ГОСТ 27809-95
ГОСТ 12350-78 (СТ РЕВ 961-78) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення хрому (із змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 12350-78
(СТ РЕВ 961-78)
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАН
ГОСТ 12354–81 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення молібдену (зі зміною N 1)
ГОСТ 12354-81
Група В39
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення молібд
ГОСТ 12353-78 (СТ РЕВ 1506-79) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення кобальту (зі зміною N 1)
ГОСТ 12353-78
(СТ РЕВ 1506-79)
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГО
ГОСТ 12363–79 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення селену (зі зміною N 1)
ГОСТ 12363-79
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СОЮ3А РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення се
ГОСТ 12360–82 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення бору (зі зміною N 1)
ГОСТ 12360-82
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ГОСТ 12364-84 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР Методи визначення церію Steels alloyed ГОСТ 12355-78 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ГОСТ 12362-79 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ПОРОШОК ЗАЛІЗНИЙ Методи визначення вуглецю Iron powder. КРЕМНІЙ НАПІВПРОВ ГОСТ Р ГОСТ 22536.6-88 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР Методи визначення миш ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.3-88 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР СТАЛЬ ВУГЛЕНИСТА І чавун НЕЛЕГОВАНИЙ ГОСТ 22536.1-88 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення бору
ГОСТ 12349-83
ГОСТ 12349-83 (СТ РЕВ 1507-79) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)
ГОСТ 12349-83
(СТ РЕВ 1507-79)
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИГОСТ 12357–84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення алюмінію
ГОСТ 12357-84
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення алюмінію
<ГОСТ 12364–84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення церію
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІГОСТ 12355-78 (СТ РЕВ 1506-79) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення міді (зі зміною N 1)
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
МетоГОСТ 12362–79 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення мікродомішок сурми, свинцю, олова, цинку та кадмію (зі зміною N 1)
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНГОСТ 12352–81 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення нікелю (зі зміною N 1)
ГОСТ 12352-81
Група В39
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення нікГОСТ 16412.7-91 Порошок залізний. Методи визначення вуглецю
ГОСТ 16412.7-91
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
Методи для виГОСТ 26239.3−84 Кремній напівпровідниковий, вихідні продукти для його одержання та кварц. Методи визначення фосфору (зі зміною N 1)
ГОСТ 26239.3-84
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСРГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь та чавун. Мас-спектрометричний метод з індуктивно пов'язаною плазмою. Частина 1. Визначення вмісту олова, сурми, церію, свинцю та вісмуту
ГОСТ Р ІСО 16918-1-2013
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 Випробування руйнівних зварних швів металевих матеріалів. Випробування на опірність утворенню гарячих тріщин у зварних з'єднаннях. Процеси дугового зварювання. Частина 2. Випробування із природною жорсткістю
ГОСТ 22536.6-88 Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Методи визначення миш'яку
Група В09
СТАЛЬ ВУГЛЕНИСТА І чавун НЕЛЕГОВАНИЙГОСТ 22536.5-87 (СТ РЕВ 486-88, ІСО 629-82) Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2)
(СТ РЕВ 486-88,
ISO 629-82)*
_______________
* Змінена редакція, Змін. N1.ГОСТ 22536.3-88 (СТ РЕВ 485-75) Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Метод визначення фосфору
(СТ РЕВ 485-75)
Група В09ГОСТ 22536.1-88 (СТ РЕВ 5284-85) Сталь вуглецевий та чавун нелегований. Методи визначення загального вуглецю та графіту
(СТ РЕВ 5284-85)
Група В09
СТАЛЬ ВУГЛЕН
ГОСТ 27809-95 Чавун та сталь. Методи спектрографічного аналізу
ГОСТ 27809-95
Група В09
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДAPT
ЧУГУН І СТАЛЬ
Методи спектрографічного аналізу
Cast iron and steel.
Методи spectrographic analysis
ГКС 77.080
ОКСТУ 0809
Дата введення 1997-07-01
Передмова
1 РОЗРОБЛЕН Українським науково-дослідним інститутом металів
ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації
2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 7 ММР від 26 квітня 1995 р.)
За ухвалення проголосували:
| Найменування держави | Найменування національного органу зі стандартизації |
| Азербайджанська республіка | Азгосстандарт |
| Республіка Білорусь | Білстандарт |
| Республіка Грузія | Вантажстандарт |
| Республіка Таджикістан | Таджицький державний центр зі стандартизації, метрології та сертифікації |
| російська Федерація | Держстандарт Росії |
| Україна | Держстандарт України |
3 Постановою Комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 19 червня 1996 р. N 405 міждержавний стандарт
4 ВЗАМІН
1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ
Цей стандарт встановлює спектрографічні методи визначення в чавуні та сталі масової частки елементів:
| - кремній - | від | 0,002 | до | 5,0 | %; | ||
| - Марганець | « | 0,01 | « | 5,0 | « | ||
| - хром | « | 0,01 | « | 5,0 | « | ||
| - нікель | « | 0,01 | « | 5,0 | « | ||
| - Алюміній | « | 0,002 | « | 2,0 | « | ||
| - Титан | « | 0,001 | « | 1,0 | « | ||
| - Мідь | « | 0,01 | « | 2,0 | « | ||
| - Молібден | « | 0,01 | « | 5,0 | « | ||
| - вольфрам | « | 0,02 | « | 5,0 | « | ||
| - Ванадій | « | 0,01 | « | 1,0 | « | ||
| - Магній | « | 0,005 | « | 0,1 | « | ||
| - бір | « | 0,001 | « | 0,1 | « | ||
| - церій | « | 0,01 | « | 0,1 | « | ||
| - ніобій | « | 0,01 | « | 1,0 | « | ||
| - цирконій | « | 0,005 | « | 0,2 | « | ||
| - миш'як | « | 0,005 | « | 0,2 | ». |
Метод заснований на збудженні атомів елементів чавуну або стали електричним розрядом дуги змінного струму при атмосферному або зниженому тиску повітря, розрядом високовольтної іскри при атмосферному тиску повітря, розкладанні випромінювання в спектр, реєстрації спектра на фотопластинці, вимірюванні щільності почорніння спектральних аналітичних заліза, обчисленні різниці щільностей почорніння цих ліній та подальшому визначенні масової частки елементів за допомогою градуювальних графіків.
