ГОСТ Р 52518-2006

ГОСТ Р 52518-2006 Платина. Метод визначення втрати маси під час прожарювання

ГОСТ Р 52518-2006

Група В59

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

Платина

МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВТРАТИ МАСИ ПРИ ПРОГАРТУВАННІ

Platinum. Метод для визначання маси losses після ignition

ГКС 39.060

Дата введення 2006-07-01

Передмова

Цілі та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 N 184-ФЗ «Про технічне регулювання», а правила застосування національних стандартів Російської Федерації - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизація в Російській Федерації. Основні положення"

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕН Державною установою з формування Державного фонду дорогоцінних металів і дорогоцінного каміння Російської Федерації, зберігання, відпустки та використання дорогоцінних металів і дорогоцінного каміння (Держохран Росії) при Міністерстві фінансів Російської Федерації, Московською державною академією тонкої хімічної технології ім. М. В. Ломоносова (МІТХТ ім. М.В.Ломоносова)

2 ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 102 «Платинові метали»

3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 6 лютого 2006 р. N 1-ст

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ


Інформація про зміни до цього стандарту публікується в інформаційному покажчику «Національні стандарти», що щорічно видається, а текст змін і поправок — у щомісячно видаваних інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт поширюється на афіновану платину в порошку з масовою часткою платини не менше 99,8%, призначену для виробництва сплавів, напівфабрикатів, хімічних сполук платини та інших цілей.

Стандарт встановлює метод визначення втрати маси при прожарюванні порошку платини в інтервалі масових часток від 0 до 0,05%.

Метод заснований на визначенні різниці маси аналізованої проби до та після прожарювання.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ Р 8.563-96 Державна система забезпечення єдності вимірів. Методики виконання вимірювань

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично

ГОСТ 6563-75 Вироби технічні з благородних металів та сплавів. Технічні умови

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», опублікованому станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо документ посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися заміненим (зміненим) документом. Якщо посилальний документ скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, яка не стосується цього посилання.

3 Терміни та визначення

У цьому стандарті застосовані терміни за ГОСТ Р ІСО 5725-1 та ГОСТ Р 8.563.

4 Точність (правильність та прецизійність) методу

4.1 Показники точності методу

Показники точності методу: межа абсолютної похибки результатів аналізу (Межі інтервалу, в якому похибка вимірювань визначають з ймовірністю 0,95), стандартні відхилення повторюваності та проміжної прецизійності, значення критичного діапазону межі проміжної прецизійності та межі відтворюваності - Залежно від масової частки визначається елемента - домішки наведені в таблиці 1.


Таблиця 1 - Показники точності методу ( 0,95)

В процентах

4.2 Правильність

Систематична похибка реального способу аналізу перестав бути значної усім рівнях визначених змістів.

4.3 Прецизійність

4.3.1 Діапазон результатів чотирьох визначень, отриманих для однієї і тієї ж проби одним оператором з використанням того самого обладнання в межах найкоротшого з можливих інтервалів часу, може перевищувати вказаний у таблиці 1 критичний діапазон для 4 в середньому не частіше ніж один раз на 20 випадків при правильному використанні методу.

4.3.2 У межах однієї лабораторії два результати аналізу однієї і тієї ж проби, отримані різними операторами з використанням одного і того ж обладнання в різні дні, можуть відрізнятися з перевищенням межі проміжної прецизійності , Вказаною в таблиці 1, в середньому не частіше одного разу на 20 випадків при правильному використанні методу.

4.3.3 Результати аналізу однієї і тієї ж проби, отримані двома лабораторіями відповідно до розділів 6 і 7 цього стандарту, можуть відрізнятися з перевищенням межі відтворюваності за ГОСТ Р ИСО 5725-1, зазначеного в таблиці 1, в середньому не частіше ніж один раз на 20 випадків при правильному використанні методу.

5 Вимоги

5.1 Загальні вимоги та вимоги безпеки

Загальні вимоги, вимоги щодо забезпечення безпеки виконуваних робіт та забезпечення екологічної безпеки - за нормативними документами на загальні вимоги до методів аналізу дорогоцінних металів та їх сплавів.

