ГОСТ 25849-83

ГОСТ 25849-83 (СТ РЕВ 3623-82) Порошки металеві. Метод визначення форми частинок

ГОСТ 25849-83
(СТ РЕВ 3623-82)

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ПОРОШКИ МЕТАЛЕВІ

Метод визначення форми частинок

Metal Powders. Метод визначання фрагмента тексту

ОКСТУ 1790

Строк дії з 01.01.84
до 01.01.89 *
________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 3-93 Міждержавного
Ради зі стандартизації, метрології та
сертифікації (ІВД N 5-6, 1993 рік).
- Примітка "КОДЕКС".

Розроблено Академією наук Української РСР

ВИКОНАВЦІ

В.Н.Клименко, О. С. Нічипоренко . О. А. Балицька , Н. Г. Чайкіна , А. Є. Кущевський , Л. Д. Бернацька

ВНЕСЕН Академією наук Української РСР

Академік Г. Є. .Пухов

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 1 липня 1983 р. N 2899


Цей стандарт встановлює мікроскопічний метод визначення форми частинок металевих порошків.

Метод заснований на визначенні розмірів проекції частки під мікроскопом та подальшому обчисленні факторів форми.

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 3623-82.

1. МЕТОД ВІДБОРУ ПРОБ

1.1. Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23148-78 *.
_________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 23148-98 . - Примітка "КОДЕКС".

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ

Оптичні або електронні мікроскопи, що дозволяють вести спостереження в випромінюванні, що проходить або відображається.

Збільшення оптичного мікроскопа слід підбирати в залежності від розмірів вимірюваних частинок, при цьому воно не повинно перевищувати 1000-кратну величину апертури об'єктива. Застосовуваний для вимірювання конденсор повинен мати апертуру, не меншу, ніж об'єктив, з яким він застосовується. Для вимірювання частинок розміром 1 мкм потрібно збільшення 1400 . Для виміру частинок менше 1 мкм використовують електронний мікроскоп.

Автоматичний аналізатор оснащений модулем «форм-сепаратор».

Лічильник одинадцятиклавішний (для підрахунку лейкоцитарної формули крові).

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300-72 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 .

Сіль за ГОСТ 13830-68 *.
__________________
На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51574-2000. - Примітка "КОДЕКС".

Вугілля графітоване за нормативно-технічною документацією.

Лінійка вимірювальна за ГОСТ 427-75 .

Крапельниця за ГОСТ 9876-73 або медична піпетка.

Скло предметне для мікропрепаратів за ГОСТ 9284-75 .

Скло покривне для мікропрепаратів за ГОСТ 6672-75 .

Папір промокальний за ГОСТ 6246-71 або фільтрувальний лабораторний за ГОСТ 12026-76 .

Вата медична гігроскопічна за ГОСТ 5556-81 .

Диспергувальне середовище повинне відповідати наступним вимогам:

не повинна вступати з частинками порошку у взаємодію, яка може призвести до зміни їх форми (розчинення, хімічна реакція тощо );

не повинна володіти підвищеною летючістю;

повинна добре змочувати частинки порошку;

не повинно спотворювати мікроскопічне зображення.

Склад та властивості дисперсійних рідин за ГОСТ 22662-77 .

Для закріплення частинок з імерсійними об'єктивами застосовують плівкоутворюючий швидковисихаючий 4% розчин коллодія в амілацетаті.

3. ПІДГОТОВКА ДО ВИМІРЮВАННЯ

3.1. З проби порошку готують препарат моношар частинок на підкладці, отриманий диспергуванням порошку в дисперсійній рідині.

3.2. Для перегляду під оптичним мікроскопом препарат готують так:

пробу для випробувань масою 2-7 г ретельно перемішують на скляній плитці, розсипають смугою довжиною 7-8 см і поділяють на 7 або 8 приблизно рівних частин. Парні частини відкидають, а непарні змішують і повторно скорочують так само. Операцію повторюють до отримання проби масою 0,5-1 г. Потім переносять на кінчику скляної палички невелику кількість порошку на предметне скло, додають 1-2 краплі дисперсійної рідини, рівномірно розподіляють суміш скляною паличкою по склу, накладають покривне скло і обережно тиснуть на нього. щоб уникнути виходу великих частинок межі скла. Надлишок рідини видаляють промокальним папером.

Якщо перед скороченням проби для випробувань порошок необхідно дезагломерувати, то спосіб дезагломерування вказують нормативно-технічної документації на конкретний порошок.

3.3. Приготування реплік порошків для вимірювання розмірів проекцій частинок при використанні електронного мікроскопа, що просвічує: невелику кількість порошку, взятого від проби тонкою голкою, наносять на свіжий скол кухонної солі, потім, капнувши 1-2 краплі етилового спирту на порошок, рівномірно розтирають його скляною паличкою. скола. Після висушування на поверхню солі з порошком напилюють вугільну плівку. Для найкращої якості репліки дають відтінок хромом. Розрізають голкою плівку на квадратики. 3 мм і обережно під кутом опускають сіль дистильовану воду плівкою вгору, так щоб плівка з порошком відірвалася від підкладки і спливла. Пластмасовою паличкою переносять шматочки плівки на розчинник і залишають на поверхні до повного розчинення порошку. При цьому частинки порошку мають бути знизу плівки. Після розчинення порошку переносять паличкою шматочки вугільної плівки послідовно тричі на чашки з дистильованою водою для відмивання розчинника. Потім виловлюють плівки та переглядають під мікроскопом.

3.4. Для вимірювання при використанні електронного растрового мікроскопа готують препарат: 2-3 мг порошку, взятого від проби, наносять тонким шаром на клейку підкладку. Підкладку закріплюють на предметному столику мікроскопа, висушують та металізують напиленням шару золота завтовшки 10 нм. Напилений препарат розглядають під мікроскопом.

