ГОСТ 1429.5-77

ГОСТ 1429.5-77 Припої олов'яно-свинцеві. Метод визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1429.5-77 *

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Припої олово-свинцеві

Метод визначення вісмуту

Tin-lead solders.
Метод для визначення bismuth*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N2.
** Введено додатково, Змін. N2.

Дата введення 1978-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 11 квітня 1977 р. N 886 строк дії встановлено з 01.01.78

ПЕРЕВІРЕНИЙ у 1982 р. Постановою Держстандарту від 21.01.83 N 327 термін дії продовжено до 01.01.88**
_____________
** Обмеження терміну дії знято протоколом ММР (ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ВЗАМІН ГОСТ 1429.5-69

* ПЕРЕВИДАННЯ березень 1983 р. зі Зміною N 1, затвердженим у січні 1983 р.; Піст. N 324 від 21.01.83 (ІВД 5-1983 р.).

ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію з 01.02.88 постановою Держстандарту СРСР від 30.06.87 N 3015

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 11, 1987 рік

Цей стандарт встановлює фотоколориметричний метод визначення вісмуту в олов'яно-свинцевих припоях (при масовій частці вісмуту від 0,002 до 0,20%).

Метод заснований на розкладанні навішування в суміші бромистоводневої кислоти та брому, видаленні олова та сурми у вигляді бромідів, утворенні комплексної сполуки вісмуту з тіомочевиною та вимірюванні оптичної щільності отриманого розчину.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 1429.0-77.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 та розведена 1:1.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062-77 .

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Суміш для розчинення (суміш I); готують так: до 90 см бромистоводневої кислоти обережно додають 10 см. брому, перемішують.

Кислота хлорна, розчин з часткою 57%.

Кислота фосфорна (ортофосфорна кислота) згідно з ГОСТ 6552-80 .

Кислота борна за ГОСТ 9656-75 насичений розчин.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Суміш хлорної та фосфорної кислот (суміш II); готують так: до 160 см фосфорної кислоти доливають 840 см хлорної кислоти, перемішують.

Суміш борної та фтористоводневої кислот (суміш III); готують так: до 45 см насиченого розчину борної кислоти доливають 5 см фтористоводневої кислоти і розбавляють водою до об'єму 600 см . Суміш зберігають у поліетиленовому посуді.

Тіомочевина за ГОСТ 6344-73 , розчин з масовою часткою 8%; готують наступним чином: 20 г тіомочевини розчиняють у 150 см води, переносять розчин у мірну колбу місткістю 250 см , доводять водою до мітки, перемішують. Розчин повинен бути свіжоприготованим, за потреби його фільтрують.

Вісмут марки ВіО за ГОСТ 10928-75 .

Стандартний розчин вісмуту; готують наступним чином: 0,1 г вісмуту поміщають у склянку місткістю 100 см і розчиняють у 30 см азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до видалення оксидів азоту, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою, перемішують. 1 см розчину містить 0,0001 г вісмуту.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку припою масою 0,5 г поміщають у низьку склянку місткістю 250 см . Доливають 20 см суміші для розчинення, закривають склянку годинниковим склом, розчиняють при помірному нагріванні. Після розчинення навішування годинникове скло знімають та випарюють розчин насухо, не доводячи його до кипіння. Як тільки вміст склянки випарується насухо, склянку відразу ж прибирають із плити. Повторюють процес випарювання з 10 см. суміші для розчинення ще двічі.

Додають до сухого залишку 2 см концентрованої азотної кислоти та нагрівають для розкладання броміду свинцю не допускаючи, щоб вміст склянки випарувався насухо. Потім піпеткою додають 12 см. суміші хлорної та фосфорної кислот (суміш II) і нагрівають до появи густих білих парів хлорної кислоти*. Якщо розчин після випарювання до пар хлорної кислоти буде каламутним, додають 5 мл суміші для розчинення, випарюють до пар хлорної кислоти, додають 1-2 краплі концентрованої азотної кислоти і знову випарюють до густих білих парів.
________________
* Починаючи з додавання 12 см суміші хлорної та фосфорної кислот, аналіз проводять з невеликою партією проб, так як додавання реактивів та вимірювання оптичної щільності повинно виконуватися без перерв у часі (8-10 наважок).

Прозорий розчин охолоджують до припинення виділення парів хлорної кислоти та ще теплим переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , додають 5 см розчину борофтористоводневої кислоти (суміш III) і перемішують. Після цього одразу додають 25 см свіжоприготовленого розчину тіомочевини, охолоджують до кімнатної температури, доводять до мітки водою, перемішують.

Оптичну щільність розчину вимірюють на фотоелектроколориметр при довжині хвилі 440 нм в кюветі з товщиною шару 5 см.

Як розчин порівняння застосовують розчин контрольного досвіду.

При вимірюванні оптичної густини температура розчинів не повинна змінюватися більш ніж на ±1 °С.

Одночасно через хід аналізу проводять контрольний досвід. Зміст вісмуту знаходять за градуювальним графіком, враховуючи виправлення на реактиви.

(Змінена редакція, Изм. N

1).

3.2. Побудова градуювального графіка

У склянки місткістю 100 см поміщають 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 см стандартного розчину вісмуту, додають по 12 см суміші хлорної та фосфорної кислот (суміш II), нагрівають до появи густих білих пар хлорної кислоти і далі аналіз проводять як зазначено в п. 3.1.

За знайденими значеннями оптичних щільностей розчинів і відповідним вмістом вісмуту будують градуювальний графік, враховуючи поправку на реактиви.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку вісмуту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса вісмуту, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).