ГОСТ Р 52519-2006

ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-емісійного аналізу з індуктивно пов'язаною плазмою

ГОСТ Р 52519-2006

Група В59

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

Платина

МЕТОД АТОМНО-ЕМІСІЙНОГО АНАЛІЗУ
З ІНДУКТИВНО ЗВ'ЯЗАНИМ ПЛАЗМОМ

Platinum. Метод з inductively coupled plasma atomic-emission analysis

ГКС 39.060

Дата введення 2006-07-01

Передмова

Цілі та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 N 184-ФЗ «Про технічне регулювання», а правила застосування національних стандартів Російської Федерації - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизація в Російській Федерації. Основні положення"

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕНО Відкритим акціонерним товариством «Приокський завод кольорових металів» (ВАТ ПЗЦМ), Відкритим акціонерним товариством «Іргіредмет» (ВАТ «Іргіредмет»), Державною установою з формування Державного фонду дорогоцінних металів та дорогоцінного каміння Російської Федерації, зберігання, відпустки та дорогоцінного каміння (Держохран Росії) при Міністерстві фінансів Російської Федерації

2 ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 102 «Платинові метали»

3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 6 лютого 2006 р. N 2-ст

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ


Інформація про зміни до цього стандарту публікується в інформаційному покажчику «Національні стандарти», що щорічно видається, а текст змін і поправок — у щомісячно видаваних інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт поширюється на афіновану платину в злитках і порошку з масовою часткою платини не менше 99,8%, призначену для виробництва сплавів, напівфабрикатів, хімічних сполук платини та інших цілей.

Стандарт встановлює атомно-емісійний (з індуктивно пов'язаною плазмою) метод визначення вмісту домішок: алюмінію, вісмуту, заліза, золота, іридію, кадмію, кальцію, кремнію, магнію, марганцю, міді, молібдену, миш'яку, нікелю, олова, паладію, рутенія, свинцю, срібла, сурми, телуру, хрому, цинку та цирконію в афінованій платині. Метод дозволяє визначати вміст домішок в інтервалах, наведених у таблиці 1.


Таблиця 1 - Інтервали змісту визначених елементів

Метод аналізу заснований на збудженні атомів проби в індуктивно зв'язаній плазмі та вимірюванні інтенсивності аналітичної лінії обумовленого елемента при розпиленні розчину аналізованої проби в плазму. Зв'язок інтенсивності лінії з концентрацією елемента в розчині встановлюють за допомогою градуювальної залежності.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ Р 8.563-96 Державна система забезпечення єдності вимірів. Методики виконання вимірювань

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 3. Проміжні показники прецизійності стандартного методу вимірів

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 4. Основні методи визначення правильності стандартного методу вимірів

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично

ГОСТ Р 52244-2004 Паладій афінований. Технічні умови

ГОСТ Р 52245-2004 Платина афінована. Технічні умови

ГОСТ 804-93 Магній первинний у чушках. Технічні умови

ГОСТ 849-97 Нікель первинний. Технічні умови

ГОСТ 859-2001 Мідь. Марки

ГОСТ 860-75 Олово. Технічні умови

ГОСТ 1089-82 Сурма. Технічні умови

ГОСТ 1467-93 Кадмій. Технічні умови

ГОСТ 1770-74 Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технічні умови

ГОСТ 3765-78 Амоній молібденовокислий. Технічні умови

ГОСТ 3778-98 Свинець. Технічні умови

ГОСТ 4530-76 Вуглекислий кальцій. Технічні умови

ГОСТ 5905-2004 Хром металевий. Технічні вимоги та умови постачання

ГОСТ 6008-90 Марганець металевий та марганець азотований. Технічні умови

ГОСТ 6835-2002 Золото та золоті сплави. Марки

ГОСТ 6836-2002 Срібло та срібні сплави. Марки

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 10928-90 Вісмут. Технічні умови

ГОСТ 11069-2001 Алюміній первинний. Марки

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 12338-81 Іридій у порошку. Технічні умови

