ГОСТ 2604.10-77

ГОСТ 2604.10-77 Чавун легований. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 2604.10-77

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГОВАНИЙ

Метод визначення титану

Alloy cast iron. Method for determination of titanium

МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата введення 1978-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 22 березня 1977 р. N 680 дату запровадження встановлено 01.01.78

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

ВЗАМІН ГОСТ 2604-44 в частині розд. XI

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1982 р., квітні 1985 р. (ІУС 3-83, 7-85).


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення титану (при масовій частці від 0,01 до 1,5%) у легованому чавуні.

Метод заснований на утворенні забарвленого в жовто-жовтогарячий колір комплексного з'єднання титану з діантіпірілметаном в солянокислому середовищі. Реакція протікає при концентрації молярної еквівалента 1-4 моль/дм .

Заліза (III) і ванадію (V), що заважають, усувають додаванням аскорбінової кислоти.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 28473-90 .

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:4 та 1:9.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота аскорбінова, 10%-ний свіжоприготовлений розчин.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 з молярною концентрацією еквівалента 1 моль/дм , розведена 1:1 та 1:100.

Діантипірилметан, розчин з масовою часткою 5%, свіжоприготовлений: 50 г діантипірилметану розчиняють у соляній кислоті з молярною концентрацією еквівалента 1 моль/дм , доводять до об'єму 1 дм соляною кислотою тієї ж концентрації та перемішують.

Залізо карбонільне за ГОСТ 13610-79 , 0,2%-ний розчин, готують наступним чином: у склянку місткістю 300 см поміщають 2 г карбонільного заліза, доливають 80 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, склянку накривають склом годинника і помірно нагрівають до повного розчинення навішування. Потім, відкривши годинникове скло, обережно по краплях доливають азотну кислоту до припинення спінювання і розчин випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Вміст склянки охолоджують, доливають 100 см. води, нагрівають до розчинення солей та охолоджують. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Титан металевий за ГОСТ 17746-96 стандартні розчини титану.

Стандартний розчин А з масовою концентрацією 0,0001 г/см : 0,1 г металевого титану розчиняють при помірному нагріванні 15 см. сірчаної кислоти. Після повного розчинення навішування додають для окиснення титану 1 см. азотної кислоти. Розчин випарюють до появи парів сірчаної кислоти для видалення оксидів азоту, доливають 30 см води та знову випарюють.

Переводять розчин у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки сірчаною кислотою, розведеною 1:9, і перемішують.

Стандартний розчин Б із масовою концентрацією 0,00001 г/см : 100 см стандартного розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають до мітки сірчаною кислотою, розведеною 1:9, і перемішують.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Для визначення масової частки титану беруть такі навішування чавуну: масою 0,5 г (при масовій частці титану від 0,01 до 0,6%), масою 0,2 г (при масовій частці титану понад 0,6 до 1,5%) ).

Наважку чавуну поміщають у склянку місткістю 300 см. , доливають 40 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, склянку накривають склом годинника і помірно нагрівають до повного розчинення навішування. Потім, відкривши годинникове скло, обережно по краплях доливають азотну кислоту до припинення спінювання і розчин випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Вміст склянки охолоджують, доливають 50 см. води та нагрівають до розчинення солей.

У тих випадках, коли проба не розчиняється в сірчаній кислоті, розведеній 1:4, ведуть розчинення в 40 см соляної кислоти, додаючи по краплях азотну кислоту до повного розчинення навішування. Розчин випарюють насухо. Сухий залишок змочують 10 см соляної кислоти, що нагрівають протягом 2-3 хв, доливають 50 см води та нагрівають до розчинення солей.

Кремнієву кислоту та графіт відфільтровують на фільтр «біла стрічка». Осад на фільтрі кілька разів промивають соляною кислотою, розведеною 1:100.

Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Аліквотні частини розчину по 20 см (при масовій частці титану від 0,01 до 0,1%) та по 5 см (при масовій частці титану від 0,1 до 1,5%) поміщають у дві мірні колби місткістю по 100 см .

У кожну колбу доливають по 5 см 10%-ного розчину аскорбінової кислоти перемішують і залишають на 5-7 хв до повного відновлення тривалентного заліза і пятивалентного ванадію. Потім додають по 15 см соляної кислоти, розведеної 1:1. В одну колбу доливають 10 см розчину діантіпірілметану з масовою часткою 5%. Розчин у другій колбі (без діантіпірілметану) служить розчином порівняння. Обидві колби доливають воду до мітки і перемішують.

