ГОСТ 5639-82
ГОСТ 12350-78 (СТ РЕВ 961-78) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення хрому (із змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 12350-78
(СТ РЕВ 961-78)
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАН
ГОСТ 12354–81 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення молібдену (зі зміною N 1)
ГОСТ 12354-81
Група В39
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення молібд
ГОСТ 12353-78 (СТ РЕВ 1506-79) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення кобальту (зі зміною N 1)
ГОСТ 12353-78
(СТ РЕВ 1506-79)
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГО
ГОСТ 12363–79 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення селену (зі зміною N 1)
ГОСТ 12363-79
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СОЮ3А РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення се
ГОСТ 12360–82 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення бору (зі зміною N 1)
ГОСТ 12360-82
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ГОСТ 12364-84 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР Методи визначення церію Steels alloyed ГОСТ 12355-78 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ГОСТ 12362-79 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ПОРОШОК ЗАЛІЗНИЙ Методи визначення вуглецю Iron powder. КРЕМНІЙ НАПІВПРОВ ГОСТ Р ГОСТ 22536.6-88 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР Методи визначення миш ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.3-88 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР СТАЛЬ ВУГЛЕНИСТА І чавун НЕЛЕГОВАНИЙ ГОСТ 22536.1-88 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення бору
ГОСТ 12349-83
ГОСТ 12349-83 (СТ РЕВ 1507-79) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)
ГОСТ 12349-83
(СТ РЕВ 1507-79)
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИГОСТ 12357–84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення алюмінію
ГОСТ 12357-84
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення алюмінію
<ГОСТ 12364–84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення церію
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІГОСТ 12355-78 (СТ РЕВ 1506-79) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення міді (зі зміною N 1)
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
МетоГОСТ 12362–79 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення мікродомішок сурми, свинцю, олова, цинку та кадмію (зі зміною N 1)
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНГОСТ 12352–81 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення нікелю (зі зміною N 1)
ГОСТ 12352-81
Група В39
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення нікГОСТ 16412.7-91 Порошок залізний. Методи визначення вуглецю
ГОСТ 16412.7-91
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
Методи для виГОСТ 26239.3−84 Кремній напівпровідниковий, вихідні продукти для його одержання та кварц. Методи визначення фосфору (зі зміною N 1)
ГОСТ 26239.3-84
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСРГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь та чавун. Мас-спектрометричний метод з індуктивно пов'язаною плазмою. Частина 1. Визначення вмісту олова, сурми, церію, свинцю та вісмуту
ГОСТ Р ІСО 16918-1-2013
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 Випробування руйнівних зварних швів металевих матеріалів. Випробування на опірність утворенню гарячих тріщин у зварних з'єднаннях. Процеси дугового зварювання. Частина 2. Випробування із природною жорсткістю
ГОСТ 22536.6-88 Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Методи визначення миш'яку
Група В09
СТАЛЬ ВУГЛЕНИСТА І чавун НЕЛЕГОВАНИЙГОСТ 22536.5-87 (СТ РЕВ 486-88, ІСО 629-82) Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2)
(СТ РЕВ 486-88,
ISO 629-82)*
_______________
* Змінена редакція, Змін. N1.ГОСТ 22536.3-88 (СТ РЕВ 485-75) Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Метод визначення фосфору
(СТ РЕВ 485-75)
Група В09ГОСТ 22536.1-88 (СТ РЕВ 5284-85) Сталь вуглецевий та чавун нелегований. Методи визначення загального вуглецю та графіту
(СТ РЕВ 5284-85)
Група В09
СТАЛЬ ВУГЛЕН
ГОСТ 5639-82 Сталі та сплави. Методи виявлення та визначення величини зерна (зі Зміною N 1)
ГОСТ 5639-82
Група В09
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ І СПЛАВИ
Методи виявлення та визначення величини зерна
Steels and alloys. Методи для detection and determination of grain size
МКС 77.080.20
ОКСТУ 0909
Дата введення 1983-01-01
ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ
1. Розроблено та внесено Міністерством чорної металургії СРСР
2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами
3. ВЗАМІН
4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ
| Позначення НТД, на який дано посилання | Номер підпункту, додатки |
| ГОСТ 2789-73 | Додаток 6 |
| ГОСТ 5535-76 | 2.1.2.2 |
| ГОСТ 21120-75 | Додаток 6 |
5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)
6. ВИДАННЯ (серпень 2003 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у березні 1987 р. (ІВД 6-87)
Цей стандарт встановлює металографічні методи виявлення та визначення величини зерна сталей та сплавів.
Металографічними методами визначають:
величину дійсного зерна (після гарячої деформації чи будь-якої термічної обробки);
схильність зерна до зростання - визначенням величини зерна аустеніту після нагрівання при температурі та часі витримки, встановлених нормативно-технічною документацією на сталі та сплави;
кінетику зростання зерен - визначенням величини зерна після нагрівання в інтервалі температур та часу витримки, встановлених нормативно-технічною документацією на сталі та сплави.
1. ВІДБІР ЗРАЗКІВ
1.1. Місце відбору та кількість зразків для визначення величини зерна встановлюються нормативно-технічною документацією на сталі та сплави.
