ГОСТ 22536.5-87 (СТ РЕВ 486-88, ІСО 629-82) Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 22536.5-87
(СТ РЕВ 486-88,
ISO 629-82)*
_______________
* Змінена редакція, Змін. N1.

ГОСТ 22536.7-88 Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Методи визначення хрому

ГОСТ 22536.7-88

Група В09

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СТАЛЬ ВУГЛЕНИСТА І чавун НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення хрому

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Методи для визначення chromium

ОКСТУ 0809

Строк дії з 01.01.90
до 01.07.95 *
______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації.
(ІВД N 4, 1994 рік). - Примітка "КОДЕКС".

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством чорної металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. І. Рудюк , канд. техн. наук; С. В. Спіріна , канд. хім. наук (керівник теми); В. Ф. Коваленко , канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко , канд. хім. наук; Л. І. Березова ; О. М. Кіржнер

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25.08.88 N 3018

3. ВЗАМІН ГОСТ 22536.7-77

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричний (при масовій частці хрому від 0,01 до 0,50%), титриметричний (при масовій частці хрому від 0,10 до 0,50%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці хрому від 0,01 до 0,50%) методи визначення хрому.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Похибка результату аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не перевищує межі , наведеного в таблиці, при виконанні умов:

розбіжність між результатами двох (трьох) паралельних вимірів має перевищувати (при довірчої ймовірності =0,95) значення ( ), наведеного у таблиці;

відтворене в стандартному зразку значення масової частки хрому не повинно відрізнятися від атестованого більш ніж на допустиме (при довірчій ймовірності =0,85) значення , наведений у таблиці.

При невиконанні однієї з вищезгаданих умов проводять повторні вимірювання масової частки хрому. Якщо і при повторних вимірах вимоги до точності результатів не виконуються, результати аналізу визнають невірними, виміри припиняють до виявлення та усунення причин, що спричинили порушення нормального перебігу аналізу.

Розбіжність двох середніх результатів аналізу, виконаних у різних умовах (наприклад, при внутрішньолабораторному контролі відтворюваності) не повинна перевищувати (при довірчій ймовірності 0,95) значення , наведеного у таблиці.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ХРОМУ

2.1. Метод заснований на окисленні дифенілкарбазиду хромом (VI) в сірчанокислому середовищі до пофарбованого в червоно-фіолетовий колір сполуки та вимірювання оптичної щільності забарвленого розчину при довжині хвилі 546 нм.

Вплив Fe (III) усувають додаванням фосфорної кислоти. При визначенні хрому в сталі та чавуні з масовою часткою марганцю більше 1% і при визначенні хрому менше 0,1% залізо, марганець та інші елементи, що заважають аналізу, відокремлюють осадженням вуглекислим натрієм.

2.2. Апаратура та реактиви

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:4.

Суміш кислот: 150 см сірчаної кислоти обережно вливають у 700 см води, після охолодження доливають 150 см фосфорної кислоти.

Кислота оцтова за ГОСТ 61-75 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 або за ГОСТ 11125-84 .

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277-75 , розчин з масовою концентрацією 2 г/дм ; зберігати у посуді із темного скла.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 5962-67 або ГОСТ 18300-87 .

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478-75 , розчин з масовою концентрацією 200 г/дм .

1,5-Дифенілкарбазид за ГОСТ 5859-78 , розчин з масовою концентрацією 1 г/дм : 0,1 г розчиняють 10 см оцтової кислоти, доливають 50 см етилового спирту та доливають до 100 см водою.

Залізо карбонільне радіотехнічне за ГОСТ 13610-79 .

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83-79 розчин з масовою концентрацією 300 г/дм .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490-75 розчин з масовою концентрацією 10 г/дм .

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220-75 .

Стандартні розчини хрому.

Розчин А: 0,2829 г висушеного при 140 °C до постійної маси дворомовокислого калію розчиняють 250 см води у мірній колбі місткістю 1 дм , доливають до мітки водою і ретельно перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0001 г хрому. Термін зберігання розчину – 3 місяці.