ГОСТ 12340-81 Паладій у зливках. Технічні умови

ГОСТ 12342-81 Родій у порошку. Технічні умови

ГОСТ 12343-79 Рутень у порошку. Технічні умови

ГОСТ 13610-79 Залізо карбонільне радіотехнічне. Технічні умови

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 14262-78 Кислота сірчана особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 17614-80 Телур технічний. Технічні умови

ГОСТ 19658-81 Кремній монокристалічний у злитках. Технічні умови

ГОСТ 22861-93 Свинець високої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги

ГОСТ 24363-80 Калію гідроокис. Технічні умови

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторне скляне. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 28058-89 Золото у злитках. Технічні умови

ГОСТ 28595-90 Срібло у зливках. Технічні умови

ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

ОСТ 6−12−112−73* Миш'як металевий особливої чистоти. Технічні умови

________________

* Документ не наводиться. За додатковою інформацією зверніться за посиланням. - Примітка виробника бази даних.


Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», опублікованому станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо документ посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися заміненим (зміненим) документом. Якщо посилальний документ скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, яка не стосується цього посилання.

3 Терміни та визначення

У цьому стандарті застосовані терміни за ГОСТ Р ІСО 5725-1 та ГОСТ Р 8.563.

4 Точність (правильність та прецизійність) методу

4.1 Показники точності методу

Показники точності методу: межа абсолютної похибки результатів аналізу (Межі інтервалу, в якому похибка вимірювань перебуває з ймовірністю 0,95), стандартні відхилення повторюваності та проміжної прецизійності, значення межі повторюваності межі проміжної прецизійності та межі відтворюваності - Залежно від масової частки визначається елемента - домішки наведені в таблиці 2.


Таблиця 2 - Показники точності методу ( 0,95)

В процентах

4.2 Правильність

Для оцінки систематичної похибки цього методу визначення всіх елементів (домішок) у платині слід використовувати як опорні атестовані значення масових часток елементів у державних стандартних зразках складу платини (комплект Пл-35) ДСО 7351-97 або інших ДСО, що не поступаються набором визначених елементів та метрологічних характеристик.

Систематична похибка методу за рівня значимості 5% незначима за ГОСТ Р ИСО 5725-4 всім визначених елементів (домішок) в платині всіх рівнях визначених змістів.

4.3 Прецизійність

4.3.1 Діапазон результатів двох визначень, отриманих для однієї і тієї ж проби одним оператором з використанням одного і того ж обладнання в межах найкоротшого з можливих інтервалів часу, може перевищувати вказану в таблиці 2 межу повторюваності за ГОСТ Р ИСО 5725-6 в середньому не частіше ніж один раз на 20 випадків при правильному використанні методу.

4.3.2 У межах однієї лабораторії два результати аналізу однієї і тієї ж проби, отримані різними операторами з використанням одного і того ж обладнання в різні дні, можуть відрізнятися з перевищенням вказаної в таблиці 2 межі проміжної прецизійності за ГОСТ Р ИСО 5725-3 в середньому не частіше ніж один раз на 20 випадків при правильному використанні методу.

4.3.3 Результати аналізу однієї і тієї ж проби, отримані двома лабораторіями відповідно до розділів 6, 7, 8 цього стандарту, можуть різнитися з перевищенням межі відтворюваності за ГОСТ Р ИСО 5725-1, зазначеного в таблиці 2, в середньому не частіше ніж один раз на 20 випадків при правильному використанні методу.

5 Вимоги

5.1 Загальні вимоги та вимоги безпеки

Загальні вимоги, вимоги щодо забезпечення безпеки виконуваних робіт та забезпечення екологічної безпеки - за нормативними документами на загальні вимоги до методів аналізу дорогоцінних металів та сплавів.

5.2 Вимоги до кваліфікації виконавців

До проведення аналізу допускаються особи не молодші 18 років, навчені в установленому порядку та допущені до самостійної роботи на емісійному спектрометрі.