1.1.1. За відсутності вказівок відбір зразків визначення дійсного зерна проводять довільно; для визначення схильності зерна до зростання та кінетики зростання відбір зразків проводять у місці відбору для механічних випробувань.
1.1.2. За відсутності вказівок у нормативно-технічній документації випробування проводять однією зразку.
1.2. Площа перерізу шліфу на зразку має бути не менше 1 см .
Для металопродукції товщиною менше 8 мм допускається виготовлення шліфів площею менше ніж 1 см. .
Для визначення схильності зерна до зростання та кінетики зростання зерна допускається відбір зразків від кованої ковшової проби за умови сумісності результатів випробувань із результатами готової металопродукції.
2. МЕТОДИ ВИявлення КОРДОНОК ЗЕРЕН
2.1. Кордони зерен виявляються методами:
травлення,
цементації,
окислення,
сітки фериту або цементиту,
сітки перліту (трооститу),
вакуумного термічного травлення
Метод вибирають залежно від хімічного складу сталі та мети випробування.
2.1.1. Метод травлення
2.1.1.1. Метод травлення застосовують для виявлення меж дійсного зерна, а також кордонів зерен аустеніту у вуглецевих та легованих сталях, що гартуються на мартенсит або бейніт, та сталях, у яких утруднено отримання феритної або цементитної сітки.
2.1.1.2. Виявлення меж дійсного зерна проводять на зразках без додаткової термічної обробки.
2.1.1.3. Для виявлення меж зерен аустеніту температуру нагріву, час витримки та швидкість охолодження встановлюють нормативно-технічною документацією на сталі та сплави.
Якщо температура нагріву та час витримки не обумовлені нормативно-технічною документацією, то для низьковуглецевих сталей температура має бути (930±10)°С.
Для інших сталей температура нагрівання повинна дорівнювати або на 20°С-30°С вище температури загартування, встановленої нормативно-технічною документацією.
Час витримки має бути не менше 1 години і не більше 3 год.
Для більш чіткого виявлення меж дійсного та аустенітного зерна зразки піддають відпустці: вуглецеві та низьколеговані сталі – при 225°С-250°С, леговані сталі та сплави – при 500°C та вище залежно від хімічного складу.
2.1.1.4. З поверхні зразка видаляють обезуглероженный шар, виготовляють мікрошліф і труять у реактивах, наведених у додатку 1, або інших, що дозволяють чітко виявити межі зерен.
Універсальний реактив для травлення сталей - свіжоприготовлений насичений при кімнатній температурі водний розчин пікринової кислоти з додаванням 1%-10% поверхнево-активних речовин (ПАР) типу Синтонол або миючих речовин - "Прогрес", "Астра", шампунь "Лада" або інших алкілсульфонат з'єднань.
Для більш чіткого виявлення меж зерен слід проводити переполірування з подальшим травленням та підігрівом реактиву до 50°С-70°С.
2.1.2. Метод цементації
2.1.2.1. Метод цементації застосовують для виявлення зерен аустеніту в сталях, призначених для цементації, і для нецементованих вуглецевих сталей з масовою часткою вуглецю до 0,25%.
Межі зерен виявляються у цементованому шарі у вигляді сітки вторинного цементиту.
2.1.2.2. Зразки без слідів окислення та знеуглерожування нагрівають при температурі (930±10)°С у щільно закритому ящику, наповненому свіжим карбюризатором одного зі складів:
60% деревного вугілля; 40% вуглекислого барію; 70% деревного вугілля; 30% вуглекислого натрію;
100% готового бондюжинського карбюризатора;
100% напівкоксового карбюризатора за
Розмір ящика вибирають в залежності від кількості зразків, відстань між якими в ящику має бути не менше ніж 20 мм.
Об'єм карбюризатора повинен бути в 30 разів більший за обсяг зразків.
Час витримки після прогрівання ящика – 8 год.
Зразки після цементації охолоджують разом із ящиком до 600 °C з різною швидкістю: вуглецеву сталь не більше 150 °C на годину, леговану — не більше 50 °C на годину. Швидкість охолодження зразків нижче 600 °C на годину не регламентується.
2.1.2.3. Зразки після цементації розрізають навпіл або з одного боку видаляють поверхневий шар на глибину 2-3 мм та виготовляють мікрошліфи.
Для виявлення сітки цементиту шліфи рекомендується цькувати в одному з реактивів:
3%-5%-ний розчин азотної кислоти в етиловому спирті;
5%-ний розчин пікринової кислоти в етиловому спирті;
розчин пікрату натрію, що складається з 2 г пікринової кислоти, 25 г їдкого натрію (каустичної соди) та 100 см води (травлення електролітичне, напруга на затискачі ванни - 6-10 В, тривалість травлення - кілька секунд);
киплячий розчин пікрату натрію (труїння хімічне, час травлення 10-20 хв).
2.1.3. Метод окиснення
2.1.3.1. Метод окислення застосовують для конструкційних та інструментальних (вуглецевих та легованих) сталей.
Кордони зерен аустеніту виявляються через сітку оксидів.
2.1.3.2. Зразки з полірованою поверхнею нагрівають до певної температури і витримують протягом часу згідно з п.