Стандарт придатний для цілей сертифікації.
2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ
У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:
ГОСТ 8.010-90 ДСІ. Методики виконання вимірювань
ГОСТ 8.315-91 ДСМ. Стандартні зразки. Основні положення
ГОСТ 8.326-89 Метрологічне забезпечення розробки, виготовлення та експлуатації нестандартизованих засобів вимірювання. Основні положення
ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту
ГОСТ 12.1.030-81 ССБТ. Електробезпека. Захисне заземлення, занулення
ГОСТ
ГОСТ 83-79 Вуглекислий натрій. Технічні умови
ГОСТ 195-77 Натрій сірчанокислий. Технічні умови
ГОСТ 859-78 Мідь. Марки
ГОСТ 1535-91 Прутки мідні. Технічні умови
ГОСТ 2424-83 Кола шліфувальні. Технічні умови
ГОСТ 3773-72 Амоній хлористий. Технічні умови
ГОСТ 4160-74 Калій бромистий. Технічні умови
ГОСТ 4784-74 Алюміній та алюмінієві сплави деформовані. Марки
ГОСТ 6456-82 Шкірка шліфувальна паперова. Технічні умови
ГОСТ 7565-81 Чавун, сталь та сплави. Методи відбору проб для визначення хімічного складу
ГОСТ 19627-74 Гідрохінон (парадіоксибензол). Технічні умови
ГОСТ 21400-75 Скло хіміко-лабораторне. Технічні вимоги. Методи випробувань
ГОСТ 27068-86 Натрій сірчанокислий (натрій тіосульфат) 5-водний. Технічні умови
3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
3.1 При проведенні аналізу застосовують спектрографи, дугові, іскрові джерела збудження спектра, мікрофотометри та іншу апаратуру, що забезпечує точність результатів аналізу, передбачену цим стандартом. Нестандартизовані засоби вимірювання мають бути атестовані за
3.2 Градуювальні графіки будують за методом "трьох еталонів" або іншими методами, відкладаючи по осі абсцис логарифм масової частки елемента, а по осі ординат - різницю щільності почорніння аналітичної лінії та лінії порівняння для стандартних зразків.
3.3 Для кожної спектрограми, що відповідає пробі, по кожному елементу за допомогою градуювального графіка, побудованого відповідно до 3.2, визначають значення масової частки елемента. Середнє значення масової частки за двома (трьома) спектрограмами приймають за результат спектрального аналізу.
Чисельне значення результату аналізу проби та стандартного зразка має містити останню значну цифру в тому ж розряді, в якому вона стоїть у відповідному значенні похибки .
4 ВІДБІР І ПІДГОТОВКА ПРОБ
4.1 Відбір та підготовка проб - за
4.2 Поверхню проби, підготовлену до аналізу, заточують на площину. На поверхні не допускаються раковини, шлакові включення, кольору втечі та інші дефекти.
5 АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ
5.1 Кварцовий спектрограф середньої чи високої дисперсії, що дозволяє отримувати спектр діапазоні довжин хвиль від 230 до 420 нм.
Кварцовий ступінчастий ослаблювач.
Генератор дуги змінного струму (режим дуги змінного струму).
Генератор високовольтної іскри (режим високовольтної іскри).
Мікрофотометр.
Спектропроектор.
Відрізні верстати.
Точильно-шліфувальний (обдирно-наждаковий) верстат.
Електрокорундові абразивні круги з керамічним зв'язуванням, твердістю СТ-2, розміром 300х40х70 мм згідно
Шкурка шліфувальна паперова типу ШБ-200 зернистістю 40-50 за
Універсальний верстат для заточування електродів.
Токарно-гвинторізний верстат.
Постійні електроди - вугільні спектрально чисті стрижні діаметром 6 мм марок С2, С3, прутки мідні діаметром 6 мм за
Скляні та металеві шаблони товщиною 1,5; 2 мм.
Комплекти стандартних зразків - ДСО, ВЗГ, СОП.
Камера-штатив — встановлення конструкції УкрНДІМет для аналізу при зниженому тиску повітря. Схема та опис установки наведено у додатку Б.
Вакуумний насос типу ВНВР-5ДН.
Мановакуумметр.
Вакуумні крани двоходові та триходові.
Фотопластинки спектрографічні типів 1, 2, 3, EC, УФШ, ПФС-02.
Калій бромистий згідно з
Гідрохінон за
Натрій сірчистокислий безводний за
Метол (параметиламінофенол).