6 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали та реактиви

Атомно-емісійний спектрометр з індуктивно зв'язаною плазмою, з робочим діапазоном довжин хвиль від 180 до 500 нм та з можливістю проведення процедури корекції фону.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 з межею абсолютної похибки, що допускається, не більше +0,0002 р.

Плита електрична із закритою спіраллю.

Пекти муфельна з терморегулятором з температурою нагрівання до 1000 °C.

Сушильна шафа.

Аргон газоподібний згідно з ГОСТ 10157 .

Піпетки 1-1-1-1, 1-1-1-2, 1-1-1-5, 1-1-1-10 за ГОСТ 29227 .

Колби мірні 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2 за ГОСТ 1770 .

Мензурки 50, 100, 500 та 1000 за ГОСТ 1770 .

Склянки В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС за ГОСТ 25336 .

Вирви В-56-80 ХС за ГОСТ 25336 .

Склянки для зважування (бюкси) скляні за ГОСТ 25336 .

Тефлонові склянки з кришками місткістю від 50 до 100 см .

Поліетиленові або тефлонові банки місткістю 100 см .

Скло годинникове.

Ступка агатова.

Тиглі корундові.

Пінцет медичний.

Фільтри паперові обеззолені «синя стрічка» [1].

Вода двічі перегнана в скляному апараті.

Кислота азотна ос.ч. за ГОСТ 11125 та розведена 1:1.

Кислота соляна ос.ч. за ГОСТ 14261 та розведена 1:1, 1:3, 1:5.

Кислота сірчана ос. за ГОСТ 14262 та розведена 1:9.

Барію пероксид (барію перекис) ос.ч. по [2].

Калію гідроксид (калію гідроксид) за ГОСТ 24363 та розчини концентрації 500 г/дм та 5 г/дм .

Амоній молібденовокислий (NH ) Mo O ·4Н Про ГОСТ 3765 .

Золото по ДЕРЖСТАНДАРТ 6835 або ГОСТ 28058 .

Срібло за ГОСТ 6836 чи ГОСТ 28595 .

Платина марки ПлА-0, ПлАП-0 за ГОСТ Р 52245 з масовою часткою кожної домішки, що визначається, не більше нижньої межі інтервалу змісту, зазначеного в таблиці 1.

Паладій за ГОСТ 12340 чи ГОСТ Р 52244.

Родій у порошку згідно з ГОСТ 12342 .

Іридій у порошку за ГОСТ 12338 .

Рутень у порошку згідно з ГОСТ 12343 .

Мідь згідно з ГОСТ 859 .

Залізо карбонільне радіотехнічне за ГОСТ 13610 .

Свинець високої чистоти за ГОСТ 22861 чи ГОСТ 3778 .

Цинк згідно з ГОСТ 3640 .

Нікель згідно з ГОСТ 849 .

Олово за ГОСТ 860 .

Сурма по ГОСТ 1089 .

Кремній монокристалічний у зливках за ГОСТ 19658 .

Алюміній металевий ГОСТ 11069 .

Магній згідно з ГОСТ 804 .

Вуглекислий кальцій за ГОСТ 4530 .

Цирконій (IV) хлорокис по [3].

Вісмут за ГОСТ 10928 .

Марганець металевий ГОСТ 6008 .

Хром металевий за ГОСТ 5905 .

Миш'як металевий ос.ч. за ОСТ 6-12-112.

Телур згідно з ГОСТ 17614 .

Кадмій металевий згідно з ГОСТ 1467 .

Стандартні зразки складу платини з похибкою атестованих значень вмісту домішок, що не перевищує 1/3 значення характеристики похибки цього методу кожного рівня змісту.

Масова частка основної речовини у металах і реактивах, що використовуються, — не менше 99,9%, якщо не зазначено інакше.

Допускається застосування інших засобів вимірювань, допоміжних пристроїв, матеріалів та реактивів за умови отримання показників точності, які не поступаються зазначеним у таблиці 2.