5.2 Вимоги до кваліфікації виконавців

До проведення аналізу даним методом допускаються особи не молодші 18 років, навчені в установленому порядку та допущені до самостійної роботи.

6 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої, що використовуються.

Електропіч із терморегулятором, що забезпечує температуру нагрівання до 1000 °C.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 з межею абсолютної похибки, що допускається, не більше ±0,0001 р.

Ексикатор з ГОСТ 25336 .

Тиглі платинові N 100 з кришками N 101 згідно з ГОСТ 6563 .

Тиглі порцелянові N 3 за ГОСТ 9147 .

Допускається застосування інших засобів вимірювань та допоміжних пристроїв за умови отримання показників точності, які не поступаються зазначеним у таблиці 1.

7 Проведення аналізу

7.1 Чистий платиновий тигель з постійною масою поміщають у порцеляновий тигель і прожарюють печі протягом 10-15 хв при температурі від 700 °C до 900 °C. Після закінчення прожарювання порцеляновий тигель разом з платиновим тиглем витягають з печі, охолоджують в ексикаторі до температури (20±5)°З визначають масу платинового тигля з точністю до 0,0001 г.

7.2 У тому ж платиновому тиглі зважують 5 г аналізованого металу з точністю до 0,0001 р. Тигель з металом поміщають у фарфоровий тигель і прожарюють у печі при температурі від 700 °C до 900 °C протягом 20-25 хв, витягають фарфоровий тигель. з платиновим тиглем з печі та охолоджують в ексикаторі до температури (20±5)°С.

7.3 Платиновий тигель з наважкою металу зважують, поміщають у фарфоровий тигель і прожарюють при температурі від 700 °C до 900 °C протягом 10-15 хв, потім охолоджують в ексикаторі до температури (20±5)°З знову зважують. Операцію прожарювання та охолодження тигля повторюють до отримання постійної маси платинового тигля з металом.

7.4 Різниця маси тигля з металом до та після прожарювання дає масу втрат при прожарюванні в аналізованій пробі.

8 Обробка результатів, оцінка їх прийнятності та отримання остаточного результату аналізу

8.1 Втрати маси при прожарюванні (масову частку) , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Різниця маси тигля з платиною до і після прожарювання, г;

- Наважка платини, р.

8.2 Прийнятність результатів паралельних визначень оцінюють відповідно до ДСТУ ISO 5725-6 шляхом зіставлення діапазону цих результатів ( ) з критичним діапазоном . Критичний діапазон розраховують за формулою

, (2)

де - Коефіцієнт критичного діапазону, де

- Число паралельних визначень;

- Стандартне відхилення повторюваності.

Значення і наведені у таблицях 1 та 2 відповідно.


Таблиця 2 - Коефіцієнти критичного діапазону

Якщо діапазон результатів чотирьох паралельних визначень ( ) не перевищує критичний діапазон , Усі результати визнають прийнятними і за остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичне значення результатів чотирьох паралельних визначень.

Якщо діапазон результатів чотирьох паралельних визначень перевищує , проводять ще чотири паралельні визначення.

Якщо для отриманих восьми паралельних визначень значення ( ) не перевищує критичний діапазон , то як остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичне значення результатів восьми паралельних визначень. В іншому випадку як остаточний результат аналізу приймають медіану результатів восьми паралельних визначень.

9 Контроль точності

9.1 Контроль проміжної прецизійності та відтворюваності

При контролі проміжної прецизійності (з факторами, що змінюються, оператора і часу) абсолютна розбіжність двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих різними операторами з використанням одного і того ж обладнання в різні дні, не повинна перевищувати межу проміжної прецизійності , зазначений у таблиці 1

При контролі відтворюваності абсолютна розбіжність двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих двома лабораторіями, відповідно до вимог цього стандарту не повинна перевищувати межу відтворюваності , зазначений у таблиці 2