Натрій вуглекислий згідно з
Амоній хлористий згідно з
Натрій сірчано-кислий (натрію тіосульфат) 5-водний за
Проявник:
Розчин 1
| Метол, г | 1,0 |
| Натрій сірчистокислий безводний, г | 26,0 |
| Гідрохінон, г | 5,0 |
| Калій бромистий, г | 1,0 |
Вода дистильована, см | до 500 |
Розчин 2
| Натрій вуглекислий, г | 20,0 |
Вода дистильована, см | до 500 |
| Розчин 1 та 2 змішують у рівних обсягах. |
Закріплювач:
| Натрій сірчанокислий, г | 200,0 |
| Амоній хлористий, г | 27,0 |
Вода дистильована, см | до 500 |
5.2 Допускається застосування іншої апаратури, обладнання та матеріалів, що забезпечують точність аналізу, передбачену цим стандартом.
6 ПІДГОТОВКА ДО ВИМІР
6.1 Підготовку апаратури до виконання вимірювань проводять згідно з інструкцією з обслуговування та експлуатації апаратури.
6.2 Постійні електроди заточують на усічений конус під кутом 90° з діаметром майданчика 1,5-2,0 мм або півсферу з радіусом кривизни 3-4 мм.
6.3 Градуювальні графіки будують за методом «трьох еталонів» або контрольного еталона із застосуванням стандартних зразків категорії ДСО, ВЗГ, СОП, відповідних проб за складом та фізико-хімічними властивостями та атестованих за
7 ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ
7.1 Пробу або стандартний зразок та постійний електрод закріплюють у електродотримачах. Відстань між ними встановлюють за допомогою шаблону, тіньової проекції або шляхом відліку за шкалою маховичка від торкання електродів.
7.2 Щілину спектрографа висвітлюють джерелом світла за допомогою трилінзової або однолінзової системи.
При необхідності перед щілиною спектрографа ставлять ступінчастий кварцовий ослаблювач.
7.3 При роботі за методом «трьох еталонів» фотографують в однакових умовах по два (три) рази на спектрографі спектри проб та стандартних зразків (еталонів) на одній фотопластинці. Порядок фотографування спектрів рандомізують.
7.4 При роботі за методом контрольного еталона багаторазово на одній або декількох фотопластинках в однакових умовах фотографують спектри стандартних зразків (еталонів), один з яких є контрольним. Спектри проб та контрольного зразка фотографують по два (три) рази на іншій фотопластинці.
7.5 У спектрограмі на фотопластинці знаходять потрібну область спектра, спектральні лінії елементів та за допомогою мікрофотометра вимірюють щільність їх почорніння. Довжини хвиль рекомендованих спектральних ліній та інтервал значень масових часток визначених елементів наведено у таблиці 1.
Лінію Si 250,69 нм застосовують без ванадію, а Si 251,61 нм - без ванадію і титану.
Таблиця 1
Визначається елемент | Довжина хвилі, нм | Інтервал масової частки, % | |||
| визначається елементу | елемента порівняння заліза | ||||
| Дуга | Іскра | Дуга | Іскра | ||
Кремній | 288,16 | 288,06 | 0,002-0,010 | ||
| 288,16 | 288,08 | 0,002-0,400 | |||
| 250,69 | 250,78 | 0,1-1,0 | |||
| 251,61 | 251,81 | 0,1-0,4 | |||
| 250,69 | 250,78 | 0,4-5,0 | |||
| 251,61 | 251,81 | 0,4-5,0 | |||
| 288,16 | 286,93 | 0,4-5,0 | |||
| Марганець | 280,11 | 280,45 | 0,01-0,30 | ||
| 293,31 | 292,66 | 0,20-1,00 | |||
| 293,31 | 292,66 | 0,20-2,00 | |||
| 293,31 | 292,07 | 0,20-2,00 | |||
| 293,31 | 293,69 | 0,20-2,00 | |||
| 293,93 | 292,66 | 0,20-2,00 | |||
| 257,60 | 257,79 | 2,0-5,0 | |||
| 265,10 | 264,95 | 2,0-5,0 | |||
| Хром | 267,71 | 267,90 | 0,01-0,50 | ||
| 267,71 | 268,92 | 0,1-1,5 | |||
| 267,71 | 268,92 | 0,1-5,0 | |||
| 283,04 | 282,33 | 0,1-5,0 | |||
| Нікель | 341,47 | 341,31 | 0,01-0,50 | ||
| 305,08 | 305,52 | 341,31 | 0,01-0,50 | ||
| 341,47 | 344,38 | 0,1-1,5 | |||
| 341,47 | 241,33 | 1,0-5,0 | |||
| 241,61 | 1,0-5,0 | ||||
| Алюміній | 396,15 | 398,39 | 0,002-0,010 | ||
| 308,21 | 305,52 | 0,01-0,10 | |||
| 308,21 | 308,37 | 0,04-1,00 | |||
| 308,21 | 308,37 | 0,5-2,0 | |||
| Титан | 334,90 | 336,69 | 0,001-0,100 | ||
| 336,12 | 336,12 | 336,69 | 336,69 | 0,001-0,300 | |
| 308,80 | 325,59 | 0,1-1,0 | |||
| 334,90 | 325,58 | 0,1-1,0 | |||
| Мідь | 327,39 | 328,67 | 0,01-2,00 | ||
| Молібден | 317,03 | 317,13 | 0,01-1,00 | ||
| 317,03 | 309,82 | 0,01-0,50 | |||
| 313,25 | 317,54 | 0,01-1,00 | |||