7 Підготовка до аналізу

7.1 Приготування основних розчинів

7.1.1 Розчини, що містять 2 мг/см родія, іридія, рутенія

Наважку металу масою 200,0 мг ретельно перемішують з 5-кратною кількістю пероксиду барію, перетирають у агатовій ступці, переносять у корундовий тигель і спікають протягом 2-3 годин при температурі від 800 °C до 900 °C (тигель ставлять у холодну муфельну) пекти). Спек охолоджують, переносять у склянку місткістю 200 см , змочують водою та розчиняють у розчині соляної кислоти (1:1) до повного розчинення. Якщо після розчинення спеку в розчині соляної кислоти залишається осад, спікання та розчинення повторюють. Отриманий розчин розбавляють водою до об'єму 50 см і сульфат барію осаджують додаванням розчину сірчаної кислоти (1:9) порціями при постійному перемішуванні. Розчин нагрівають до температури від 60 до 70 °C. Через 2-3 години перевіряють повноту осадження сульфату барію і відфільтровують через фільтр «синя стрічка» у мірну колбу місткістю 100 см. . Осад на фільтрі промивають 4-5 разів гарячим розчином соляної кислоти (1:5), а потім 5-6 разів гарячою водою. Розчин доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5) та перемішують.

7.1.2 Розчин, що містить 1 мг/см срібла

Наважку срібла масою 100,0 мг розчиняють у 10 см розчину азотної кислоти (1:1) при нагріванні, потім додають 50 см соляної кислоти та кип'ятять до повного розчинення осаду хлориду срібла. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:1) і перемішують.

7.1.3 Розчини, що містять 2 мг/см золота, сурми, миш'яку, телуру, олова

Наважку металу масою 200,0 мг розчиняють у суміші соляної та азотної кислот (3:1) при нагріванні. Розчин упарюють до об'єму від 2 до 3 см , додають 20 см розчину соляної кислоти (1:5), переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки цим розчином кислоти і перемішують.

7.1.4 Розчини, що містять 2 мг/см заліза, міді, вісмуту, нікелю

Наважку металу масою 200,0 мг розчиняють у 10 см азотної кислоти (1:1) під час нагрівання. Розчин упарюють до об'єму від 2 до 3 см , додають 20 см розчину соляної кислоти (1:5), переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки цим розчином кислоти і перемішують.

7.1.5 Розчин, що містить 2 мг/см свинцю

Наважку свинцю масою 200,0 мг розчиняють у 10 см розчин азотної кислоти (1:1) при нагріванні. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки водою та перемішують.

7.1.6 Розчин, що містить 2 мг/см паладія

Наважку паладію масою 200,0 мг розчиняють у 20 см азотної кислоти під час нагрівання. Розчин упарюють до об'єму від 2 до 3 см , додають 20 см розчину соляної кислоти (1:5), переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки цим розчином кислоти і перемішують.

7.1.7 Розчини, що містять 2 мг/см алюмінію, кадмію, хрому, марганцю, цинку

Наважку металу масою 200,0 мг розчиняють у 10 см розчину соляної кислоти (1:1) під час нагрівання. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5) і перемішують.

7.1.8 Розчин, що містить 2 мг/см магнію

Наважку магнію масою 200,0 мг розчиняють у 10 см розчину соляної кислоти (1:1) Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5) і перемішують.

7.1.9 Розчин, що містить 2 мг/см кальцію

Вуглекислий кальцій висушують до постійної маси при температурі від 100 °C до 105 °C, відбирають навішення масою 0,4994 г і розчиняють 10 см розчину соляної кислоти (1:1) Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки водою та перемішують.

7.1.10 Розчин, що містить 2 мг/см цирконію

Наважку хлорокису цирконію масою 0,7060 г розчиняють у 10 см розчину соляної кислоти (1:3). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5) і перемішують.

7.1.11 Розчин, що містить 2 мг/см молібдену

Наважку молібденовокислого амонію масою 0,3680 г розчиняють у 20 см води. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки водою та перемішують.