Розчин Б: 50 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,00005 г хрому; (Готують безпосередньо перед застосуванням).

Розчин: 10 см розчину Б поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,0

00005 г хрому.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Без відділення вуглекислим натрієм (при масовій частці хрому від 01 до 05%).

2.3.1.1. Наважку сталі або чавуну масою 0,1 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають 20 см суміші кислот накривають годинниковим склом і розчиняють при помірному нагріванні. Потім обмивають скло над колбою невеликою кількістю води, доливають краплями азотну кислоту до припинення спінювання розчину, кип'ятять до видалення оксидів азоту і охолоджують.

Якщо є осад (графіт, кремнієва кислота), розчин фільтрують через фільтр «біла стрічка» і промивають 5-6 разів гарячою водою, збираючи фільтрат та промивні води. Фільтр із осадом відкидають, а фільтрат випарюють до об'єму 50-60 см. . У охолоджений розчин доливають 5 см розчину азотнокислого срібла та 10 см розчину надсірчанокислого амонію, поступово нагрівають до появи рожевого забарвлення та кип'ятять до повного руйнування надсірчанокислого амонію. Потім розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. доливають до мітки водою і перемішують.

У мірну колбу місткістю 100 см поміщають аліквотну частину розчину 10 см , доливають 2 см фосфорної кислоти (l:2), 15 см води та 5 см розчину дифенілкарбазиду, доливають до мітки водою, перемішують і негайно вимірюють оптичну щільність забарвленого розчину на спектрофотометрі при довжині хвилі 546 нм або фотоелектроколориметр зі світлофільтром, що має максимум пропускання в інтервалі 530-550 нм. Якщо проба міститься ванадій, величину оптичної щільності вимірюють через 10-15 хв. Внаслідок малої стійкості комплексу одночасно готують 4-5 проб. Для приготування розчину порівняння у мірну колбу місткістю 100 см поміщають 20 см води, 2 см суміші кислот, 5 см розчину дифенілкарбазиду, доливають до мітки водою і перемішують. Зі значень оптичної щільності аналізованих розчинів віднімають значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду.

Результати аналізу обчислюють за градуювальним графіком або методом порівняння зі стандартним зразком, близьким за складом до аналізованої проби та проведеним через усі стадії

аналізу.

2.3.1.2. Побудова градуювального графіка

У шість конічних колб місткістю 100 см поміщають по 0,1 г карбонільного заліза. У п'ять з них послідовно додають 1, 2, 5, 10, 12 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005; 0,00010; 0,00025; 0,00050; 0,00060 г хрому. Шоста навішування служить щодо контрольного досвіду. У всі колби доливають по 20 см суміші кислот і далі надходять як наведено у п. 2.3.1.1 .

За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм значенням маси хрому будують градуювальний графік.

Допускається побудова градуювального графіка координатах; оптична щільність - масова частка хрому.

2.3.1.3. Обробка результатів

Масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса хрому, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби, р.

2.3.2. З відокремленням вуглекислим натрієм (при масовій частці хрому від 0,01 до 0,50%).

2.3.2.1. Наважку сталі або чавуну масою 0,2 г (при масовій частці хрому 0,01-0,10%) або 0,1 г (при масовій частці хрому вище 0,10%) поміщають у склянку місткістю 200 см , доливають 20 см сірчаної кислоти (1:4), розчиняють при помірному нагріванні. Потім доливають по краплях азотну кислоту до припинення спінювання розчину та надлишок 1-2 см. . Розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту та випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Після охолодження розчину доливають 25-30 см води та нагрівають до розчинення солей. У гарячий розчин доливають 2 см розчину марганцевокислого калію, кип'ятять до повного випадання осаду двооксиду марганцю і доливають 15 см води. Потім обережно, невеликими порціями, при перемішуванні доливають 30 см розчину вуглекислого натрію та витримують на теплій плиті 20-30 хв.

Розчин з осадом охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують. Частину розчину фільтрують через сухий фільтр «біла стрічка» в суху колбу, відкидаючи перші порції фільтрату.