| 281,61 | 282,86 | 0,01-1,00 | |||
| 277,54 | 277,21 | 1,0-5,0 | |||
| Вольфрам | 289,60 | 289,94 | 0,02-0,30 | ||
| 330,08 | 329,81 | 0,2-2,0 | |||
| 239,71 | 239,67 | 1,0-2,0 | |||
| 239,71 | 239,67 | 2,0-5,0 | |||
| Ванадій | 318,40 | 317,80 | 0,01-0,10 | ||
| 311,07 | 311,66 | 0,01-0,10 | |||
| 311,07 | 308,37 | 0,10-1,00 | |||
| Магній | 280,27 | 280,27 | 279,92 | 280,70 | 0,005-0,100 |
| Бор | 208,96 | 209,09 | 0,001-0,100 | ||
| 249,67 | 249,82 | 0,001-0,100 | |||
| Церій | 320,17 | 320,25 | 0,02-0,10 | ||
| 399,92 | 399,80 | 0,01-0,10 | |||
| Ніобій | 313,08 | 311,66 | 0,01-0,10 | ||
| 309,42 | 304,76 | 0,10-1,0 | |||
| 309,42 | 308,37 | 0,1-1,0 | |||
| 309,42 | 309,16 | 0,1-1,0 | |||
| Цирконій | 360,12 | 359,70 | до 0,005 | ||
| 343,01 | 341,55 | 0,02-0,20 | |||
| 327,30 | 325,59 | 0,02-0,20 | |||
| 343,82 | 333,93 | 0,02-0,20 | |||
| Миш'як | 234,98 | 235,04 | 0,005-0,200 | ||
При визначенні бору сталі застосовують лінію порівняння Fe 249,65 нм, в чавуні - 249,82 нм. При визначенні церію сталі застосовують лінію порівняння Fe 320,25 нм, в чавуні - Fe 319,11 нм. Лінію Се 320,17 нм застосовують за відсутності титану та ванадію, лінію Се 399,92 нм - при масовій частці титану менше 0,2%. Лінію молібдену 281,6 нм застосовують при масовій частці алюмінію трохи більше 0,1%.
7.6 Виконання аналізу із застосуванням електричного розряду дуги змінного струму при атмосферному тиску повітря
7.6.1 Проводять вимірювання масових часток елементів:
| - кремнію - | від 0,002 | до | 1,0 | %; | ||
| - марганцю | » 0,01 | « | 1,0 | « | ||
| - хрому | » 0,01 | « | 1,0 | « | ||
| - нікелю | » 0,01 | « | 1,0 | « | ||
| - алюмінію | » 0,002 | « | 1,0 | « | ||
| - Титану | » 0,01 | « | 1,0 | « | ||
| - миш'яку | » 0,005 | « | 0,2 | « | ||
| - Ванадія | » 0,02 | « | 1,0 | « | ||
| - бору | » 0,001 | « | 0,1 | « | ||
| - Молібдену | » 0,01 | « | 1,0 | « | ||
| - вольфраму | » 0,02 | « | 2,0 | « | ||
| - цирконію | » 0,005 | « | 2,02 | ». |
Умови проведення аналізу наведено у додатку А (таблиця А.1).
7.7 Виконання аналізу із застосуванням електричного розряду дуги змінного струму при зниженому тиску повітря
7.7.1 Проводять вимірювання масових часток елементів:
| - бору - | від | 0,001 | до | 0,100 | %; | ||
| - Церія | « | 0,01 | « | 0,10 | « | ||
| - ніобія | « | 0,01 | « | 1,00 | « | ||
| - цирконію | « | 0,005 | « | 0,200 | ». |
7.7.2 Опис установки для проведення аналізу із застосуванням електричного розряду дуги змінного струму при зниженому тиску повітря наведено у додатку Б.
7.7.3 Умови проведення аналізу наведені у додатку А (таблиця А.2).
7.8 Виконання аналізу із застосуванням електричного розряду високовольтної іскри при атмосферному тиску повітря
7.8.1 Проводять вимірювання масових часток елементів:
| - кремнію - | від | 0,10 | до | 5,00 | %; | ||
| - марганцю | « | 0,10 | « | 5,00 | « | ||
| - хрому | « | 0,10 | « | 5,00 | « | ||
| - нікелю | « | 0,10 | « | 5,00 | « | ||
| - Молібдену | « | 0,10 | « | 5,00 | « | ||
| - вольфраму | « | 0,50 | « | 5,00 | « | ||
| - міді | « | 0,01 | « | 2,00 | « | ||
| - цирконію | « | 0,02 | « | 0,10 | « | ||
| - Магнію | « | 0,005 | « | 0,100 | « | ||
| - алюмінію | « | 0,50 | « | 2,00 | « | ||
| - Ванадія | « | 0,10 | « | 1,00 | « | ||
| - Титану | « | 0,50 | « | 1,00 | ». |
7.8.2 Умови проведення аналізу наведені у додатку А (таблиця А.3).
8 ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ
8.1 Для кожного елемента за кожною спектрограмою проб та стандартних зразків обчислюють різницю щільності почорніння аналітичної лінії та лінії порівняння
. (1)
8.2 За спектрограмами стандартних зразків для кожного елемента обчислюють середнє арифметичне
двох (трьох) значень .
8.3 За середніми значеннями для стандартних зразків та логарифмів масової частки елемента
будують градуювальний графік за методом трьох еталонів або методом контрольного еталона.
8.4 За кожною спектрограмою проби за допомогою градуювального графіка визначають значення масової частки кожного елемента. Середнє значення двох (трьох) паралельних вимірів приймають результат аналізу.
