ГОСТ 17235-71

ГОСТ 17235-71 Золоті сплави. Спектральний метод визначення вмісту вісмуту, сурми, свинцю та заліза (зі зміною N 1)

ГОСТ 17235-71 *

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ЗОЛОТІ СПЛАВИ

Спектральний метод визначення вмісту вісмуту, сурми, свинцю та заліза

Gold alloys. Spectral метод для визначення bismuth, antimony, lead and iron content

ОКСТУ 1709

Дата введення 1973-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 25 жовтня 1971 р. N 1759 термін запровадження встановлено з 01.01.73

Перевірено у 1985 р. Постановою Держстандарту від 21.02.85 N 352 строк дії продовжено до 01.01.91

ВЗАМІН ГОСТ 7980-56 в частині розд. VI-X

* ПЕРЕВИДАННЯ (січень 1986 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у лютому 1985 р. (ІВС 5-85).


Цей стандарт поширюється на золото-срібно-мідні, золото-мідні та золото-срібні сплави та встановлює спектральний метод визначення вісмуту, сурми, свинцю (при масовій частці від 0,002 до 0,01% кожного) та заліза (при масовій частці від 0, 01 до 0,20%).

Метод ґрунтується на вимірюванні інтенсивностей аналітичних ліній домішок у дуговому спектрі. Зв'язок інтенсивності з концентрацією встановлюється градуюванням за допомогою системи стандартних зразків. Як електроди застосовують стрижні з аналізованого сплаву.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864-83 .

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Кварцовий спектрограф середньої дисперсії.

Генератор активізованої дуги змінного струму

Мікрофотометр.

Затискачі для електродів із примусовим охолодженням.

Фотопластинки спектральні чутливістю 10-15 умовних одиниць.

Стандартні зразки підприємства виготовлені спеціалізованими організаціями з виробництва дорогоцінних металів.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Проявник та фіксаж за ГОСТ 10691.0-73*, ГОСТ 10691.4-73**.
________________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 10691.0-84;
** На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 10691.4-84. - Примітка виробника бази даних.

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Проби та стандартні зразки беруть у вигляді литих стрижнів діаметром 6 мм, довжиною 20-30 мм. Стрижні з обох кінців заточують на півсферу або зрізаний конус з майданчиком діаметром 1,5-1,7 мм.

Для видалення поверхневих забруднень зразки еталонів та проб поміщають у склянку, заливають розведеною 1:1 соляною кислотою, кип'ятять 3 хв, потім промивають водою та сушать.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Фотографування спектрів роблять при ширині щілини спектрографа 0,010 мм, відстані між електродами 1,5 мм, силі струму дуги 5-7 А часу попереднього випалу 20 с часу експозиції 30-60 с. Міжелектродний проміжок встановлюється за шаблоном. Електродами є литі стрижні. Спектри фотографують на спектральні фотопластинки типу ІІ. Разом із зразками на одній фотопластинці фотографують спектри стандартних зразків аналізованої марки сплаву.

Для кожної проби та стандартного зразка отримують по чотири паралельні спектрограми.

Фотопластинки виявляють протягом 3 хв. при температурі проявника 18-20 °С. Виявлену фотопластинку обполіскують у воді, фіксують, промивають у проточній воді та висушують.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5. ПІДРАХУНОК РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Аналітичні лінії, рекомендовані щодо аналізу, і зумовлені інтервали концентрацій наведено у таблиці.

Для всіх домішок елементом порівняння є безперервний спектр фону. Значення фону має бути у сфері нормальних почорнінь.

Концентрації домішок визначають методом трьох еталонів з об'єктивним фотометрированием. Будують градуювальні графіки для кожного аналізованого елемента. По осі ординат відкладають значення логарифму відносної інтенсивності домішки лінії і фону, а по осі абсцис - значення логарифму концентрації стандартних зразків. За допомогою градуювального графіка за відомими значеннями логарифму відносної інтенсивності знаходять концентрації домішок аналізованої пробі.

Схожість результатів паралельних визначень характеризується відносним стандартним відхиленням, що не перевищує 0,15.

(Змінена редакція, зміна N 1).