Аліквотну частину розчину 50 см (При масовій частці хрому 0,01-0,03%), 20 см (при масовій частці хрому 0,03-0,10%) та 10 см (при масовій частці хрому понад 0,10%) поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 3 см сірчаної кислоти (1:4), розчин охолоджують, доливають 5 см розчину дифенілкарбазиду, перемішують, доливають водою до мітки і знову перемішують.

Через 5 хв вимірюють величину оптичної щільності розчину на спектрофотометрі при довжині хвилі 546 нм або на фотоелектроколориметр зі світлофільтром, що має максимум пропускання в інтервалі довжин хвиль 530-550 нм. Якщо проба міститься ванадій, величину оптичної щільності вимірюють через 10-15 хв одночасно по 3-4 проби. Як розчин порівняння застосовують воду.

Зі значень оптичної щільності аналізованих розчинів віднімають значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду.

Результати аналізу обчислюють за градуювальним графіком або методом порівняння зі стандартним зразком, близьким за складом до аналізованої проби та проведеним через усі стадії

аналізу.

2.3.2.2. Побудова градуювального графіка

У сім мірних колб місткістю 100 см доливають послідовно 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12 см стандартного розчину, що відповідає 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050; 0,000060 г хрому. У кожну колбу доливають 3 см сірчаної кислоти (1:4), 5 см розчину дифенілкарбазиду, перемішують, доливають до мітки водою і знову перемішують. Через 5 хв вимірюють оптичну щільність розчину на спектрофотометрі при довжині хвилі 546 нм або фотоелектроколориметрі зі світлофільтром, що має максимум пропускання в інтервалі довжин хвиль 530-550 нм.

Для приготування розчину порівняння у мірну колбу місткістю 100 см доливають 25-30 см води, 3 см сірчаної кислоти (1:4) та 5 см дифенілкарбазиду, перемішуючи розчин після додавання кожного реактиву. Розчин доливають водою до мітки та перемішують.

За знайденими величинами оптичної щільності та відповідним їм значенням маси хрому будують градуювальний графік.

Допускається побудова градуювального графіка в координатах: оптична щільність - масова частка хром

а.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де

- Маса хрому, знайдена за градуювальним графіком, г;

-Маса навішування проби, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

2.4.2. Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки хрому наведені у таблиці.

3. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД

3.1. Метод заснований на окисленні хрому (III) надсірчанокислим амонієм до хрому (VI) у сірчанокислому середовищі в присутності азотнокислого срібла. Хромову кислоту відновлюють розчином солі заліза (II) та встановлюють кінцеву точку титрування потенціометрично або візуально. В останньому випадку надлишок Fe (II) відтитрують розчином марганцевокислого калію.

3.2. Апаратура та реактиви

Установка для потенціометричного титрування: два електроди - індикаторний (платиновий) та електрод порівняння (каломельний, хлорсрібний або вольфрамовий); магнітна або механічна мішалка; мілівольтметр постійного струму або рН-метр, що дозволяють чітко фіксувати стрибок потенціалу кінцевої точки при титруванні з обраною парою електродів. При необхідності до приладу послідовно підключають змінний опір, який дозволяє проводити вимірювання в межах шкали.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 і розведена 5:95 та 1:1.

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552-80 .

Суміш кислот: 160 см сірчаної кислоти вливають обережно 760 см води, охолоджують та доливають 80 см ортофосфорної кислоти

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 або ГОСТ 11125-84 .

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277-75 розчин з масовою концентрацією 2 г/дм ; зберігають у посуді із темного скла.

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478-75 , розчин з масовою концентрацією 100 г/дм , свіжоприготовлений.

Натрій хлористий за ГОСТ 4233-77 , розчин з масовою концентрацією 50 г/дм .

Натрій щавлевокислий безводний за ГОСТ 5839-77 .

Марганець (II) сірчанокислий 5-водний за ГОСТ 435-77 розчин з масовою концентрацією 5 г/дм .

Сечовина за ГОСТ 6691-77 ; свіжоприготовлений розчин із масовою концентрацією 100 г/дм .

