охолоджують, доливають 2 см дитизону або 0,15-0,20 г ксиленолового помаранчевого і титрують розчином оцтовокислого цинку до переходу забарвлення з жовтого в малиново-червоне.

7 Обробка результатів

7.1 Масову частку оксиду алюмінію , %, обчислюють за формулою

, (3)

де - масова концентрація розчину трилону Б, г/см оксиду алюмінію;

- Об'єм титрованого розчину трилону Б, взятого в надлишку, см ;

- Об'єм розчину оцтовокислого цинку, витраченого на титрування надлишку розчину трилону Б, см ;

- Співвідношення між обсягами розчинів трилону Б і оцтовокислого цинку;

- маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину,

м.

7.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки оксиду алюмінію наведено у таблиці 2.


Таблиця 2

В процентах