Для окислення шліфів після витримки, не знижуючи температури, піч подають повітря протягом 30-60 с.
Допускається застосовувати для захисту від окислення в процесі нагрівання шліфів стружку із сірого чавуну, деревно-вугільний порошок, водний розчин тетраборнокислого натрію та ін. за умови отримання результатів за величиною зерна, що відповідають отриманим методом травлення.
2.1.3.3. Після охолодження у воді та полірування зразки труять в одному з реактивів складу:
15 см соляної кислоти, 75 см
етилового спирту; 1 г пікринової кислоти, 5 см
соляної кислоти, 100 см
етилового спирту; 5 см
метанітробензолсульфокислоти, 10 см
етилового спирту.
2.1.3.4. Перед охолодженням у воді шліф допускається обробити в розплавленому водному розчині натрію тетраборнокислого (нагрітому до температури аустенізації) протягом 30-40 с. Межі зерен після обробки у водному розчині тетраборнокислого натрію виявляються без додаткового травлення.
2.1.4. Метод сітки фериту чи цементиту
2.1.4.1. Метод сітки фериту або цементиту застосовують для виявлення меж зерен у доевтектоїдних (з масовою часткою вуглецю до 0,6%) та заевтектоїдних сталях відповідно.
2.1.4.2. Зразки з будь-яким станом поверхні піддають нагрівання до певної температури та часу згідно з п.
Для утворення феритної або цементитної сітки за межами зерен зразки охолоджують до температури 650 °C з різною швидкістю, залежно від марки сталі.
Для вуглецевих сталей з масовою часткою вуглецю 0,5%-0,6% швидкість охолодження 50°С-100°С на годину, для легованих і вуглецевих заевтектоїдних - 20°С-30°С на годину, для сталей з масовою часткою вуглецю 0,25-0,5% - охолодження на повітрі.
2.1.4.3. Після термічної обробки зразок розрізають навпіл або шліфуванням видаляють поверхневий шар (безвуглецевий), полірують і травлять. Зерно аустеніту за сіткою фериту виявляють травленням у 4%-ному розчині азотної кислоти в етиловому спирті, за сіткою цементиту - травленням у реактивах, зазначених у п.
2.1.5. Метод сітки перліту (трооститу)
2.1.5.1. Метод виявлення меж зерен по сітці перліту (трооститу) застосовують для вуглецевих та низьколегованих сталей, близьких за складом до евтектоїдних. Межі зерен виявляються сіткою перліту, що темнотравиться, в перехідній зоні зразка.
2.1.5.2. Зразки з будь-яким станом поверхні піддають нагріванню за певної температури і часу витримки згідно з п.
Для утворення сітки перліту зразки охолоджують зануренням у воду половини зразка; друга половина охолоджується повітря.
2.1.5.3. Після термічної обробки площину зразка, перпендикулярну перехідній зоні на висоті рівня води, шліфують до видалення обезуглероженного шару, полірують і труять у реактивах (3%-5% розчині азотної кислоти в етиловому спирті або 5% розчині пікринової кислоти в етиловому спирті ).
2.1.6. Метод вакуумного термічного травлення
2.1.6.1. Метод термічного травлення у вакуумі з використанням високотемпературних мікроскопів рекомендується визначення кінетики зростання аустенітного зерна.
Метод заснований на вибірковому випаровуванні металу за межами зерен при високих температурах.
2.1.6.2. Зразки певної форми та розмірів (залежно від типу установки) з полірованою поверхнею поміщають у високотемпературну камеру, створюють вакуум 0,0133-0,00133 Па (10 -10
мм рт. ст.) та нагрівають до певної температури.
Для придушення випаровування металу з поверхні шліфу при високих температурах (вище 900°С) камеру подають інертний газ (аргон, при надмірному тиску 0,03-0,05 МПа (0,3-0,5 атм.)), попередньо очищений від кисню та вологи.
При визначенні зерна аустеніту в сталях з підвищеним вмістом елементів, що легко окислюються (Аl, Сr та ін.) рекомендується використовувати захисні екрани — гетери з металів, що володіють великою спорідненістю до кисню (Та, Ti, Cd, Zr та ін.).
2.1.6.3. Час витримки повинен бути не менше 20 хв, температура нагріву – не нижче 800 °C.
2.1.6.4. Оцінка величини зерна проводиться під мікроскопом чи мікрофотографіях.
3. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ВЕЛИЧИНИ ЗЕРНА
3.1. Зерна металів - це окремі кристали полікристалічного конгломерату, розділені між собою суміжними поверхнями, які називаються межами зерен. Зерна можуть бути рівновісними та нерівновісними. За наявності двійників зернами вважають кристали разом із двійниками.
3.2. Величина зерна – середня величина випадкових перерізів зерен у площині металографічного шліфу – визначається методами:
візуального порівняння видимих під мікроскопом зерен з еталонами шкал, наведених обов'язковому додатку 2, з визначенням номера зерна;
підрахунку кількості зерен, що припадають на одиницю поверхні шліфу, з визначенням середнього діаметра та середньої площі зерна;
підрахунку перетинів меж зерен відрізками прямих з визначенням середнього умовного діаметра у разі рівноосних зерен, кількості зерен в 1 мм у разі нерівновісних зерен;
виміру довжин хорд під мікроскопом або з використанням мікрофотографій з визначенням відносної частки зерен певного розміру;
ультразвуковим.