7.1.12 Розчин, що містить 1 мг/см кремнію

Наважку кремнію масою 100,0 мг розчиняють у 20 см розчину гідроксиду калію концентрації 500 г/дм у тефлоновій склянці, закритій кришкою, при інтенсивному нагріванні. Розчин охолоджують до кімнатної температури та переносять у мірну колбу місткістю 100 см. доводять до мітки розчином гідроксиду калію концентрації 5 г/дм і одразу переносять у поліетиленову банку.

Допускається використання інших методик приготування основних розчинів, а також використання готових стандартних зразків розчинів та атестованих сумішей за умови отримання показників точності, що не поступаються зазначеним у таблиці 2.

7.2 Приготування розчину платини масової концентрації 100 мг/см

Наважку платини масою 10,0 г поміщають у тефлонову склянку місткістю від 100 до 200 см. , Додають 50,0 см свіжоприготовленої суміші соляної та азотної кислот (3:1), склянку закривають тефлоновою кришкою і розчиняють платину при нагріванні. Через кожні 2-3 години додають по 10-15 см. зазначеної суміші кислот до повного розчинення навішування. Розчин упарюють до об'єму 5-10 см , додають 10 см розчину соляної кислоти (1:5), переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки тим же розчином кислоти, перемішують і переносять у суху поліетиленову або тефлонову банку

.

7.3 Приготування проміжних розчинів

7.3.1 Приготування проміжних розчинів, що містять паладій, родій, іридій, рутеній, золото, залізо, мідь, свинець, нікель, олово, цинк, алюміній, магній та сурму

Розчин А: піпеткою відбирають по 5 см основних розчинів паладію, родію, іридію, рутенію, золота, заліза, міді, свинцю, нікелю, олова, цинку, алюмінію, магнію та сурми і поміщають у мірну колбу місткістю 100 см . Об'єм розчину доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5) і перемішують.

Масова концентрація кожного з перерахованих елементів у розчині становить 100,0 мкг/см .

Межа абсолютної похибки значення масової концентрації кожного елемента в розчині становить 0,5 мкг/см .

Розчин Б: піпеткою відбирають 10,00 см розчину, А і поміщають у мірну колбу місткістю 100 см . Об'єм розчину доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5) і перемішують.

Масова концентрація кожного з перерахованих елементів у розчині становить 10,00 мкг/см .

Межа абсолютної похибки значення масової концентрації кожного елемента в розчині становить 0,07 мкг/см

.

7.3.2 Приготування проміжних розчинів, що містять срібло

Розчин А1: піпеткою відбирають 10 см основного розчину срібла і поміщають у мірну колбу місткістю 100 см . Об'єм розчину доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:3) і перемішують.

Масова концентрація срібла у розчині становить 100,0 мкг/см. .

Межа абсолютної похибки значення масової концентрації розчину становить 0,5 мкг/см .

Розчин Б1: піпеткою відбирають 10 см розчину А1 і поміщають у мірну колбу місткістю 100 см . Об'єм розчину доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5) і перемішують.

Масова концентрація срібла у розчині становить 10,00 мкг/см. .

Межа абсолютної похибки значення масової концентрації розчину становить 0,07 мкг/с

м .

7.3.3 Приготування проміжних розчинів, що містять кремній

Розчин А2: піпеткою відбирають 10 см основного розчину кремнію і поміщають у мірну колбу місткістю 100 см . Об'єм розчину доводять до мітки водою, перемішують і відразу переносять у тефлонову або поліетиленову банку.

Масова концентрація кремнію в розчині становить 100,0 мкг/см. .

Межа абсолютної похибки значення масової концентрації розчину становить 0,5 мкг/см .

Розчин Б2: піпеткою відбирають 10 см розчину А2 і поміщають у мірну колбу місткістю 100 см . Об'єм розчину доводять до мітки водою, перемішують і відразу переносять у тефлонову або поліетиленову банку.