3.5. З проби готують два препарати та порівнюють їх під мікроскопом. Якщо частки орієнтовно збігаються за розмірами, то вимір проводять на одній з них, інакше повторюють приготування мікроскопічного препарату.

4. ПРОВЕДЕННЯ ВИМІРУ

4.1. Об'єктом спостереження є проекції частинок із становища найбільшої стійкості — зображення на екрані електронного мікроскопа, екрані чи окулярі оптичного мікроскопа, фотографії.

4.2. Для опису форми частинок використовують фактори форми, що є відносинами:

- Максимального лінійного розміру проекції частки ( ) до її мінімального розміру ( );

- Відстань між дотичними до крайніх точок проекцій, паралельного напрямку руху препарату ( ), до хорди, що ділить площу проекції частки на дві рівні частини та паралельні напрямку руху препарату ( ),

- Періметра проекції частки ( ) до площі її проекції ( ).

4.3. При ручному вимірі визначають , , , та їхні стосунки / або / класифікують фактори форми у вигляді частотних розподілів. При автоматичному аналізі визначають середньозважені значення факторів форми: / ,

/ і .

4.4. Чинники / використовуються для характеристики ступеня нерівноосності частинок.

Чинники / і (другий переважно) застосовуються для порівняння форм проекцій з деякою типовою конфігурацією частинки (наприклад, що має мінімальне відношення ), а також для визначення розвиненості поверхні частинок. Остання оцінюється порівнянням з часткою певної усередненої форми з гладкою поверхнею, конфігурація проекції якої обрана на підставі фактора /

.

4.5. Розміри проекцій частинок у полі зору препарату вимірюють у міліметрах або мікрометрах. При цьому операцію вимірювань повторюють для послідовно зростаючого числа проекцій доти, поки при подальшому збільшенні числа проекцій, що вимірюються, вимірюваний фактор перестане змінюватися більш ніж на 5%.

Вимірюють проекції неагломерованих частинок. Агломерати виключаються із вимірювання оператором або за допомогою спеціальних пристроїв в автоматичних аналізаторах.

Чинник форми визначають як максимум частотного розподілу.

4.6. Вимірювання розмірів проекцій частинок під час роботи вручну.

4.6.1. Розміри частинок вимірюють при безперервному пересуванні препарату або спостереженні окремих полів зору. У першому випадку препарат переміщають в одному напрямку та вважають усі частинки відповідно до п. 4.6.3. Окремі поля зору вибирають на препараті, переміщуючи його на величину, більшу за діагоналі прямокутника або діаметра кола, що обмежує поле зору.

4.6.2. Якщо порошок містить частинки у великому інтервалі розмірів і це, через недостатню глибину різкості об'єктива мікроскопа, не дозволяє отримувати різке зображення одночасно всіх частинок, то малі та великі частинки спостерігають і вимірюють при різних збільшеннях.

При малому збільшенні враховують великі частинки, при великому малі частинки.

Результати вимірювань за різних збільшення відповідно перераховують відповідно до п. 4.8. Усі виміри проводять при трьох збільшеннях або менше.

4.6.3. Допускається, щоб у полі зору було не більше 150 частинок. Відстань між частинками повинна бути не меншою за розмір більшої із сусідніх між собою частинок.

4.6.4. Вимірювання частинок проводять у полі зору, обмеженому прямокутником або колом із нанесеним діаметром.

Частку вважають, що належить до поля, що розглядається, якщо вона знаходиться на одній з половинок меж поля. Наприклад, якщо поле зору обмежене прямокутником, то враховують частинки, що знаходяться всередині його, на лівій вертикальній та верхній горизонтальній сторонах, на перетині цих сторін та на іншому кінці однієї з них. Інші частини не враховують.

Якщо поле зору обмежено навколо, то враховують усі частинки, що знаходяться всередині нього, а також усі частинки, що знаходяться на одному півколі та на одному кінці проведеного діаметра (див. креслення , ).

Схема обліку частинок при вимірах

, - В окремих полях зору; , — при безперервному методі враховуються лише заштриховані частки

При безперервному пересуванні мікроскопічного препарату вимірювальною лінійкою є вертикальна лінія мікрометричної шкали окуляра.

Враховують частинки, центри яких проходять через довжину лінійки, не пропускаючи жодної. Не враховують ті частинки, центри яких проходять поза лінійкою, хоча вони частково можуть проходити через кінцеві точки лінійки (див. креслення , ).

4.6.5. Вимірювання частинок на окремих полях зору проводять за допомогою лінійки на матовому склі, екрані проектора або на мікроскопічних знімках. Збільшення має бути підібране так, щоб вимірювані зображення частинок мали розмір не менше ніж 1 мм. Вимірюють максимальну хорду частинок у горизонтальному чи вертикальному напрямках.

4.7. Автоматичний вимір часток.

Автоматичний вимір часток на окремих полях зору проводять так само, як і при використанні лінійки (п. 4.6.5). Залежно від типу лічильного пристрою вимірювання і рахунок можуть бути проведені на мікроскопічних зображеннях або на мікроскопічних знімках.

4.8. При класифікації форм частинок слід характеризувати їх за типовими формами, наведеними у довідковому додатку.

4.9. Результати випробувань оформлюють протоколом, який має містити:

умовне позначення чи марку порошку;

результати розрахунків факторів форми;

словесний опис форми частинок;

дані про використану апаратуру та методику визначення (вручну або автоматично);

умови, які б вплинути на результати визначення (наприклад, неповне відділення агломератів);

дату проведення випробувань.

ДОДАТОК (довідкове). Типові форми частинок

ПРИКЛАДНА ПРОГРАМА
Довідкове

Типові форми частинок