ГОСТ 21639.6-93

ГОСТ 21639.6-93 Флюси для електрошлакового переплаву. Метод визначення фосфору

ГОСТ 21639.6-93

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Флюси для електрошлакового переплаву

МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ФОСФОРУ

Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of phosphorus

ГКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В покажчику «Національні стандарти» 2006 ОКС 25.160.20. -

Примітка "КОДЕКС".

Дата введення 1996-01-01

Передмова

1 ПІДГОТОВЛЕНО Російською Федерацією - Технічним комітетом ТК 145 «Методи контролю металопродукції"

ВНЕСЕН Технічним секретаріатом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації 17 лютого 1993 р.

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 14.06.95 N 300 міждержавний стандарт ГОСТ 21639.6-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1996 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 21639.6-76

1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення фосфору у флюсах для електрошлакового переплаву при масовій частці від 0,002 до 0,04%.

Метод заснований на утворенні фосфорномолібденової гетерополікислоти з подальшим відновленням її аскорбіновою кислотою в присутності сурм'яно-кислого калію до комплексного з'єднання, забарвленого в синій колір, і вимірювання оптичної щільності розчину на спектрофотометрі або фотоелектроколориметрі.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 83-79 Вуглекислий натрій. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 3765-78 Амоній молібденовокислий. Технічні умови

ГОСТ 3773-72 Амоній фосфорнокислий двозаміщений. Технічні умови

ГОСТ 4198-75 Калій фосфорнокислий однозаміщений. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4332-76 Калій вуглекислий - вуглекислий натрій. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5962-67 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови*

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 21639.0-93 Флюси для електрошлакового переплаву. Загальні вимоги до методів аналізу
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51652-2000, тут і далі. - Примітка "КОДЕКС".

3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 21639.0 .

4 АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Пекти муфельна з температурою нагрівання до 1000 °C.

Кислота хлорна розчин з масовою концентрацією 1510 г/дм ;

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розбавлена 1:1, 5:95.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Аскорбінова кислота, свіжоприготовлений розчин з масовою концентрацією 20 г/дм .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773 та розчин з масовою концентрацією 10 г/дм .

Калій вуглекислий - вуглекислий натрій за ГОСТ 4332 .

Натрій вуглекислий згідно з ГОСТ 83 .

Натрію перекис.

Залізо (III) азотнокисле 9-водне розчин з масовою концентрацією 180 г/дм : 180 г реактиву розчиняють при нагріванні 300-400 см води з додаванням 5 см азотної кислоти, відфільтровують у мірну колбу місткістю 1 дм , охолоджують, доливають до мітки водою і перемішують.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 5962 .

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 розчин (перекристалізований) з масовою концентрацією 50 г/дм : 250 г реактиву розчиняють у 400 см. води за температури 80 °C. Розчин фільтрують на щільний фільтр, охолоджують, доливають 300 см етилового спирту добре перемішують і через 1 год осад під вакуумом фільтрують на фільтр середньої щільності, поміщений у вирву Бюхнера. Потім осад промивають 2-3 рази спиртом етиловим і висушують.

1,74 г перекристалізованого молібденовокислого амонію розчиняють у 100 см води, доливають 20,8 см сірчаної кислоти, охолоджують, доливають водою до об'єму 250 см і перемішують.

Калій сурьмяновиннокислий, розчин з масовою концентрацією 3 г/дм .

Калій фосфорнокислий однозаміщений згідно з ГОСТ 4198 .

Стандартні розчини

Розчин А: 0,4393 г однозаміщеного фосфорнокислого калію, попередньо висушеного при температурі 100-110 °С, розчиняють у воді, поміщають у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають до мітки водою і перемішують.

Масова концентрація фосфору в розчині А дорівнює 0,0001 г/см .

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Масова концентрація фосфору в розчині Б дорівнює 0,00001 г/см .

5 ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

5.1 Розкладання флюсу проводять двома методами.