Допускається проводити попереднє усереднення різниць щільностей почорнінь, обчислених для окремих спектрограм проби, з наступним визначенням результату аналізу за цими середніми значеннями за допомогою градуювального графіка, побудованого відповідно до 7.3. При визначенні масової частки елементів за середніми значеннями різниці густини почорнінь Розбіжність паралельних вимірювань, що допускається, має бути виражена в одиницях щільності почорнінь за допомогою градуювального графіка.
8.5 Значення масової частки елемента в пробі чавуну або сталі, представленої трьома зразками, знаходять як середнє арифметичне трьох вимірів, отриманих по одному виміру (однієї спектрограми) від кожного зразка. Розбіжність між результатами цих вимірювань, що допускається, не повинна перевищувати (Таблиці 2, 3). У разі перевищення
визначають значення масової частки елемента за двома (трьома) паралельними вимірами для кожного зразка. Результати видаються для кожного зразка окремо.
Таблиця 2
Визначається елемент | Масова частка, % |
| Розбіжності, що допускаються, % |
|
| ||||||
| Кремній | Від | 0,002 | до | 0,005 | увімкн. | 0,002 | 0,003 | 0,002 | 0,003 | 0,002 | 0,002 |
| св. | 0,005 | « | 0,010 | « | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 | 0,004 | |
| « | 0,010 | « | 0,020 | « | 0,007 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 | 0,006 | |
| « | 0,02 | « | 0,05 | « | 0,011 | 0,014 | 0,012 | 0,014 | 0,007 | 0,011 | |
| « | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,015 | 0,020 | 0,016 | 0,020 | 0,010 | 0,019 | |
| « | 0,10 | « | 0,20 | « | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,021 | |
| « | 0,20 | « | 0,50 | « | 0,035 | 0,040 | 0,035 | 0,040 | 0,020 | 0,034 | |
| « | 0,5 | « | 1,0 | « | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 | 0,05 | |
| « | 1,0 | « | 2,0 | « | 0,09 | 0,10 | 0,09 | 0,10 | 0,06 | 0,08 | |
| « | 2,0 | « | 5,0 | « | 0,13 | 0,17 | 0,14 | 0,17 | 0,09 | 0,13 | |
| Марганець | Від | 0,01 | до | 0,02 | увімкн. | 0,006 | 0,007 | 0,006 | 0,007 | 0,004 | 0,006 |
| св. | 0,02 | « | 0,05 | « | 0,007 | 0,009 | 0,008 | 0,009 | 0,005 | 0,008 | |
| « | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,009 | 0,011 | 0,009 | 0,011 | 0,006 | 0,010 | |
| « | 0,10 | « | 0,20 | « | 0,013 | 0,017 | 0,014 | 0,017 | 0,009 | 0,016 | |
| « | 0,20 | « | 0,50 | « | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,024 | |
| « | 0,5 | « | 1,0 | « | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 | 0,04 | |
| « | 1,0 | « | 2,0 | « | 0,05 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,04 | 0,06 | |
| « | 2,0 | « | 5,0 | « | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,06 | 0,09 | |
| Хром | Від | 0,01 | до | 0,02 | увімкн. | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 | 0,005 |
| св. | 0,02 | « | 0,05 | « | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 | 0,008 | |
| « | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,012 | 0,015 | 0,012 | 0,015 | 0,008 | 0,012 | |
| « | 0,10 | « | 0,20 | « | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,020 | |
| « | 0,20 | « | 0,50 | « | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 | 0,03 | |
| « | 0,5 | « | 1,0 | « | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 | 0,05 | |
| « | 1,0 | « | 2,0 | « | 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,08 | 0,04 | 0,06 | |
| « | 2,0 | « | 5,0 | « | 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,11 | 0,06 | 0,09 | |
| Нікель | Від | 0,01 | до | 0,02 | увімкн. | 0,006 | 0,008 | 0,006 | 0,008 | 0,004 | 0,006 |
| св. | 0,02 | « | 0,05 | « | 0,011 | 0,014 | 0,011 | 0,014 | 0,007 | 0,011 | |
| « | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,016 | 0,020 | 0,016 | 0,020 | 0,010 | 0,016 | |
| « | 0,10 | « | 0,20 | « | 0,024 | 0,030 | 0,025 | 0,030 | 0,015 | 0,024 | |
| « | 0,20 | « | 0,50 | « | 0,040 | 0,050 | 0,040 | 0,050 | 0,026 | 0,040 | |
| « | 0,5 | « | 1,0 | « | 0,06 | 0,08 | 0,07 | 0,08 | 0,04 | 0,06 | |
| « | 1,0 | « | 2,0 | « | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,06 | 0,08 | |
| « | 2,0 | « | 5,0 | « | 0,11 | 0,14 | 0,11 | 0,14 | 0,07 | 0,11 | |
| Алюміній | Від | 0,002 | до | 0,005 | увімкн. | 0,002 | 0,002 | 0,002 | 0,002 | 0,001 | 0,002 |
| св. | 0,005 | « | 0,010 | « | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 | 0,004 | |
| « | 0,010 | « | 0,020 | « | 0,006 | 0,008 | 0,006 | 0,008 | 0,004 | 0,007 | |
| « | 0,02 | « | 0,05 | « | 0,012 | 0,015 | 0,012 | 0,015 | 0,008 | 0,012 | |
| « | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,022 | |
| « | 0,10 | « | 0,20 | « | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 | 0,04 | |
| « | 0,20 | « | 0,50 | « | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 | 0,06 | |
