ГОСТ 21639.1-90

ГОСТ 21639.1-90 Флюси для електрошлакового переплаву. Методи визначення вмісту вологи

ГОСТ 21639.1-90

Група В09

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ФЛЮСИ ДЛЯ ЕЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВУ

Методи визначення вмісту вологи

Fluxes for electroslag remelting.
Методи для визначення moisture content

ОКСТУ 0809

Строк дії з 01.07.92
до 01.07.97 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95
Міждержавної Ради зі стандартизації,
метрології та сертифікації (ІКС N 11, 1995 рік). -
Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством важкого машинобудування СРСР

РОЗРОБНИКИ

П.Л.Бабушкін; В. Ю. Персіц , канд. хім. наук; Ю. А. Марголін ; П. М. Геращенко ; В. А. Джигурда (керівник теми); О. Б. Зеленова ; О. А. Распопіна ; Н.Д.Вішняк

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 29.12.90 N 3472

3. ВЗАМІН ГОСТ 21639.1-76

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює гравіметричні методи визначення гігроскопічної вологи при масовій частці від 0,5 до 5,0% та загальної вологи при масовій частці від 0,01 до 5,0% у флюсах для електрошлакового переплаву.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 21639.0 *.
_______________
* Діє ГОСТ 21639.0-93. - Примітка виробника бази даних.

2. МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ГІГРОСКОПІЧНОЇ Вологи

2.1. Сутність методу

Метод заснував на висушуванні навішування флюсу при температурі 105-110 ° С до постійної маси.

2.2. Апаратура

Терези аналітичні з різновагами.

Шафа сушильна з електрообігрівом і терморегулятором.

Склянки для зважування (бюкси) за ГОСТ 25336 .

Ексікатор за ГОСТ 25336 наповнений хлористим кальцієм по НТД.

2.3. Проведення аналізу

Наважку флюсу масою 20-50 г поміщають у бюксу, попередньо висушену при 105-110 ° С до постійної маси і зважену з кришкою.

Потім бюкс з наважкою і знятою кришкою висушують в сушильній шафі при 105-110 ° С протягом 2 год, закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі 30-40 хв і зважують.

Перед зважуванням кришку бюкси прочиняють для вирівнювання тиску і швидко закривають. Висушування повторюють протягом 30 хв. до постійної маси. Якщо за повторному зважуванні відбувається збільшення маси, то остаточний результат приймають масу, попередню її збільшення.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку гігроскопічної вологи ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса бюкси з наважкою до висушування, г;

- Маса бюкси з наважкою після висушування, г;

- Маса навішування, р.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, наведених у табл.1.

Таблиця 1

3. МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАГАЛЬНОЇ Вологи

3.1. Сутність методу

Метод заснований на нагріванні аналізованого матеріалу в трубчастій печі при температурі 1000 °C в струмі кисню, перетворенні всього водню, що міститься в ньому, в вологу і її гравіметричному визначенні після поглинання перхлоратом магнію (ангідроном). Для зниження похибки аналізу газоподібні сполуки фтору, що виділяються, поглинаються монооксидом свинцю на виході з трубки.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Установка визначення вологи (черт.1) складається з балона з киснем ( 1 ) по ГОСТ 5583 , з редукційним вентилем пуску і регулювання струму кисню; редуктора манометра ( 2 ) - тонкого регулювання кисню; запобіжної колби ( 3 ), яка у разі надлишкового тиску в камері згоряння запобігає попаданню сірчаної кислоти гумові трубки, що з'єднують апарат з редукційним клапаном; системи очищення та осушення кисню; промивної колби ( 4 ) із сірчаною кислотою; сушильних колонок ( 5 ) і ( 6 ), заповнених гранульованим гідроксидом натрію та перхлоратом магнію; фарфорової трубки ( 7 ) довжиною 500 мм і внутрішнім діаметром 20-25 мм; трубчастої печі ( 8 ) марки СУОЛ-0.25.1/12-М1; азбестової пробки ( 9 ), просоченої монооксидом свинцю, нагрітої до температури 800 °C; мідної трубки ( 10 ), нагрітої до температури 110-120 ° С; Г-подібного трубопроводу ( 11 ); абсорбційної колби ( 12 ) з перхлоратом магнію (ангідроном). Г-подібний трубопровід виготовлений з аустенітної нержавіючої сталі та складається з двох симетричних роз'ємних частин, загальна довжина трубопроводу 750 мм. Спіральний нагрівач розташовують навколо та вздовж вигнутої по профілю трубопроводу мідної трубки, одночасно ізолюючи витки нагрівача азбестовим шнуром ШАОН-3, просоченим рідким склом. Трубку з нагрівачем обплітають стрічкою з фторопласту і укладають у нижню частину корпусу трубопроводу, попередньо викладену ватою каолінової, зверху трубку з нагрівачем також прикривають каоліновою ватою і закривають верхню частину корпусу трубопроводу. Обидві частини корпусу скріплюють гвинтами через отвори у вушках, приварених до нижньої та верхньої частин трубопроводу.

Чорт.1

Допускаються нагрівачі та абсорбційні колби інших конструкцій, що забезпечують необхідну точність аналізу.

Гачок, за допомогою якого човники поміщають у трубку і витягають з неї, виготовлений з жароміцного дроту діаметром 3-5 мм і завдовжки 400-600 мм.

Для встановлення пробки у фарфорову трубку використовують спеціальний штовхач із фіксатором.

