ГОСТ 22536.0-87

ГОСТ 22536.0-87 (СТ РЕВ 487-77) Сталь вуглецевий та чавун нелегований. Загальні вимоги до методів аналізу (Зміною N 1)

ГОСТ 22536.0-87
(СТ РЕВ 487-77)

Група В09

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СТАЛЬ ВУГЛЕНИСТА І чавун НЕЛЕГОВАНИЙ

Загальні вимоги до методів аналізу

Carbon steel and unalloyed cast iron.
General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 0809

Строк дії з 01.01.88
до 01.01.98 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11, 1995 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством чорної металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Д.К.Нестеров, канд. техн. наук; С. І. Рудюк , канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко , канд. хім. наук (керівник теми); В. Ф. Коваленко , канд. техн. наук; С. В. Спіріна , канд. хім. наук (керівник теми); О.М.Кіржнер

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 20.02.87 N 301

3. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 487-77

4. ВЗАМІН ГОСТ 22536.0-77

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. ПЕРЕВИДАННЯ. Грудень 1987

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена постановою Держстандарту СРСР від 28.03.90 N 659, введена в дію 01.10.90 та опублікована в ІВС N 6, 1990 р.

Зміна внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 6, 1990р.

1. Цей стандарт поширюється на вуглецеву сталь та нелегований чавун та встановлює загальні вимоги до методів аналізу.

2. Відбір та підготовка проб - за ГОСТ 7565-81 та нормативно-технічної документації на конкретну продукцію.

3. Масову частку кожного елемента в пробі та стандартному зразку визначають при хімічному аналізі у двох паралельних навішуваннях, а при спектральному аналізі – за двома паралельними вимірами (спектрограмами).

При розбіжностях в оцінці якості сталі та чавуну хімічний аналіз проводять за трьома паралельними наважками, а спектральний аналіз — за трьома паралельними вимірами (спектрограмами).

Одночасно з проведенням аналізу в тих же умовах проводять два (три) контрольні досвіди для внесення в результат аналізу поправки на забруднення реактивів.

4. Для проведення аналізу застосовують реактиви кваліфікації ч.д.а., х.ч. та ос.ч., а також метали, ступінь чистоти яких не менше 99,95%.

5. Для приготування водних розчинів та проведення аналізу застосовують дистильовану (бідистильовану) або деіонізовану воду за ГОСТ 6709-72 з використанням катіоніту типу КУ-2 та аніоніту типу АВ-17, якщо в стандарті на метод аналізу не передбачені інші вимоги.

6. Концентрацію розчинів виражають:

масову концентрацію - в г/дм ; г/см ;

молярну концентрацію - в моль/дм ;

молярну концентрацію еквівалента (нормальність) - моль/дм .

7. Якщо в стандарті на метод аналізу не вказана концентрація або розведення кислоти та водного розчину аміаку, мають на увазі концентровану кислоту та концентрований водний розчин аміаку.

8. У виразах «розведена 1:1, 1:2 і т. д. » перші цифри позначають об'ємні частини реактиву, що розбавляється (наприклад, концентрованої кислоти), другі — об'ємні частини розчинника (наприклад, води).

9. Терміни "тепла" та "гаряча" вода (розчин) означають, що рідина має температуру відповідно 40-75°С і більше 75 °C.

10. Масову концентрацію стандартних розчинів встановлюють не менше ніж по трьох аліквотних частин. При титриметричному аналізі масову концентрацію розчинів титрантів встановлюють не менше ніж за трьома наважками вихідної речовини або стандартного зразка. Масову концентрацію обчислюють з точністю до четвертої цифри.

11. Ваги лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104-88 , 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г або будь-які інші ваги, що відповідають зазначеним вимогам за своїми метрологічними характеристиками. У стандартах на методи аналізу можуть бути передбачені ваги з іншою точністю зважування.

(Змінена редакція, зміна N 1).

12. Лабораторний вимірювальний посуд (піпетки, бюретки, мірні колби та ін.) повинен відповідати ГОСТ 1770-74 та ГОСТ 20292-74 або бути повірений за ГОСТ 8.234-77.

13. Проведення аналізу фізико-хімічними методами

13.1. Під час проведення аналізу застосовують фотоелектроколориметри, спектрофотометри, атомно-абсорбційні спектрофотометри, полярографи та інші прилади; нестандартизовані засоби вимірювання мають бути атестовані за ГОСТ 8.326-78.