Натрій азотнокислий за ГОСТ 4197-74 розчин з масовою концентрацією 20 г/дм .

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220-75 .

Сіль закису заліза та амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора) за ГОСТ 4208-72 , розчин з масовою концентрацією еквівалента 0,02 моль/дм : 7,84 г солі Мора розчиняють в 1 дм сірчаної кислоти (5:95).

Масову концентрацію розчину солі Мора ( ) встановлюють за стандартним розчином хрому (VI) або за навішуванням безводного дворомовокислого калію, висушеного при 150 °C до постійної маси. Наважку дворомовокислого калію масою 0,1000 г розчиняють у 150 дм води у мірній колбі місткістю 250 см і доливають до мітки водою. Аліквотну частину 20 см поміщають у склянку місткістю 400 см , доливають 20 см сірчаної кислоти 1:1,5 см фосфорної кислоти та перемішують. У склянку з розчином занурюють електроди, включають мішалку і швидко доливають розчин солі Мора до одержання слабо-жовтого забарвлення. Потім розчин солі Мора додають повільно краплями, записуючи об'єм розчину в бюретці і показання приладу після додавання кожної краплі розчину. Об'єм розчину в бюретці, що відповідає максимальній зміні показань приладу, приймають за обсяг, витрачений на титрування.

Масову концентрацію розчину солі Мора ( ), виражену у грамах хрому на 1 см розчину, обчислюють за формулою

,

де - Маса навішування дворомовокислого калію, що відповідає аліквотній частині, г;

0,3535 - коефіцієнт перерахунку дворомовокислого калію на хром;

-об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, см .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490-75 , стандартний розчин з масовою концентрацією еквівалента 0,02 моль/дм : 0,63 г марганцевокислого калію розчиняють в 1 дм. води, розчин переносять у склянку із темного скла, закривають притертою пробкою, ретельно перемішують і залишають на 7-10 діб.

Розчин фільтрують через прожарений азбест або лійку з пористою пластинкою або обережно зливають сифоном у посуд з темного скла. Розчин зберігають у цій посудині, з сифонною трубкою, яку безпосередньо з'єднують з бюреткою.

Масову концентрацію розчину ( ) встановлюють безводним щавлевокислим натрієм, висушеним до постійної маси при 110 °C.

Наважку щавлевокислого натрію масою 0,1 г розчиняють при нагріванні 50 см води, додають 15 см сірчаної кислоти (1:1), нагрівають до 70-80 °С і титрують розчином марганцевокислого калію до появи стійкого рожевого забарвлення.

Масову концентрацію розчину марганцевокислого калію, виражену в г хрому на 1 см розчину, обчислюють за формулою

,

де 0,259 - коефіцієнт перерахунку щавлевокислого натрію на хром;

- Маса навішування щавлевокислого натрію, г;

-об'єм розчину марганцевокислого калію, витрачений на титрування, см .

Встановлюють співвідношення ( ) обсягів розчинів солі Мору та марганцевокислого калію: у конічну колбу місткістю 500 см , доливають із бюретки 25 см розчину солі Мора, додають 250 см води, 60 см суміші кислот і титрують розчином марганцевокислого калію до стійкого протягом 2-3 хв слабо-рожевого забарвлення.

Співвідношення обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину марганцевокислого калію, витрачений на титрування розчину солі Мора, см ;

- Об'єм розчину солі Мора, взятий для титрування, см .

Співвідношення встановлюють тричі та беруть середнє значення.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку сталі або чавуну масою 2 г (при масовій частці хрому від 0,1 до 0,3%) і 1 г (при масовій частці хрому від 0,3 до 0,5%) поміщають у конічну колбу або склянку місткістю 500-600 см і розчиняють у 60 см суміші кислот. Після повного розчинення додають краплями азотну кислоту до припинення спінювання і кип'ятять до повного руйнування карбідів і видалення оксидів азоту. При аналізі чавуну графіт і кремнієву кислоту, що частково випала, відфільтровують і промивають фільтр з осадом 5-6 разів гарячою водою, збираючи фільтрат і промивні води в колбу або склянку місткістю 500-600 см. .