Оптичну щільність розчинів вимірюють через 20-30 хв на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром при довжині хвилі 390 нм.

Масову частку титану у відсотках знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Изм. N

1, 2).

3.2а. Побудова градуювального графіка за масової частки титану від 0,01 до 0,1%.

Аліквотні частини розчину карбонільного заліза по 50 см поміщають в одинадцять мірних колб місткістю 100 см .

У десять мірних колб послідовно приливають 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см стандартного розчину Б титану, що відповідає 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 мкг титану по відношенню до вихідної навішування чавуну 0,5 г та аліквотної частини розчину 20 см .

У кожну колбу доливають по 5 см 10%-ного розчину аскорбінової кислоти перемішують і залишають на 10-15 хв до повного відновлення тривалентного заліза і пятивалентного ванадію. Потім додають по 5 см соляної кислоти, розведеної 1:1. У всі колби додають по 25 см розчину діантіпірілметану з масовою часткою 5%.

У кожну колбу доливають воду до мітки і перемішують. Оптичну щільність розчинів вимірюють через 20-30 хв на фотоелектроколориметр з синім фільтром при довжині хвилі 390 нм.

Розчином порівняння служить розчин в одинадцятій колбі, що містить карбонільне залізо, а не титан, що пройшов усі стадії аналізу, до якого додають ті ж реактиви, що і до проби, що аналізується.

За знайденими значеннями оптичної щільності розчинів і відповідним концентраціям титану будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Изм. N 1, 2)

.

3.2. Побудова градуювального графіка для титану від 0,1 до 0,6%

Аліквотні частини карбонільного заліза по 12,5 см поміщають у сім мірних колб місткістю по 100 см .

У шість мірних колб послідовно доливають 2,5; 5,0; 7,5; 10; 12,5 та 15,0 см стандартного розчину Б титану, що відповідає 10; 20; 30; 40; 50; 60 мкг титану по відношенню до вихідної навішування чавуну 0,5 г та аліквотної частини розчину 5 см .

У кожну колбу доливають по 5 см 10%-ного розчину аскорбінової кислоти перемішують і залишають на 5-7 хв до повного відновлення тривалентного заліза і пятивалентного ванадію. Потім додають по 15 см соляної кислоти, розведеної 1:1. У всі колби доливають по 10 см розчину діантіпірілметану з масовою часткою 5%.

У кожну колбу доливають воду до мітки і перемішують. Оптичну щільність розчинів вимірюють через 45 хв на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром при довжині хвилі 390 нм.

Як розчин порівняння служить розчин у сьомій колбі, що містить карбонільне залізо, проведений через всі стадії аналізу, до якого додають ті ж реактиви, що і до аналізованої проби, але не містить титану.

За знайденими значеннями оптичної щільності розчинів і відповідним концентраціям титану будують градуювальний графік

.

3.3. Побудова градуювального графіка для масової частки титану від 0,6 до 1,5%

Аліквотні частини розчину карбонільного заліза по 5 см поміщають в одинадцять мірних колб місткістю 100 см .

У десять мірних колб послідовно доливають 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0 та 15,0 см стандартного розчину Б титану, що відповідає 60; 70; 80; 90; 100; 110; 120; 130; 140; 150 мкг титану по відношенню до вихідної навішування чавуну 0,2 г та аліквотної частини розчину 5 см .

У кожну колбу доливають по 2 см 10%-ного розчину аскорбінової кислоти перемішують і залишають на 5-7 хв до повного відновлення тривалентного заліза і пятивалентного ванадію. Потім додають по 15 см соляної кислоти, розведеної 1:1. У всі колби доливають по 10 см розчину діантіпірілметану з масовою часткою 5%.

У кожну колбу доливають воду до мітки і перемішують.

Вимірюють оптичну щільність розчинів через 20-30 хв на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром при довжині хвилі 390 нм.

Як розчин порівняння служить розчин в одинадцятій колбі, що містить карбонільне залізо, проведений через всі стадії аналізу, до якого додають ті ж реактиви, що і до аналізованої проби, але не містить титану.

За знайденими значеннями оптичної щільності розчинів і відповідним концентраціям титану будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку титану у відсотках знаходять за градуювальним графіком.

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

_________________
* Відповідає оригіналу. - Примітка «КОДЕКС.


(Змінена редакція, Зм. N 2).