| « | 0,5 | « | 1,0 | « | 0,11 | 0,14 | 0,11 | 0,14 | 0,07 | 0,11 | |
| « | 1,0 | « | 2,0 | « | 0,15 | 0,19 | 0,16 | 0,19 | 0,10 | 0,15 | |
| Титан | Від | 0,001 | до | 0,002 | увімкн. | 0,0008 | 0,0010 | 0,0008 | 0,001 | 0,0005 | 0,0007 |
| св. | 0,002 | « | 0,005 | « | 0,0016 | 0,0020 | 0,0016 | 0,0020 | 0,0010 | 0,0020 | |
| « | 0,005 | « | 0,010 | « | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 | 0,005 | |
| « | 0,01 | « | 0,02 | « | 0,007 | 0,009 | 0,007 | 0,009 | 0,005 | 0,007 | |
| « | 0,02 | « | 0,05 | « | 0,014 | 0,011 | 0,014 | 0,011 | 0,007 | 0,012 | |
| « | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,020 | |
| « | 0,1 | « | 0,2 | « | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 | 0,03 | |
| « | 0,2 | « | 0,5 | « | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 | 0,04 | |
| « | 0,5 | « | 1,0 | « | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 | 0,05 | |
| Мідь | Від | 0,010 | до | 0,020 | увімкн. | 0,006 | 0,008 | 0,006 | 0,008 | 0,004 | 0,006 |
| св. | 0,020 | « | 0,050 | « | 0,011 | 0,014 | 0,011 | 0,014 | 0,007 | 0,011 | |
| « | 0,050 | « | 0,10 | « | 0,016 | 0,020 | 0,016 | 0,020 | 0,010 | 0,016 | |
| « | 0,10 | « | 0,20 | « | 0,024 | 0,030 | 0,025 | 0,030 | 0,015 | 0,026 | |
| « | 0,20 | « | 0,50 | « | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 | 0,04 | |
| « | 0,5 | « | 1,0 | « | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 | 0,05 | |
| « | 1,0 | « | 2,0 | « | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,06 | 0,08 | |
| Молібден | Від | 0,01 | до | 0,02 | увімкн. | 0,006 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 | 0,006 |
| св. | 0,02 | « | 0,05 | « | 0,015 | 0,012 | 0,015 | 0,012 | 0,008 | 0,012 | |
| « | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,019 | |
| « | 0,10 | « | 0,20 | « | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 | 0,03 | |
| « | 0,20 | « | 0,50 | « | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 | 0,04 | |
| « | 0,5 | « | 1,0 | « | 0,05 | 0,06 | 0,06 | 0,05 | 0,03 | 0,05 | |
| « | 1,0 | « | 2,0 | « | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,06 | 0,08 | |
| « | 2,0 | « | 5,0 | « | 0,11 | 0,14 | 0,11 | 0,14 | 0,07 | 0,12 | |
| Вольфрам | Від | 0,02 | до | 0,05 | увімкн. | 0,009 | 0,011 | 0,009 | 0,011 | 0,006 | 0,011 |
| св. | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,013 | 0,017 | 0,014 | 0,017 | 0,009 | 0,017 | |
| « | 0,10 | « | 0,20 | « | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,025 | |
| « | 0,20 | « | 0,50 | « | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 | 0,04 | |
| « | 0,5 | « | 1,0 | « | 0,06 | 0,08 | 0,07 | 0,08 | 0,04 | 0,07 | |
| « | 1,0 | « | 2,0 | « | 0,11 | 0,14 | 0,11 | 0,14 | 0,07 | 0,11 | |
| « | 2,0 | « | 5,0 | « | 0,16 | 0,20 | 0,16 | 0,20 | 0,10 | 0,16 | |
| Ванадій | Від | 0,01 | до | 0,02 | увімкн. | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 | 0,008 |
| св. | 0,02 | « | 0,05 « | « | 0,011 | 0,014 | 0,011 | 0,014 | 0,007 | 0,011 | |
| « | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,019 | |
| « | 0,10 | « | 0,20 | « | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 | 0,03 | |
| « | 0,20 | « | 0,50 | « | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 | 0,04 | |
| « | 0,5 | « | 1,0 | « | 0,06 | 0,08 | 0,07 | 0,08 | 0,04 | 0,07 | |
| Магній | Від | 0,005 | до | 0,010 | увімкн. | 0,003 | 0,004 | 0,004 | 0,005 | 0,003 | - |
| св. | 0,010 | « | 0,020 | « | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 | - | |
| « | 0,02 | « | 0,05 | « | 0,011 | 0,014 | 0,011 | 0,014 | 0,007 | - | |
| « | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | - | |
| Бор | Від | 0,001 | до | 0,002 | увімкн. | 0,0008 | 0,0010 | 0,0008 | 0,0010 | 0,0005 | 0,0009 |
| св. | 0,002 | « | 0,005 | « | 0,0020 | 0,0025 | 0,0020 | 0,0025 | 0,0010 | 0,0021 | |
| « | 0,005 | « | 0,010 | « | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,007 | 0,002 | 0,003 | |
| « | 0,010 | « | 0,020 | « | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 | 0,005 | |
| « | 0,02 | « | 0,05 | « | 0,007 | 0,009 | 0,007 | 0,009 | 0,005 | 0,007 | |
| « | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,011 | 0,014 | 0,011 | 0,014 | 0,007 | 0,012 | |
| Церій | Від | 0,01 | до | 0,02 | увімкн. | 0,006 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 | 0,007 |
| св. | 0,02 | « | 0,05 | « | 0,012 | 0,015 | 0,012 | 0,015 | 0,008 | 0,013 | |
| « | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,022 | |
| Ніобій | Від | 0,01 | до | 0,02 | увімкн. | 0,006 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 | 0,007 |
| св. | 0,02 | « | 0,05 | « | 0,012 | 0,015 | 0,012 | 0,015 | 0,008 | 0,012 | |
| « | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,020 | |
| « | 0,10 | « | 0,20 | « | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 | 0,03 | |
| « | 0,20 | « | 0,50 | « | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 | 0,05 | |
| « | 0,5 | « | 1,0 | « | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,05 | 0,08 | |
| Цирконій | Від | 0,005 | до | 0,010 | увімкн. | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 | 0,004 |
| св. | 0,010 | « | 0,020 | « | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 | 0,005 | |
| « | 0,02 | « | 0,05 | « | 0,008 | 0,009 | 0,008 | 0,009 | 0,005 | 0,008 | |
| « | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,011 | 0,014 | 0,011 | 0,014 | 0,007 | 0,013 | |
| « | 0,10 | « | 0,20 | « | 0,016 | 0,020 | 0,016 | 0,020 | 0,010 | 0,018 | |
| Миш'як | Від | 0,005 | до | 0,010 | увімкн. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 | 0,003 |
| св. | 0,010 | « | 0,020 | « | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 | 0,005 | |
| « | 0,02 | « | 0,05 | « | 0,007 | 0,009 | 0,007 | 0,009 | 0,005 | 0,008 | |
| « | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,012 | 0,015 | 0,012 | 0,015 | 0,008 | 0,013 | |
| « | 0,10 | « | 0,20 | « | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,020 | |
Таблиця 3*
| Визначається елемент | Масова частка, % |
| Розбіжності, що допускаються, % |
|
| ||||||
| Кремній | Від | 0,10 | до | 0,20 | увімкн. | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 | 0,03 |
| св. | 0,20 | « | 0,50 | « | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 | 0,04 | |
| « | 0,5 | « | 1,0 | « | 0,05 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,04 | 0,06 | |
| « | 1,0 | « | 2,0 | « | 0,09 | 0,12 | 0,10 | 0,12 | 0,07 | 0,09 | |
| « | 2,0 | « | 5,0 | « | 0,13 | 0,17 | 0,14 | 0,17 | 0,09 | 0,13 | |
| Марганець | Від | 0,10 | до | 0,20 | увімкн. | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,020 |
| св. | 0,20 | « | 0,50 | « | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 | 0,04 | |
| « | 0,5 | « | 1,0 | « | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 | 0,05 | |
| « | 1,0 | « | 2,0 | « | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,06 | 0,08 | |
| « | 2,0 | « | 5,0 | « | 0,30 | 0,40 | 0,30 | 0,40 | 0,20 | 0,28 | |
| _____________ * Інші елементи - за таблицею 2 | |||||||||||
9 НОРМИ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ І ОПЕРАТИВНИЙ КОНТРОЛЬ ЇХ ДОТРИМАННЯ
9.1 Похибка результату аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не перевищує межі , наведеного в таблицях 2 і 3, при виконанні умов: розбіжність результатів двох (трьох) паралельних вимірювань не повинна перевищувати (при довірчій ймовірності 0,95) значення
, наведеного в таблицях 2 та 3; відтворене в стандартному зразку значення масової частки елемента не повинно відрізнятися від атестованого більш ніж на допустиме (при довірчій ймовірності 0,85) значення
, наведене у таблицях 2 та 3.
При невиконанні однієї з вищевказаних умов вимірювання припиняють та проводять повторне встановлення параметрів градуювальної характеристики.
Розбіжність двох середніх результатів аналізу, виконаних у різних умовах (наприклад, при внутрішньолабораторному контролі відтворюваності) не повинна перевищувати (при довірчій ймовірності 0,95) значення , наведеного у таблицях 2 та 3.
9.2 Норми точності вимірювань масової частки елементів у чавуні та сталі (крім кремнію та марганцю в чавуні) наведено в таблиці 2.
9.3 Норми точності вимірювань масової частки кремнію та марганцю в чавуні наведено у таблиці 3.
9.4 Контроль стабільності результатів аналізу
Для контролю за положенням градуювального графіка при виконанні аналізу за методом контрольного еталона обчислюють середнє значення для контрольного зразка на основній фотопластинці та
на фотопластинці, де сфотографовано спектри проб з урахуванням контрастності.
Якщо різниця , Виражена в одиницях масової частки елемента, не перевищує допустиме значення 0,5
(Таблиці 2, 3), вимірювання проводять за основним графіком. Якщо ця різниця більше 0,5
, вимірювання проводять за паралельним градуювальним графіком, проведеним через точку зі значенням
.
9.5 Контроль відтворюваності результатів аналізу
9.5.1 Контроль відтворюваності результатів спектрографічного аналізу проводять повторним визначенням масової частки контрольованих елементів у проаналізованих раніше пробах не рідше одного разу на квартал.
9.5.2 Число повторних ухвал має бути не менше 0,3% загальної кількості ухвал.
9.5.3 Якщо розбіжність результатів первинного та повторного аналізу перевищує допустиме значення (Таблиці 2, 3) не більше ніж у 5% випадків, відтворюваність вимірювань вважають задовільною.