При аналізі сталі або чавуну з масовою часткою марганцю менше 0,1% до розчину додають 1 см. розчину сірчанокислого марганцю.

Розчин розбавляють гарячою водою до об'єму 200-250 см. , доливають 10 см розчину азотнокислого срібла, 20 см розчину надсірчанокислого амонію і нагрівають до кипіння. Поява малинового забарвлення марганцевої кислоти, що утворюється, свідчить про повне окислення хрому до шестивалентного. Розчин кип'ятять до руйнування надсірчанокислого амонію, доливають 5 см розчину хлористого натрію і продовжують кип'ятіння до зникнення малинового та появи жовтого забарвлення. Якщо розчин з осадом набуває бурого кольору, необхідно додати 1-2 см. розчину хлористого натрію і продовжувати кип'ятіння до отримання чистого жовтого забарвлення. Розчин охолоджують у проточній воді до кімнатної температури, перемішують та титрують (див. пп.3.3.2 та 3.3).

3).

3.3.2. Візуальне титрування

До розчину додають з бюретки при безперервному перемішуванні розчин солі Мора до переходу забарвлення з жовтої в зелену та надлишок 7-10 см . Надлишок розчину солі Мора відразу ж відтитрують розчином марганцевокислого калію до появи стійкого (протягом 2-3 хв) рожевого забарвлення.

3.3.3. Потенціометричне титрування

У склянку з випробуваним розчином занурюють електроди, включають мішалку і доливають розчин солі Мора спочатку швидко до отримання слабо-жовтого забарвлення, потім повільно по краплях до стрибка потенціалу.

У присутності ванадію спочатку відтитрують суму хрому та ванадію, потім додають по краплях розчин марганцевокислого калію з масовою концентрацією 20 г/дм. до появи рожевого забарвлення, стійкого протягом 2 хв. Надлишок марганцевокислого калію відновлюють 1-2 краплями розчину азотистокислого натрію до зникнення рожевого забарвлення, додають 20 см. розчину сечовини, 25 см сірчаної кислоти (1:1) (при цьому стрілка мілівольтметра повертається у вихідне положення) і титрують розчином солі Мора, додаючи по краплях як наведено вище. Різницю в об'ємах розчину в бюретці між першим та другим титруванням приймають за обсяг, витрачений на титрування хрому.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. При візуальному титруванні масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова концентрація марганцевокислого калію, виражена в г хрому на 1 см розчину;

- Об'єм розчину солі Мора, взятий для титрування, см ;

- Співвідношення між розчинами солі Мора і марганцевокислого калію;

- Об'єм розчину марганцевокислого калію, витрачений на титрування, см ;

- Маса навішування проби,

м.

3.4.2. При потенціометричному титруванні масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою:

,

де - масова концентрація розчину солі Мора, виражена в г хрому на 1 см розчину;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, см ;

- Маса навішування проби, р.

Масову частку хрому ( ) у відсотках у сталі та чавуні, що містять ванадій, обчислюють за формулою

,

де V - об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування хрому та ванадію, см ;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування ванадію, см ;

- масова концентрація солі Мора, виражена в г хрому;

- Маса навішування проби, р.

3.4.3. Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки хрому наведені у таблиці.

Метод застосовують при розбіжностях в оцінці якості вуглецевої сталі та нелегованого чавуну.

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ХРОМУ

4.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні ступеня поглинання резонансного випромінювання вільними атомами хрому, що утворюються в результаті розпилення аналізованого розчину в полум'ї повітря - ацетилен або закис азоту - ацетилен.

4.2. Апаратура та реактиви

Атомно-абсорбційний полум'яний спектрофотометр.

Лампа з порожнім катодом для визначення хрому.

Ацетилен за ГОСТ 5457-75 .

Оксид азоту.

Компресор, що забезпечує подачу стисненого повітря або балон зі стисненим повітрям.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 або ГОСТ 14261-77 , розведена 1:1, і розчин з масовою концентрацією 50 г/дм .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 або за ГОСТ 11125-84 .