Зазначені методи застосовують з метою оцінки величини зерна, має форму, близьку до равноосной.
Метод підрахунку перетинів меж зерен застосовується з метою оцінки величини зерна подовженої форми.
У разі визначення величини зерна у різнозернистій структурі середні розміри (діаметр, площа зерна) не є характеристиками оцінки структури.
3.3. Метод визначення величини зерна порівнянням із еталонними шкалами
3.3.1. Величину зерна методом порівняння визначають зі збільшенням 100 . Допускається застосування збільшення 90-105
.
Після перегляду всієї площі шліфу вибирають кілька типових місць і порівнюють з еталонами, наведеними в шкалах 2. Порівняння можна проводити, спостерігаючи зображення в окулярі мікроскопа, на матовому склі або фотознімку.
3.3.2. Шкали 1-3 представлені десятьма еталонами у вигляді схематизованої сітки, що обмежує розміри зерен. Зразки наведені у вигляді кола діаметром 79,8 мм, що відповідає площі 5000 мм або натуральної площі на шліфі 0,5 мм
.
Еталони складені так, що зі збільшенням 100 номери зерен G
відповідають числовим показникам величини зерна за рівнянням
= 8 х 2
, де
- кількість зерен на 1 мм
площі шліфу.
3.3.3. Середні чисельні значення площі зерна, числа зерен 1 мм , діаметра та умовного діаметра, а також числа зерен на площі в 1 мм
, Що відповідають еталонам шкали G (-3) - 14, наведені в табл.1.
Таблиця 1
| Номер зерна G | Середня площа перерізу зерна, | Кількість зерен на площі 1 мм |
Середня кількість зерен в 1 мм | Середній | Середній умовний діаметр зерна | ||
| мінімальне | середня | максимальне | |||||
| -3 | 1 | 0,75 | 1 | 1,5 | 1 | 1,0 | 0,875 |
| -2 | 0,5 | 1,5 | 2 | 3 | 2,8 | 0,707 | 0,650 |
| -1 | 0,25 | 3 | 4 | 6 | 8 | 0,5 | 0,444 |
| 0 | 0,125 | 6 | 8 | 12 | 22,6 | 0,353 | 0,313 |
| 1 | 0,0625 | 12 | 16 | 24 | 64 | 0,250 | 0,222 |
| 2 | 0,0312 | 24 | 32 | 48 | 181 | 0,177 | 0,157 |
| 3 | 0,0156 | 48 | 64 | 96 | 512 | 0,125 | 0,111 |
| 4 | 0,00781 | 96 | 128 | 192 | 1448 | 0,088 | 0,0783 |
| 5 | 0 00390 | 192 | 256 | 384 | 4096 | 0,062 | 0,0553 |
| 6 | 0,00195 | 384 | 512 | 768 | 11585 | 0,044 | 0,0391 |
| 7 | 0,00098 | 768 | 1024 | 1536 | 32768 | 0,031 | 0,0267 |
| 8 | 0,00049 | 1536 | 2048 | 3072 | 92682 | 0,022 | 0,0196 |
| 9 | 0,000244 | 3072 | 4096 | 6144 | 262144 | 0,015 | 0,0138 |
| 10 | 0,000122 | 6144 | 8192 | 12288 | 741485 | 0,011 | 0,0099 |
| 11 | 0,000061 | 12288 | 16384 | 24576 | 2097152 | 0,0079 | 0,0069 |
| 12 | 0,000030 | 24576 | 32768 | 49152 | 5931008 | 0,0056 | 0,0049 |
| 13 | 0,000015 | 49152 | 65536 | 98304 | 16777216 | 0,0039 | 0,0032 |
| 14 | 0,000008 | 98304 | 131072 | 96608 | 47449064 | 0,0027 | 0,0027 |
3.3.4. Шкали 1 і 2 використовують з оцінки величини зерна переважають у всіх сталях і сплавах, шкалу 3 — для аустенітних, у яких після травлення виявилися двійники.
3.3.5. Якщо розмір зерна у зразку виходить за межі еталонів шкал із номерами 1-10, користуються іншими збільшеннями. Для перекладу номера зразка зі збільшенням 100 користуються табл.2 чи додатковими шкалами 1, 2.
Таблиця 2
| Збільшення | Номери зерен при 100 | |||||||||||||||||
| -3 | -2 | -1 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | |
25 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | - | - | - | - | - | - | - | - |
50 | - | - | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | - | - | - | - | - | - |
200 | - | - | - | - | - | - | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | - | - |
400 | - | - | - | - | - | - | - | - | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
800 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
Якщо в оцінці величини зерна застосовують збільшення, відрізняється від зазначених у табл.2 і додаткових шкалах 1, 2, слід користуватися графіком, наведеним на кресленні, що дозволяє визначити значення поправочного коефіцієнта для перерахунку збільшення мікроскопа
на збільшення 100
.
Номер зерна знаходять за формулою
,
де - Номер зерна при збільшенні мікроскопа
.
3.3.6. За однорідну структуру приймають структуру, що відповідає одному з стандартів шкали. Така структура оцінюється одним номером.