Масова концентрація кремнію у розчині становить 10,00 мкг/см. .

Межа абсолютної похибки значення масової концентрації розчину становить 0,07 мкг/с

м .

7.3.4 Приготування проміжних розчинів, що містять миш'як, молібден, хром, телур, кадмій, вісмут, марганець, кальцій та цирконій

Розчин A3: піпеткою відбирають по 5 см основних розчинів миш'яку, молібдену, хрому, телуру, кадмію, вісмуту, марганцю, кальцію та цирконію і поміщають у мірну колбу місткістю 100 см . Об'єм розчину доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5) і перемішують.

Масова концентрація кожного з перерахованих елементів у розчині становить 100,0 мкг/см .

Межа абсолютної похибки значення масової концентрації кожного елемента у розчині становить 0,5 мкг/см .

Розчин Б. З. : піпеткою відбирають 10,00 см. розчину A3 і поміщають у мірну колбу місткістю 100 см . Об'єм розчину доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5) і перемішують.

Масова концентрація кожного з перерахованих елементів у розчині становить 10,00 мкг/см .

Межа абсолютної похибки значення масової концентрації кожного елемента розчині становить 0,07 мкг/с

м .

7.4 Вимоги до маркування та умов зберігання основних та проміжних розчинів

На колбах та банках з основними та проміжними розчинами повинні бути наклеєні етикетки із зазначенням масової концентрації елементів та дати приготування.

Основні та проміжні розчини зберігають при кімнатній температурі в посуді із пластику (поліетилену, тефлону та ін.) з кришками або пробками, що забезпечують достатню герметичність. Термін зберігання основних розчинів – 1 рік. Термін зберігання проміжних розчинів – не більше 1 місяця при масовій концентрації елементів 100 мкг/см та не більше 5 днів при масовій концентрації елементів 10 мкг/см .

7.5 Приготування зразків для градуювання

7.5.1 Для визначення домішок у платині використовують зразки для градуювання: розчини з масовою концентрацією елементів від 0,2 до 20 мкг/см та платини 40 мг/см . Зразки для градуювання готують з проміжних розчинів 7.5.2 або зі стандартних зразків складу платини 7.5.3.

7.5.2 Приготування зразків для градуювання із проміжних розчинів

Піпетками відбирають аліквотні частини сумішей А, А1, А2 та A3 або Б, Б1, Б2 та Б3 (таблиця 3), поміщають у мірні колби місткістю 25 см , додають по 10 см розчину, що містить 100 мг/см платини, доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5), перемішують і відразу переливають у пластикові ємності з кришками або пробками, що забезпечують достатню герметичність.


Таблиця 3 - Зразки для градуювання

Готують також контрольний зразок для обліку чистоти платини та реактивів, використаних для приготування зразків для градуювання. Для цього 10 см розчину, що містить 100 мг/см платини, поміщають у мірну колбу місткістю 25 см доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5), перемішують і відразу переливають у пластикові ємності з кришками або пробками, що забезпечують достатню герметизацію.

Розчини 1-4 (таблиця 3) готують у день використання та зберігають не більше 2 днів, розчини 5-7 (таблиця 3) зберігають не більше 5 днів при кімнатній температурі.

7.5.3 Приготування зразків для градуювання зі стандартних зразків складу платини

Для градуювання вибирають два або більше стандартних зразків складу платини таким чином, щоб вміст кожного визначеного елемента - домішки в зразку, що аналізується, знаходилося в межах інтервалу між найменшим і найбільшим значеннями змісту цього елемента в стандартних зразках.

Від кожного стандартного зразка беруть навішування 1000 г і переводять її в розчин по 8.1.2-8.1.4. Отримані розчини зберігають трохи більше 5 днів за кімнатної температури.

8 Проведення аналізу

8.1 Відбір та підготовка проб

8.1.1 Відбір лабораторної проби для аналізу від зливка або порошку афінованої платини проводять відповідно до процедури, описаної ГОСТ Р 52245. Лабораторну пробу платини у вигляді порошку або губки сушать у сушильній шафі при температурі 105 °C - 110 °C до постійної.