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220-75 .

Хром металевий марки Х99А, Х99Б, Х98,5, Х99А (Ч), Х99Б (Ч), X98,5 (Ч) згідно з ГОСТ 5905-79 .

Стандартні розчини хрому.

Розчин А: 2,8290 г висушеного при 140 °C до постійної маси дворомовокислого калію розчиняють 250 см розчину соляної кислоти (50 г/дм ) у мірній колбі місткістю 1 дм доливають до мітки розчином соляної кислоти і перемішують. Розчин А можна приготувати з металевого хрому. 1 г металевого хрому розчиняють при нагріванні 20 см соляної кислоти, обережно по краплях додають 1-2 см. азотної кислоти і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують. 1 см розчину, містить А 0,001 г хрому.

Розчин Б: 50 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають до мітки водою і перемішують. 1 см розчину містить Б 0,00005 г хрому.

Амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 , розчин з масовою концентрацією 50 г/дм .

Залізо карбонільне радіотехнічне за ГОСТ 13610-79 та розчин з масовою концентрацією 50 г/дм : 50 г карбонільного заліза розчиняють у 400 см. соляної кислоти (1:1), потім додають по краплях азотну кислоту до закінчення спінювання, упарюють до вологих солей, додають 40-50 см соляної кислоти і знову випарюють до вологих солей. Цю операцію повторюють ще раз. Солі розчиняють у 100 см соляної кислоти (1:1), охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доводять до мітки водою, перемішують і фільтрують розчин через середній фільтр

густини.

4.3. Підготовка приладу

Підготовку приладу до аналізу проводять відповідно до інструкції, що додається до нього. Настроюють спектрофотометр на резонансну лінію 357,9 нм. Після включення подачі газу та запалення пальника розпорошують воду в полум'ї та встановлюють нульове показання приладу.

4.4. Проведення аналізу

4.4.1. Наважку сталі або чавуну масою 1 г (при масовій частці хрому від 0,01 до 0,10%) або 0,5 г (при масовій частці хрому від 0,1 до 0,2%), або 0,2 г (при масової частки хрому від 0,2 до 0,5%) поміщають у склянку місткістю 100 см і розчиняють при нагріванні 15 см соляної кислоти та 5 см азотної кислоти. Розчин випарюють насухо, охолоджують, доливають 5 см. соляної кислоти, 30 см води та нагрівають до розчинення солей. Охолоджений розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають 10 см розчину хлористого амонію, доливають до мітки водою і перемішують. Розчин фільтрують через сухий фільтр "біла стрічка", відкидаючи перші дві порції фільтрату.

Для приготування розчину контрольного досвіду у мірну колбу місткістю 100 см доливають усі реактиви, що використовуються в аналізі. Розпорошують у полум'ї розчин контрольного досвіду, а потім аналізовані розчини в порядку збільшення масової частки хрому до отримання стабільних показань для кожного розчину.

Перед введенням у полум'я кожного аналізованого розчину розпорошують воду для промивання системи та перевірки нульової точки.

З середнього значення абсорбції кожного з аналізованих розчинів віднімають середнє абсорбції контрольного досвіду.

Масу хрому знаходять за градуювальним графіком

у.

4.4.2. Побудова градуювального графіка

У сім мірних колб місткістю 100 см поміщають по 20 або 10 або 4 см розчину карбонильного заліза (залежно від навішування сталі або чавуну), доливають у шість з них послідовно 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005, 0,00015; 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,00125 г хрому, доливають 10 см розчину хлористого амонію, доливають водою до мітки та перемішують. Подальший перебіг аналізу проводять як наведено у п. 4.4.1. Сьома колба служить щодо контрольного досвіду.

За знайденими значеннями абсорбції розчинів та відповідним їм значенням маси хрому будують градуювальний графік.

4.5. Обробка результатів

4.5.1. Масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса хрому, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби, р.

4.5.2. Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки хрому наведені у таблиці.