Різнозернистою структурою вважають структуру, в якій є зерна, що відрізняються від основного (переважного) номера, що відповідає певному еталону шкали, більш ніж на 1 номер і площу, що займає на шліфі, більше 10%. Така структура оцінюється двома або більше номерами, які записуються в порядку зменшення площ, що займаються ними, наприклад: ,
.
При необхідності вказують відносну площу у відсотках, яку займає зерна кожного з цих номерів, наприклад: (65%),
(35%).
3.3.7. Розбіжність оцінок величини зерна шляхом порівняння має бути трохи більше одного номера.
3.4. Метод підрахунку зерен
3.4.1. Метод полягає у визначенні кількості зерен на одиниці поверхні шліфу (1 мм ) та розрахунку середньої площі зерна та середнього діаметра зерен.
3.4.2. Підрахунок зерен проводять на матовому склі камери мікроскопа або на мікрофотографіях, в яких поле зору обмежують однією з плоских фігур: коло діаметром 79,8 мм або квадратом зі стороною 70,7 мм, або прямокутником з розмірами сторін 65х77, 60х83, 55х90 або 50х що відповідає 0,5 мм поверхні шліфу зі збільшенням 100
.
3.4.2.1. Підраховують кількість зерен, що потрапили всередину обраної фігури ( ), і кількість зерен, перетнутих її межами (
) (див. додаток 3).
Загальна кількість зерен ( ) на площі 0,5 мм
шліфу зі збільшенням 100
підраховують за формулою
- Для кола;
- Для прямокутника або квадрата.
Кількість зерен , що припадають на 1 мм
площі шліфу, визначають за формулою
.
3.4.2.2. При використанні іншого збільшення, що відрізняється від 100 , кількість зерен
, що припадають на 1 мм
поверхні шліфу, визначають за формулою
,
де - загальна кількість зерен, що знаходяться всередині фігури, що обмежує поле зору на шліфі або фотографії зі збільшенням
.
Збільшення підбирають із розрахунку, щоб на поверхні було не менше 50 зерен.
3.4.2.3. Підрахунок зерен проводять не менш ніж у трьох характерних місцях шліфу та за отриманими результатами розраховують середнє арифметичне значення.
3.4.2.4. Середню площу перерізу зерна ( ) у мм
визначають за формулою
.
3.4.2.5. Середній діаметр зерна ( ) у мм визначають за формулою
.
3.4.2.6. Порівнянням отриманих значень ,
і
зі значеннями відповідних параметрів табл.1 визначають номер величини зерна G .
Приклад підрахунку кількості зерен на одиницю поверхні шліфу наведено у додатку 3.
3.4.2.7. Розбіжності результатів трьох визначень, що допускаються, при підрахунку кількості зерен не повинні перевищувати 50%.
3.5. Методи підрахунку перетинів меж зерен
3.5.1. Метод полягає у підрахунку зерен, пересічених відрізком прямий, та визначенні середнього умовного діаметра - у разі рівноосних зерен або кількості зерен в 1 мм - у разі нерівновісних зерен.
3.5.2. Підрахунок перетинів зерен в обох випадках проводять на матовому склі мікроскопа або мікрофотографії, на яких проводять кілька відрізків довільної довжини (наприклад, 80 або 100 мм при збільшенні 100 що відповідає довжині 0,8 або 1 мм на шліфі). Довжину відрізків вибирають з таким розрахунком, щоб кожен із них перетинав не менше 10 зерен, при цьому збільшення підбирають так, щоб на досліджуваній поверхні було не менше 50 зерен. Підраховують точки перетинів відрізків прямих ліній із межами зерен. Зерна на кінцях прямої, не перетнуті нею цілком, приймають за одне зерно.
Визначають сумарну довжину відрізків , Виражену в міліметрах натуральної величини на шліфі, і сумарна кількість пересічених зерен
.
Вимірювання проводять не менш як у п'яти характерних місцях шліфу.
Розбіжності результатів п'яти визначень при підрахунку перетинів, що допускаються, повинні бути не більше 50%.
3.5.3. Підрахунок кількості перетинів рівноосних зерен проводять на двох взаємно перпендикулярних прямих відрізках, проведених у кожному з п'яти місць шліфу (див. додаток 4).
Середній умовний діаметр зерна ( ) у мм обчислюють за формулою
,
де - Сумарна довжина відрізків, мм;
- загальна кількість зерен, пересічених відрізками завдовжки
.
3.5.4. Число нерівновісних зерен в 1 мм шліфу визначають на шліфах, виготовлених вздовж і впоперек головної осі симетрії. І тут відрізки прямих проводять паралельно осям симетрії (див. додаток 4).
Середня кількість нерівновісних зерен ( ) в 1 мм
обсягу шліфу обчислюють за формулою
,
де 0,7 - коефіцієнт, що враховує нерівноосність зерен; - кількість перетинів меж зерен на 1 мм довжини в поздовжньому напрямку (вздовж осі витягнутих зерен);
- кількість перетинів меж зерен на 1 мм довжини у поперечному напрямку;
- кількість перетинів меж зерен на 1 мм довжини перпендикулярному напрямку.