8.1.2 Від лабораторної проби платини відбирають дві навішування по 1,000 г кожна. При аналізі платини як порошку чи губки переходять до 8.1.3. При аналізі стружки платини навішення попередньо очищають від забруднень на поверхні. Для цього навішування поміщають у тефлонову склянку місткістю 50-100 см. , додають 20 см соляної кислоти (1:1) і кип'ятять протягом 3-5 хв. Розчин зливають і промивають навішування 6-7 разів водою декантацією.

8.1.3 У склянку з наважкою додають 20 см свіжоприготовленої суміші соляної та азотної кислот (3:1), закривають тефлоновою кришкою і розчиняють платину протягом 4-5 год при сильному нагріванні, додаючи через кожні 30 хв 5 см суміші соляної та азотної кислот (3:1). Після повного розчинення навішування склянку знімають з плити, охолоджують, відкривають кришку і обережно обмивають внутрішню поверхню кришки водою склянку з пробою. Розчин упарюють до об'єму 3-5 см і додають 10 см розчину соляної кислоти (1:5).

8.1.4 Розчин переносять у мірну колбу місткістю 25 см , доводять до мітки тим самим розчином кислоти, перемішують і відразу переносять у пластикову банку та закривають кришкою. Отриманий розчин надходить на вимір.

8.1.5 Одночасно через всі стадії підготовки проб до аналізу проводять контрольний досвід на чистоту реактивів, що використовуються. Для цього у двох тефлонових склянках місткістю 50-100 см проводять усі процедури по 8.1.3 без наважок платини. Отримані розчини переносять у мірну колбу місткістю 25 см. , доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5), перемішують, відразу переносять у пластикову банку та закривають кришкою. В результаті одержують два розчини контрольного досвіду.

Якщо зразки для градуювання приготовані зі стандартних зразків складу платини, контрольний досвід на чистоту реактивів, що використовуються, не проводять, за умови, що для розчинення наважок стандартних зразків і аналізованих проб використовують одні і ті ж розчини кислот.

8.2 Проведення вимірів

8.2.1 Спектрометр готують до роботи згідно з інструкцією з експлуатації приладу. Вводять у програму вимірювань довжини хвиль аналітичних ліній та корекції фону. Вимірювання починають не менш як через 30 хв після підпалу плазми для стабілізації умов вимірювання. Час передінтегрування – 30 с, час інтегрування – не менше 5 с.

Довжини хвиль аналітичних ліній, рекомендовані щодо аналізу, наведено у таблиці 4.


Таблиця 4 - Довжини хвиль аналітичних ліній

Допускається використання інших аналітичних ліній за умови отримання показників точності, які не поступаються зазначеним у таблиці 2.

8.2.2 Для побудови залежностей градуювання використовують зразки для градуювання, приготовані за 7.5.2 або 7.5.3.

При виконанні вимірювань послідовно вводять у плазму зразки для градуювання та вимірюють інтенсивності аналітичних ліній визначених елементів за вирахуванням фону (інтенсивності випромінювання спектру поряд з аналітичною лінією елемента). Для кожного розчину виконують три вимірювання інтенсивності аналітичної лінії кожного елемента за вирахуванням фону та обчислюють середнє значення.

8.2.3 Якщо для отримання градуювальних залежностей використовують зразки для градуювання, приготовані за 7.5.2, вводять поправку на чистоту платини та реактивів, які використовують для приготування зразків для градуювання. Для цього від середнього значення інтенсивності аналітичної лінії кожного елемента зразка для градуювання віднімають середнє значення інтенсивності аналітичної лінії того ж елемента контрольного розчину. Допускається використовувати інші способи обліку чистоти використовуваних реактивів за умови отримання показників точності, що не поступаються зазначеним у таблиці 2.

8.2.4 Градуювальні залежності одержують у координатах: середнє значення інтенсивності (з поправкою контрольного розчину) — масова концентрація визначуваного елемента у зразку для градуювання (або масова частка визначуваного елемента у стандартному зразку складу платини).