Ваги лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104 *, не нижчими за 2-й клас точності з найбільшою межею зважування до 200 г або інші ваги, що відповідають зазначеним вимогам за своїми метрологічними характеристиками.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Для визначення масової частки вологи від 0,01 до 0,03% слід використовувати лабораторні ваги загального призначення за ГОСТ 24104 не нижче за 1 клас точності.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 .

Магнію перхлорат за ТУ 6-09-3880.

Вата каолінова або азбест волокнистий за ТУ 6-09-4010.

Свинцю монооксид (II) за ТУ 6-09-5382.

3.3. Підготовка до аналізу

Заливають у промивну колбу ( 4 ) 125 см сірчаної кислоти. Сушильні колонки ( 5 ) і ( 6 ), а також абсорбційну колбу ( 12 ) готують до роботи відповідно до рис.2. Maсca абсорбційної колби у підготовленому вигляді (70±2) г. Перхлорат магнію не повинен насипатися щільно. Абсорбційна колба діаметром 30 мм має нижню частину 5-6 отворів діаметром (1±0,2) мм. Висота абсорбційної колби 105 мм.

1 - скляна вата; 2 - абсорбент; 3 - скляна вата

Чорт.2

У прожарену по всій довжині порцелянову трубку поміщають пробку, просочену монооксидом свинцю. Корок ( 9 ) з довговолокнистого азбесту або каолінової вати, попередньо прожарених при 400 °C протягом 30 хв, готують наступним чином: на сталеву щітку насипають рівномірний шар волокнистого азбесту або каолінової вати і рівномірно покривають азбест монооксидом свинцю. Тертям двох сталевих щіток забезпечують рівномірний розподіл монооксиду свинцю по азбесту. Надлишок монооксиду свинцю струшують на ситі. На просочення 100 г азбесту потрібно близько 100 г монооксиду свинцю. 4,5-5,0 г просоченого азбесту (каолінової вати) достатньо освіти пробки. З обох боків від пробки поміщають скляну вату по 10 мм із боку (черт.3).

Чорт.3

Постійність витрати кисню визначають ротаметром ( 2 ), який встановлюють перед запобіжною колбою. Подача кисню через систему відбувається зі швидкістю 175-225 см /хв.

Перед початком роботи піч нагрівають до температури 1000 °C і перевіряють установку на герметичність. Для цього замість абсорбційної колби ( 12 ) приєднують скляну трубку, кінець якої опускають у чашку з водою і переривають подачу кисню, затиснувши шланг перед запобіжною колбою. Якщо вода в скляній трубці не піднімається, система герметична.

Кінці спірального нагрівача, розташованого навколо та вздовж вигнутої по профілю трубопроводу ( 11 ) мідної трубки ( 10 ), приєднують до латра РНО-250-2 і задають напругу так, щоб температура на виході з мідної трубки була 110-120 °С.

Порцелянові човники N 2 - за ГОСТ 9147 або кварцові човники (довжина - 100-120 мм, ширина - 15-20 мм, висота - 10 мм) прожарюють в струмі кисню при температурі 1000 ° C безпосередньо перед роботою.

Перед початком роботи встановлюють середнє холостого досвіду. Після того, як температура печі досягає 1000 °C пропускають кисень з витратою 175-225 см /хв, зважуючи абсорбційну колбу ( 12 ) через кожні 5-7 хв. Установка готова для використання при різниці в масі між кожним зважуванням не більше 0,2-0,4 мг. Значення холостого досвіду понад 0,4 мг свідчить необхідність профілактики установки.

Для цього необхідно замінити реактиви, що використовуються для осушення кисню (сірчану кислоту, гідроксид натрію та перхлорат магнію) та прочистити від забруднення всі вузли установки.

Пробка ( 9 ) забезпечує затримку фторидів загальної кількості аналізів. Контроль за працездатністю пробки здійснюється за зміною кольору магнію перхлорату в абсорбційній колбі ( 12 ), викликаного проникненням фторидів.

3.4. Проведення аналізу

Наважку проби масою, встановленої в залежності від масової частки вологи по табл.2, поміщають у порцеляновий або кварцовий човен.

Таблиця 2

Човен за допомогою гачка вводять у найбільш нагріту частину порцелянової трубки ( 7 ) і щільно закривають трубку гумовою пробкою, через яку пропущена трубка для подачі кисню. Волога, виділена з проби, дистилюється в абсорбційну колбу ( 12 ), у той час як побічні леткі продукти та фтористі сполуки поглинаються монооксидом свинцю на виході з трубки. Пробу залишають у печі доти, поки у верхній частині скляної трубки абсорбційної колби ( 12 ) не залишиться слідів конденсату (не більше 5-7 хв). Потім герметизують абсорбційну колбу ( 12 ), закриваючи верхній отвір пробкою, а нижні отвори для виходу кисню щільно прилеглим гумовим кільцем і зважують. Видаляють проаналізовану пробу з печі, приєднують абсорбційну колбу ( 12 ) до встановлення та починають аналіз наступної проби.

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масову частку вологи ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса абсорбційної колби після аналізу, г;

- Маса тієї ж колби до проведення аналізу, г;

- Маса навішування аналізованого флюсу, р.

3.5.2. Абсолютні розбіжності результатів трьох паралельних визначень при довірчій ймовірності =0,95 нічого не винні перевищувати значень, наведених у табл.3.

Таблиця 3