3.5.5. Метод підрахунку перетинів меж зерен у швидкорізальній сталі (метод Снейдер-Графа) полягає у підрахунку перетинів зерен та визначенні середнього їх числа на відрізку 63,5 мм при збільшенні 500 та на відрізку 127 мм при збільшенні 1000
.
Визначення величини зерен зазвичай проводять на загартованих зразках не менш як у 5 місцях шліфу.
Результатом визначення є середня кількість пересічених зерен.
Залежність між середнім числом пересічених зерен на відрізку 63,5 мм зі збільшенням 500 або на відрізку 127 мм зі збільшенням 1000
, відповідним номером зерна за шкалою та умовною класифікацією величини зерна наведено у табл.3.
Таблиця 3
| Середня кількість пересічених зерен | Номер зерна | Величина зерна |
| 15 і вище | 11-13 і вище | Дуже дрібні |
| 12-15 | 10 | Дрібні |
| 9-11 | 9 | Середні |
| 1-8 | 8-3 | Великі |
3.6. Метод виміру довжин хорд
3.6.1. Метод заснований на вимірі лінійних розмірів відрізків - хорд, що відсікаються в зернах прямими лініями, і застосовується для визначення величини зерна у різнозернистій структурі.
3.6.2. Вимірювання довжин хорд проводять:
безпосередньо під мікроскопом за допомогою окуляра з лінійкою (метод рухомого шліфу) по одній або декільком лініям у довільному напрямку на шліфі;
на мікрофотографії, при цьому дотримуються умов п.
Вимірювання проводять не менше ніж у п'яти найбільш типових полях зору, при цьому в кожному полі зору проводять не менше трьох прямих у довільному напрямку.
Загальна кількість вимірів залежить від однорідності величини зерна, необхідної точності та достовірності результатів.
Так, наприклад, за прийнятої достовірності 90% та помилки 10% загальна кількість пересічених зерен має бути не менше 250, за достовірності 90% та помилки 5% — не менше 1000.
3.6.3. Значення довжин хорд відносять до певної розмірної групи. Рекомендується величину лінійних розмірів у групах представляти як геометричного ряду з коефіцієнтом 1,45. І тут розмірні групи відповідають розмірам зерен — номерам ( G ) по середньому умовному діаметру.
Підраховують кількість довжин хорд кожного розміру по всіх лініях.
Визначають відносну частку зерен у відсотках із певною довжиною хорди за формулою
%,
де - Довжина хорди, мм;
- кількість зерен з довжиною хорди
;
- Загальна довжина хорд, мм.
.
Відповідно до законів математичної статистики можуть бути підраховані такі параметри: середній умовний діаметр (середній розмір хорди ), середньоквадратичне відхилення від середнього (
), коефіцієнт варіації (
) та ін. При цьому середній умовний діаметр не є характеристикою різнозернистої структури (див. п. 3.3.6).
Приклад визначення величини зерна у різнозернистій структурі наведено у додатку 5.
3.7. Для визначення величини зерна готових виробів застосовується ультразвуковий метод. Сутність методу, спосіб підготовки еталонних зразків, обладнання та методика контролю наведено у додатку 6.
3.8. Результати виявлення та визначення величини зерна записують у протокол, форма якого наведена у додатку 7.
ДОДАТОК 1 (рекомендований). РЕАКТИВИ ДЛЯ ВИявлення КОРДОНОК ЗЕРЕН У СТАЛЯХ І СПЛАВАХ МЕТОДОМ ТРАВЛЕННЯ
ДОДАТОК 1
Рекомендоване
| Склад реактиву | Галузь застосування | Спосіб травлення |
| Насичений за кімнатної температури розчин пікринової кислоти з добавками 1%-5% поверхнево-активних речовин типу «синтонол», шампунь «Лада» та ін. | Універсальний | Хімічне травлення |
100 см | Універсальний | Хімічне травлення |
100 см | Універсальний | Хімічне травлення |
100 см | Універсальний | Хімічне травлення |
1-5 см | Вуглецеві сталі | Хімічне травлення |
2-5 г пікринової кислоти, 100 см | Вуглецеві сталі | Хімічне травлення |
5 г пікринової кислоти, 100 см | Вуглецеві сталі | Хімічне травлення |
2 г пікринової кислоти, 2-4 см | Вуглецеві сталі | Хімічне травлення |
| 0,005%-0,01% кухонної солі, 5%-8% синтолу, 2%-4% сульфоамідопарафіну, решта - насичений водний розчин пікринової кислоти | Низько-, середньо- та високовуглецеві сталі | Хімічне травлення |