Метод I

Наважку флюсу масою 0,5 г поміщають у скловуглецевий тигель, змішують з 1,5 г вуглекислого калію - вуглекислого натрію, додають восьмиразову кількість перекису натрію і сплавляють спочатку в менш гарячій зоні муфеля, перемішуючи вміст тиг0 −700 °С протягом 1-2 хв.

Після цього тигель охолоджують, поміщають у склянку місткістю 300-400 см. і вилуговують плав 100-150 см води. Потім тигель обмивають, видаляють. У склянку обережно доливають соляну кислоту до розчинення гідроксиду металу, кип'ятять, доливають 2 см. азотнокислого заліза, 20 см хлористого амонію, нагрівають до температури 70-80 ° С і доливають аміак до виділення осаду гідроксидів.

Осад фільтрують на фільтр середньої густини і промивають 6-8 разів гарячим розчином хлористого амонію. Струменем води переносять осад у склянку, в якій проводилося осадження, фільтр обмивають 20 см киплячої соляної кислоти 1:1 і промивають 5-6 разів гарячою водою.

Розчин охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 100 см. доливають до мітки водою, перемішують і фільтрують.

Метод ІІ

Наважку флюсу масою 0,5 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають 20 см суміші азотної та соляної кислот у співвідношенні 1:3 і помірно нагрівають до розчинення проби. Розчин випарюють насухо, потім доливають 10 см. соляної кислоти і знову випарюють насухо, цю операцію повторюють.

Солі розчиняють у 10 см соляної кислоти при слабкому нагріванні, доливають 20 см води та фільтрують через фільтр середньої щільності у склянку місткістю 200 см . Склянку та осад на фільтрі промивають 3-4 рази гарячим розчином соляної кислоти 5:95 та водою. Фільтрат зберігають – основний розчин.

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, озолюють і прожарюють при температурі 800-900 °С. Тигель з осадом охолоджують, додають 2-3 краплі води, 3-5 крапель сірчаної кислоти 1:1, 5-6 см. фтористоводневої кислоти та обережно випарюють насухо. Залишок у тиглі сплавляють з 1 г натрію вуглекислого при температурі 950-1000 °С. Після цього тигель охолоджують, поміщають у склянку місткістю 250 см. і вилуговують плав 60 см води. Вміст склянки з'єднують з основним розчином, упарюють, переливають у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

Відбирають аліквотну частину розчину в залежності від масової частки фосфору, зазначеної в таблиці 1, в конічну колбу місткістю 100 см , доливають 1 см хлорної кислоти і випарюють до рясної пари хлорної кислоти. До залишку доливають 50 см води, що нагрівають до розчинення солей, охолоджують, доливають 5 см молібденовокислого амонію, 5 см аскорбінової кислоти та 1 см сурьмяновиннокислого калію. Розчин переливають у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують.


Таблиця 1 - Об'єм аліквотної частини розчину

Оптичну щільність аналізованого розчину вимірюють через 5-10 хв на спектрофотометр при довжині хвилі 830 нм або фотоелектроколориметр в діапазоні довжин хвиль від 620 до 670 нм.

Як розчин порівняння застосовують воду.

Після віднімання значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду значення оптичної щільності розчину проби знаходять масу фосфору за градуювальним графіком.

5.2 Для побудови градуювального графіка в сім із восьми конічних колб місткістю по 100 см відбирають 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 та 4,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025; 0,000030 та 0,000040 г фосфору. У кожну колбу доливають по 1 см хлорної кислоти і випарюють до рясної пари хлорної кислоти. До залишку доливають 50 см води, що нагрівають до розчинення солей, охолоджують, доливають 5 см молібденовокислого амонію, 5 см аскорбінової кислоти та 1 см сурьмяновиннокислого калію. Розчини переливають у мірні колби місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

Оптичну густину розчину вимірюють, як зазначено в 5.1. Розчином порівняння служить розчин восьмої колби, що не містить стандартного фосфору розчину.

За отриманими значеннями оптичних щільностей і відповідним їм мас фосфору будують градуювальний графік.

6 ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

6.1 Масову частку фосфору ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса фосфору в розчині аналізованої проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

6.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки фосфору наведені у таблиці 2.


Таблиця 2 - Нормативи контролю точності