13.2. У фотометричних методах товщину шару світлопоглинаючого кювет вибирають таким чином, щоб отримати оптимальну абсорбцію світла для розчину відповідного забарвленого з'єднання в залежності від застосовуваного приладу.

13.3. Градуювальні графіки будують у прямокутних координатах. На осі абсцис відкладають масу обумовленого елемента в грамах, міліграмах, мікрограмах або масову частку у відсотках, на осі ординат - аналітичний сигнал (оптичну щільність розчину, силу струму та ін.). Спосіб та умови побудови градуювального графіка (вибір аналітичного сигналу, кількість точок, необхідне для побудови градуювального графіка і т. д. ) вказують у конкретному стандарті на метод аналізу.

Допускається також використовувати метод порівняння аналітичного сигналу проби з аналітичним сигналом стандартного розчину обумовленого елемента або розчину стандартного зразка, близького за складом аналізованої проби. При цьому масова частка визначається елемента в стандартному зразку і аналізованої пробі не повинна відрізнятися більш ніж удвічі.

14. Проведення аналізу спектральними методами з фотографічною реєстрацією спектра

14.1. При проведенні аналізу застосовують спектрографи, дугові, іскрові джерела збудження спектра, мікрофотометри та іншу апаратуру, що забезпечує точність результатів аналізу, передбачену стандартом методи аналізу. Нестандартизовані засоби вимірювання мають бути атестовані за ГОСТ 8.326-78.

14.2. Градуювальні графіки будують за методом "трьох еталонів" або іншими методами, відкладаючи по осі абсцис логарифм масової частки елемента, а по осі ординат - різницю щільності почорніння аналітичної лінії та порівняння лінії для стандартних зразків.

14.3. Для кожної спектрограми, що відповідає пробі, по кожному елементу за допомогою градуювального графіка, побудованого відповідно до п. 14.2, визначають по різницях щільності почорніння аналітичної лінії лінії порівняння значення масової частки елемента. Середнє значення двох (трьох) спектрограм приймають результат спектрального аналізу.

15. За результат хімічного аналізу приймають середнє арифметичне результати двох (трьох) паралельних вимірювань.

Чисельне значення результату аналізу проби і стандартного зразка має містити останню значну цифру в тому ж розряді, в якому вона стоїть у відповідному значенні розбіжностей, що допускаються, результатів паралельних визначень.

16. При проведенні хімічного аналізу з метою контролю сумарної похибки середнього результату в тих самих умовах проводять аналіз стандартного зразка не рідше одного разу на зміну.

При виконанні аналізу тривалістю понад одну зміну аналіз стандартного зразка проводять із кожною партією проб.

Для контролю вибирають стандартний зразок з хімічним складом, близьким до аналізованої проби настільки, щоб не потрібно змінити методику проведення аналізу. За відсутності стандартних зразків контроль здійснюють за стандартними розчинами методом добавок.

Контроль точності результатів спектрального аналізу проводять на основі відтворення значень масової частки елементів у стандартних зразках категорії СОП, ВЗГ, ДСО, відповідних проб та розроблених за ГОСТ 8.315-78.

17. Похибка результату аналізу (при довірчій ймовірності Р = 0,95) не перевищує межі , при виконанні наступних умов:

розбіжності результатів двох (трьох) паралельних вимірів не повинні перевищувати (при довірчій ймовірності Р = 0,95) значень ( ), наведених у стандартах на методи аналізу;

відтворене в стандартному зразку значення масової частки елемента не повинно відрізнятися від атестованого більш ніж на допустиме (при довірчій ймовірності Р = 0,85) значення , наведене у стандартах на методи аналізу

При невиконанні однієї з вищезгаданих умов проводять повторні вимірювання масової частки елемента. Якщо і при повторних вимірах вимоги до точності результатів не виконуються, результати аналізу визнають невірними, виміри припиняються до з'ясування причин, що спричинили порушення нормального перебігу аналізу.

Розбіжність двох середніх результатів аналізу, виконаних у різних умовах (наприклад, при внутрішньолабораторному контролі відтворюваності), не повинна перевищувати (при довірчій ймовірності Р = 0,95) значення , наведеного у стандартах на методи аналізу

Результат, що відповідає переліченим вимогам, приймають за остаточний.

(Змінена редакція, зміна N 1).