10-15 см | Високолеговані, мартенситні та швидкорізальні сталі | Хімічне травлення від кількох секунд до 10-30 хв. |
20 см | Швидкорізальні та високолеговані сталі | Хімічне травлення - 2-10 хв |
1,5 см | Вуглецеві, низьколеговані та швидкорізальні сталі | Хімічне травлення |
50 см | Стали аустенітного та мартенсито-аустенітного класу | Хімічний травлення. Змочування поверхні шліфу ватним тампоном |
10 см | Аустенітні, мартенситні та мартенсито-феритні та швидкорізальні сталі, сплави на нікелевій основі | Електролітичне травлення: |
10 г щавлевої кислоти, 90 см | Мартенситні та нержавіючі сталі | Електролітичне травлення: |
| Концентрована азотна кислота | Нержавіючі сталі | Електролітичне травлення: |
15 г сірчанокислого заліза, 85 см | Мартенситні сталі |
|
3 г хлористого заліза, 10 см | Аустенітні сталі | Хімічне травлення |
60-90 см | Аустенітні сталі | Електролітичне травлення: |
20 г мідного купоросу, 100 см | Сплави на нікелевій та залізо-нікелевій основі | Хімічне травлення, електролітичне травлення: |
ДОДАТОК 2 (обов'язковий). ШКАЛИ ДЛЯ ВИЗНАЧЕННЯ ВЕЛИЧИНИ ЗЕРНА
ДОДАТОК 2
Обов'язкове
Збільшення 100
Шкала 1 (номери зерен 1-6)
Шкала 1 (номери зерен 7-10)
Шкала 2 (номери зерен 1-6)
Шкала 2 (номери зерен 7-10)
Шкала 3 (номери зерен 1-6)
Шкала 3 (номери зерен 7-10)
ДОДАТКОВА ШКАЛА 1 ДЛЯ ВИЗНАЧЕННЯ ВЕЛИЧИНИ ДРІБНОГО ЗЕРНА
Збільшення 100, 200, 400, 800
х100 | |||||||
х200 | |||||||
х400 | |||||||
х800 |
ДОДАТКОВА ШКАЛА 2 ДЛЯ ВИЗНАЧЕННЯ ВЕЛИЧИНИ ВЕЛИКОГО ЗЕРНА
Збільшення 100, 50, 25
х100 | ||||
х50 | ||||
х25 |
ДОДАТОК 3 (довідкове). ПРИКЛАД ПІДРАХУНКУ КІЛЬКОСТІ ЗЕРЕН НА ОДИНИЦЮ ПОВЕРХНІ ШЛІФУ І РОЗРАХУНКУ СЕРЕДНЬОЇ ПЛОЩІ І СЕРЕДНЬОГО ДІАМЕТРУ ЗЕРНА
ДОДАТОК 3
Довідкове
На кресленні наведено одне з трьох найбільш характерних ділянок шліфу зі збільшенням 100 .
Діаметр кола 79,8 мм.
Площа на шліфі 0,5 мм .
Запис результатів підрахунку кількості зерен у трьох найбільш характерних ділянках шліфу при збільшенні 100 .
| Номер поля зору | Кількість зерен | Загальна кількість зерен на площі 0,5 мм | Кількість зерен на 1 мм | Середня площа зерна | Середній діаметр | |
всередині кола | пересічених колом | |||||
| 1 | 84 | 31 | 2 · 99,5 = 199 | |||
| 2 | 86 | 32 | 2 · 102 = 204 | |||
| 3 | 79 | 31 | 2 · 94,5 = 189 | |||
ДОДАТОК 4 (довідкове). ПРИКЛАДИ ПІДРАХУНКУ ПЕРЕСІГ ЗЕРЕН
ДОДАТОК 4
Довідкове
Розрахунок середнього умовного діаметра (рівновісні зерна) представлений у вигляді табл.1.
Таблиця 1
| Кількість полів зору | Загальна довжина відрізків при | Число перетинів у кожному полі зору на двох прямих | Загальна кількість перетинів |
Середній умовний діаметр | Номер зерна за шкалою | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |||||
| 5 | 5 · 2 · 0,6 = 6,0 | 35 | 37 | 39 | 37 | 41 | 188 | 7 | |
Розрахунок кількості зерен у 1 мм шліфу (нерівновісні зерна)
На кресленні представлено схему проведення прямих ліній за трьома напрямками на двох шліфах.
Запис результатів підрахунку числа перетинів зерен у п'яти найбільш характерних ділянках шліфу зі збільшенням 100 (Довжина ліній 50 мм, що відповідає довжині на шліфі 0,5 мм) наведена в табл.2.
Таблиця 2
| Номер поля зору | Число перетинів кордонів на 1 мм | Кількість зерен 1 мм | Номер | ||
| 1 | 16 | 30 | 24 | 8064 | - |
| 2 | 14 | 28 | 22 | 6036,8 | - |
| 3 | 16 | 30 | 22 | 7392 | - |
| 4 | 14 | 26 | 20 | 5096 | - |
| 5 | 16 | 32 | 24 | 8601,6 | - |
| Середнє з 5 | 15,2 | 29,2 | 22,4 | 6959,41 | 5 |
Примітка. Якщо підрахунок ведеться при збільшенні, що відрізняється від 100 , то довжину відрізків ділять на застосовуване збільшення, решта розрахунку ведеться як і зі збільшенням 100
.
ДОДАТОК 5 (довідкове). ПРИКЛАД ОЦІНКИ ВЕЛИЧИНИ ЗЕРЕН У РІЗНОЗЕРНИСТІЙ СТРУКТУРІ МЕТОДОМ ВИМІРЮВАННЯ ДОВЖИН ХОРД
ДОДАТОК 5
Довідкове
На кресленні зі збільшенням 400 представлена одна з п'яти мікрофотографій з проведеними на ній довільно трьома прямими відрізками, кожен довжиною приблизно 60 мм, так, щоб кінці відрізків закінчувалися на межах зерен. Усього на п'яти фотографіях проведено 15 відрізків сумарною довжиною приблизно 900 мм.