8.2.5 Вводять послідовно в плазму розчини контрольного досвіду та аналізованих проб. Вимірюють інтенсивності аналітичних ліній визначених елементів (за вирахуванням фону). Для кожного розчину виконують три виміри та обчислюють середнє значення. За допомогою градуювальної залежності знаходять значення масової концентрації елемента в розчині навішування платини і в розчині контрольного досвіду (якщо зразки для градуювання готували по 7.5.2) або відразу масову частку елемента - домішки в навішуванні платини (якщо зразки для градуювання готували за 7.5.3) .

9 Розрахунок результатів одиничних визначень, оцінка їх прийнятності та отримання остаточного результату аналізу

9.1 Масову частку визначається елемента в платині у відсотках обчислюють так.

9.1.1 Якщо розчини для градуювання готували зі стандартних зразків складу платини по 7.5.3, масову частку визначається елемента в платині отримують безпосередньо з градуювальної залежності.

9.1.2 Якщо розчини для градуювання готували з проміжних розчинів за 7.5.2, масову частку обумовленого елемента в платині , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Концентрація обумовлюваного елемента в аналізованому розчині, мкг/см ;

- Середнє значення концентрації обумовлюваного елемента в розчині контрольного досвіду, мкг/см ;

- Об'єм аналізованого розчину см ;

- Наважка платини, р.

Середнє значення концентрації обумовленого елемента у розчині контрольного досвіду розраховують як середньоарифметичне значення результатів паралельних визначень цього елемента у двох розчинах контрольного досвіду

а.

9.2 Прийнятність результатів паралельних визначень оцінюють відповідно до ДСТУ ISO 5725-6 шляхом зіставлення абсолютного розбіжності результатів двох паралельних визначень з межею повторюваності , наведеним у таблиці 2.

Якщо не перевищує результати двох паралельних визначень визнають прийнятними і за остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичне значення цих результатів.

Якщо перевищує , проводять ще два паралельні визначення. Якщо при цьому діапазон результатів чотирьох паралельних визначень ( ) не перевищує критичний діапазон для 4, , то як результат аналізу приймають середньоарифметичне значення результатів чотирьох паралельних визначень.

Критичний діапазон розраховують за формулою

, (2)

де 3,6 - коефіцієнт критичного діапазону для чотирьох паралельних визначень;

- Стандартне відхилення повторюваності.

Значення наведено у таблиці 2.

Якщо діапазон результатів чотирьох паралельних визначень перевищує , як остаточний результат аналізу приймають медіану результатів чотирьох паралельних ухвал, якщо нормативними документами даного підприємства не передбачено інакше.

10 Контроль точності результатів аналізу

10.1 Контроль проміжної прецизійності та відтворюваності

При контролі проміжної прецизійності (з факторами, що змінюються, оператора і часу) абсолютна розбіжність двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих різними операторами з використанням одного і того ж обладнання в різні дні, не повинна перевищувати межу проміжної прецизійності , зазначений у таблиці 2

При контролі відтворюваності абсолютна розбіжність двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих двома лабораторіями, відповідно до вимог цього стандарту не повинна перевищувати межу відтворюваності , зазначений у таблиці 2

10.2 Контроль правильності

Контроль правильності проводять шляхом аналізу стандартних зразків складу платини або зразків для градуювання, підготовлених за 7.5. Зразки, які використовуються для контролю правильності, не повинні використовуватися для одержання градуювальних залежностей.

При контролі правильності різниця між результатом аналізу та прийнятим опорним (атестованим) значенням змісту елемента - домішки у стандартному зразку не повинна перевищувати критичне значення .

Критичне значення розраховують за формулою

, (3)

де - Похибка встановлення опорного (атестованого) значення вмісту елемента - домішки в стандартному зразку;

- межа абсолютної похибки результату аналізу (значення наведено у таблиці 2).