9.6 Контроль правильності результатів аналізу
9.6.1 Контроль правильності результатів спектрографічного аналізу проводять вибірковим порівнянням з результатами хімічного аналізу, що виконується стандартизованими або атестованими відповідно до
9.6.2 Кількість контрольованих результатів спектрального аналізу встановлюють відповідно
9.6.3 Правильність визначень вважають задовільною, якщо кількість розбіжностей спектрографічного та хімічного аналізу, що перевищують допустиме значення (Таблиці 2, 3), не більше 5%.
Допускається виконувати контроль правильності фотоелектричним спектральним та рентгеноспектральним методами аналізу. При цьому розбіжність, що допускається, не повинна перевищувати (Таблиці 2, 3).
Допускається виконувати контроль правильності методом спектрографічного аналізу на основі відтворення значень масової частки компонента у ДСО, ВЗГ, СОП, відповідних проб з хімічного складу та фізико-хімічних властивостей. При цьому відтворене в ДСО, ВЗГ, СОП значення масової частки компонента не повинно відрізнятися від атестованого більш ніж на допустиме значення (Таблиці 2, 3).
При розбіжності щодо оцінки якості сталі та чавуну контроль правильності спектрографічного аналізу проводять порівнянням з результатами хімічного аналізу.
10 ВИМОГИ БЕЗПЕКИ
Вимоги безпеки - за
ДОДАТОК, А (рекомендоване). УМОВИ ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ
ДОДАТОК А
(рекомендоване)
Таблиця А.1
| Контрольовані параметри | Генератор дуги змінного струму при атмосферному тиску повітря |
Напруга, В | 220±10 |
| Частота, Гц | 50 |
| Сила струму, А | 8-12, при визначенні 0,001-0,100% масової частки елемента |
| 4-6, при визначенні 0,10-2,00% масової частки елемента | |
| Аналітичний проміжок, мм | 1,5-2,0 |
| Ширина щілини спектрографа, мм | 0,01-0,015 |
| Час попереднього випалу, з | 10 або 0 (кричи визначенні бору) |
| Експозиція | Відповідно до чутливості фотопластинки |
| Електроди | Постійний алюмінієвий електрод, заточений на конус з діаметром з діаметром майданчика 1,5 мм при визначенні бору; мідний електрод, заточений на півсферу, зрізаний конус або вугільний, заточений на зрізаний конус з діаметром майданчика 1,5 мм при визначенні інших елементів |
Таблиця А.2
| Контрольовані параметри | Генератор дуги змінного струму при зниженому тиску повітря |
Напруга, В | 220±10 |
| Частота, Гц | 50 |
| Тиск повітря, мм рт. ст. (Па) | 300 (40000) щодо бору, 200 (27000) щодо інших елементів |
| Сила струму, А | 16-18 |
| Аналітичний проміжок, мм | 1,5 |
| Ширина щілини спектрографа, мм | 0,008-0,010 |
| Час попереднього випалу | Без випалу |
| Експозиція | Відповідно до чутливості фотопластинки |
| Електроди | Постійний мідний електрод, заточений на півсферу або усічений конус при визначенні церію, бору та вугільний електрод, заточений на усічений конус з діаметром майданчика 1,5 мм при визначенні інших елементів |
Таблиця А.3
| Контрольовані параметри | Генератор високовольтної іскри при атмосферному тиску повітря |
Напруга, В | 220±10 |
| Частота, Гц | 50 |
| Місткість, мкФ | 0,01-0,02 |
| Індуктивність, мГн | 0,01-0,05 |
| Сила струму, А | Регулюють для отримання одного стабільного пробою в напівперіод струму |
| Аналітичний проміжок, мм | 1,5-2,0 |
| Ширина щілини спектрографа, мм | 0,010-0,020 |
| Час попереднього випалу, з | 30-60 |
| Експозиція | Відповідно до чутливості фотопластинки |
| Електроди | Постійні електроди: вугільний, заточений на конус з діаметром майданчика 1,5 мм; мідний, вольфрамовий заточені на півсферу або усічений конус |
ДОДАТОК Б (рекомендований). ВСТАНОВЛЕННЯ ДЛЯ ВИКОНАННЯ АНАЛІЗІВ ПРИ ЗНИЖЕНОМУ ТИСКУ ПОВІТРЯ
ДОДАТОК Б
(рекомендоване)
Елементами установки є: камера-штатив конструкції Українського науково-дослідного інституту металів, вакуумний насос, мановакуумметр. Схема установки наведена малюнку Б.1. Камера-штатив складається з металевого столу 1 з відведенням для відкачування повітря 2, стійки 3 з електродотримачами та скляного або металевого ковпака 4. У стінку ковпака впаяне кварцове вікно 5 для пропускання випромінювання джерела 6, розташованого на оптичній осі приладу. Ковпак скляний з рантом та кнопкою, виготовлений зі скла XV-II за
Малюнок Б.1 - Схема установки для виконання аналізів при зниженому тиску повітря
Камеру-штатив встановлюють на рейці спектрографа. Стіл-штатив з пробою та електродом (рисунок Б.1) накривають ковпаком, відкривають кран 9 і включають вакуумний насос 7. У камері створюють задане розрідження. Після досягнення заданого розрідження камеру відключають від вакуумної системи, перекриваючи вакуумний кран 9 і фотографують спектри. Потім насос вимикають і відкривають кран 10 для надходження повітря насос. Розрідження повітря в камері контролюють за допомогою мановакуумметра 8.