Протяжність та кількість ліній у п'яти полях зору вибрано з урахуванням перетинів ~250 зерен.
Результати вимірів представлені у таблиці.
| Номер розмірної групи | Граничні розміри у групах | Справжні розміри, мм | Довжина змі- | Кількість хорд даного розміру |
|
| Відносна частка довжин хорд, які займає дана розмірна група |
| 1 | 1,00-1,45 | 0,0025-0,0036 | 1,0 | 25 | 25 | 25 | 2,73 |
| 2 | 1,45-2,10 | 0,0036-0,0052 | 1,5 | 23 | 34,5 | 104,5 | 11,40 |
| 2,0 | 35 | 70,0 | |||||
| 3 | 2,10-3,05 | 0,0052-0,0076 | 2,5 | 21 | 52,5 | 178,5 | 19,47 |
| 3,0 | 42 | 126 | |||||
| 4 | 3,05-4,42 | 0,0076-0,0110 | 3,5 | 15 | 52,5 | 108,5 | 11,83 |
| 4,0 | 14 | 56 | |||||
| 5 | 4,42-6,40 | 0,0110-0,0160 | 4,5 | 6 | 27 | 220,5 | 24,05 |
| 5,0 | 22 | 110 | |||||
| 5,5 | 1 | 5,5 | |||||
| 6,0 | 13 | 78 | |||||
| 6 | 6,40-9,28 | 0,0160-0,0232 | 6,5 | 2 | 13 | 149 | 16,25 |
| 7,0 | 4 | 28 | |||||
| 7,5 | 3 | 22,5 | |||||
| 8,0 | 4 | 32 | |||||
| 8,5 | 1 | 8,5 | |||||
| 9,0 | 5 | 45 | |||||
| 7 | 9,28-13,46 | 0,0232-0,0336 | 9,5 | - | - | 79,5 | 8,67 |
| 10,0 | 2 | 20 | |||||
| 10,5 | - | - | |||||
| 11,0 | 1 | 11 | |||||
| 11,5 | 1 | 11,5 | |||||
| 12 | 2 | 24 | |||||
| 12,5 | - | - | |||||
| 13 | 1 | 13 | |||||
| 8 | 13,46-19,52 | 0,0336-0,0488 | 14,5 | 1 | 14,5 | 51,5 | 5,60 |
| 18 | 1 | 18 | |||||
| 19 | 1 | 19 | |||||
| 246 | 917 | 917 | 100 |
З наведених даних випливає, що в структурі металу, що досліджується, присутні зерна з розміром хорд від 0,0036 до 0,0232 мм. При цьому найбільша кількість зерен (з урахуванням сусідніх груп) посідає дві розмірні групи: 0,0110−0,0160 мм ( 9) та 0,0052−0,0076 мм (
11).
Отримані результати використовуються для визначення середньоквадратичного відхилення ( ) від розміру середньої хорди та коефіцієнта варіації (
), які обчислюють за формулою
,
де - загальна кількість всіх виміряних хорд, що дорівнює
;
- Середня довжина хорди, що обчислюється за формулою
.
Коефіцієнт варіації обчислюється за такою формулою
.
ДОДАТОК 6 (рекомендований). УЛЬТРАЗВУКОВИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВЕЛИЧИНИ ЗЕРНА
ДОДАТОК 6
Рекомендоване
1. Ультразвуковий метод, застосовуваний визначення середньої величини зерна, заснований на залежності згасання ультразвукових коливань в полікристалічному матеріалі від розмірів зерна.
2. Визначення величини зерна проводиться у релеївській області розсіювання ультразвуку.
3. Частота ультразвукових коливань вибирається відповідно до умови
,
де - Довжина хвилі ультразвукових коливань у матеріалі, мм;
- Середній діаметр зерна, мм.
4. Для визначення величини зерна використовують ультразвукові структурні аналізатори, також ультразвукові дефектоскопи.
5. Величину зерна визначають за коефіцієнтом загасання ехоімпульсним методом за
6. Для визначення величини зерна ультразвуковим методом попередньо встановлюють залежність загасання ультразвукових коливань від величини зерна на випробувальних зразках.
7. Випробувальні зразки повинні бути виготовлені на гранично допустимі номери зерна відповідно до додатка 2 та табл.1 цього стандарту.
Випробувальні зразки повинні бути виготовлені на кожну марку сталі або сплаву, яку контролюють ультразвуковим методом. Вони повинні мати ту ж товщину (або діаметр) і ту саму чистоту поверхні, що і контрольований метал.
8. Шорсткість контактної поверхні має бути не більше 2,5 мкм за
ДОДАТОК 7 (рекомендований). ПРОТОКОЛ ВИПРОБУВАННЯ
ДОДАТОК 7
Рекомендоване
У протоколі випробування вказують:
марку сталі чи сплаву;
метод виявлення та визначення величини зерна;
номер величини зерна;
середній діаметр, мм;
середній умовний діаметр, мм;
середню площу перерізу зерна, мм ;
кількість зерен в 1 мм .