ГОСТ 17745-90

ГОСТ 17745-90 Сталі та сплави. Методи визначення газів

ГОСТ 17745-90

Група В09

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СТАЛИ І СПЛАВИ

Методи визначення газів

Steels and alloys. Методи для визначення gases

ОКСТУ 0809

Строк дії з 01.07.91
до 01.07.96 *
________________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94
Міждержавної Ради зі стандартизації,
метрології та сертифікації (ІВС N 11/12, 1994 рік). -
Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.П.Замараєв , В.В. Покидишев , А.А. Іванов , В.М.

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 27.04.90 N 1048

3. ВЗАМІН ГОСТ 17745–72

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює метод відновного плавлення у вакуумі або в потоці інертного газу-носія для визначення кисню (при масовій частці від 0,0005 до 0,2%), азоту (при масовій частці від 0,0005 до 0,8%) та водню (при масовій частці від 0,00005 до 0,01%) та метод нагрівання або плавлення у вакуумі або в потоці інертного газу-носія для визначення водню (при масовій частці від 0,00005 до 0,01%) у сталях та сплавах на основі заліза, нікелю, кобальту, залізо-нікелю.

Метод відновного плавлення для визначення масових часток кисню, азоту і водню заснований на плавленні зразка в графітовому тиглі у вакуумі або в потоці інертного газу-носія, екстрагуванні газів, що містяться в ньому, і подальшому аналізі кисню, водню і азоту в екстрагованої газової суміші фізичними або хімічними методами

Метод нагрівання або плавлення для визначення масової частки водню заснований на нагріванні або плавленні зразка в контейнері з керамічного матеріалу у вакуумі або в потоці інертного газу-носія, екстрагування водню зі зразка та визначення кількості фізичними або фізико-хімічними методами.

Метод відновлювального плавлення застосовується при розбіжності щодо оцінки якості сталей і сплавів.

Допускається за погодженням сторін застосовувати методи для чавунів, феросплавів та сплавів на основі марганцю.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 28437 .

1.2. Відбір проб для виготовлення зразків для аналізу за ГОСТ 7565 .

Допускається відбір проб за допомогою кварцової трубки, розміри якої забезпечують отримання щільної проби без пір і усадочних дефектів, а також спеціальних пробовідбірників. Охолодження проб здійснюють на повітрі або у воді.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

2.1. Для визначення кисню застосовується експрес-аналізатор типу АК 7516 з технічними характеристиками:

час аналізу - 82 с;

максимальна потужність - 11 кВА;

витрата аргону 0,5 дм /хв;

чутливий елемент - комірка кулонометричного титрування.

2.2. Для визначення азоту застосовується експрес-аналізатор типу AM 7514 з технічними характеристиками:

час аналізу – не більше 120 с;

максимальна потужність - 11 кВА;

витрата гелію - 1,02 дм /хв;

чутливий елемент-детектор теплопровідності.

2.3. Для визначення водню застосовується прилад типу RH-2 фірми "Леко" з технічними характеристиками:

витрата газу - 0,26-0,30 дм /хв;

час аналізу – не більше 420 с;

максимальна потужність - 4,5 кВА;

чутливий елемент - детектор теплопровідності.

2.4. Блок-схеми проділів для вимірювання масової частки газів у загальному вигляді наведені на кресленні.

Блок-схеми приладів для вимірювання масової частки газів

Блок-схеми приладів для вимірювання масової частки газів:

а - методом плавлення (нагріву) у потоці інертного газу-носія (1 - джерело інертного газу-носія);
2 - редуктор; 3 - екстракційна піч; 4 - реакційний блок; 5 - аналітичний блок;
6 - блок управління; 7 - блок електроживлення печі)
б - методом плавлення (нагріву) у вакуумі (1 - форвакуумний насос; 2 - екстракційна піч;
3 - газоскладальний насос; 4 - реакційний блок; 5 - аналітичний блок; 6 - блок управління;
7 - блок електроживлення печі)

Допускається застосування інших засобів вимірювання з метрологічними характеристиками не гірше, ніж у вищезазначених приладів.

Перелік приладів наведено у додатку.

2.5. Ваги для зважування зразків - будь-які, що забезпечують необхідну точність зважування, у тому числі й автоматичні, якими обладнано прилади для газового аналізу. Зразки для аналізу зважують з межею похибки, що допускається, не перевищує 0,001 г при масі зразків до 0,1 г і 0,002 г - при масі зразків понад 0,1 г.

2.6. Матеріали

Гелій газоподібний чистотою не менше ніж 99,99%.

Аргон газоподібний згідно з ГОСТ 10157 .

Азот газоподібний згідно з ГОСТ 9293 .

Водень газоподібний згідно з ГОСТ 3022 .

Окис вуглецю газоподібний чистотою не менше 99,5%.

Вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20288 .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Ефір сірчаний.

Бензин авіаційний ГОСТ 1012 .

Ангідрон.

Аскар.

Міді (II) окис за ГОСТ 16539 .

Фосфорний ангідрид.

Нікель H1, H2 за ГОСТ 849 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 849-97 . - Примітка виробника бази даних.

Олово 01, 02 за ГОСТ 860 .

Бязь бавовняна за ГОСТ 11680 .

Тиглі графітові.

Допускається використання інших матеріалів, у тому числі приладів, що поставляються фірмами-виробниками, за якістю не нижче зазначених у стандарті.

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Підготовка зразків

3.1.1. Для аналізу застосовують компактні зразки з чистою без кольорів втечі поверхнею, без пір, раковин і задирок, оброблені на металорізальних верстатах, напилком (надфілем) або абразивом, що не містить сполук аналізованого (аналізованих) газів.

При визначенні масової частки азоту допускається використання зразків як великої стружки.

При виготовленні зразків не допускається нагрівання металу понад 70 °C.

Маса зразків повинна становити 0,05-2,0 г для визначення масової частки кисню та азоту та 0,05-12,0 г - для визначення масової частки водню.

3.1.2. Для проведення аналізу виготовляють щонайменше трьох компактних зразків.

3.1.3. Перед проведенням аналізу зразки знежирюють промиванням у спирті (ефірі, авіаційному бензині або чотирихлористому вуглеці). При визначенні масової частки кисню та азоту допускається очищення зразків перед аналізом фізичними або фізико-хімічними методами, у тому числі електрохімічним поліруванням та травленням у кислотах із застосуванням ультразвуку.

Якщо використовуються зразки у вигляді стружки, допускається проведення аналізу без їх промивання.

3.2. Підготовка приладів до аналізу

3.2.1. Підготовка приладів до аналізу включає прогрів приладу, градуювання приладу за стандартними зразками або градуювальним газом, визначення поправки контрольного досвіду.

3.2.2. При визначенні поправки контрольного досвіду виконують ті ж операції, що й при аналізі зразків (див. п. 4.1), за винятком операції завантаження зразків у керамічний контейнер або графітовий тигель.

Визначення поправки контрольного досвіду проводять не рідше одного разу на зміну (переважно через 10-15 аналізів). Якщо в процесі аналізу використовуються різні партії керамічних контейнерів або графітових тиглів, визначення поправки контрольного досвіду проводять перед початком використання кожної такої партії.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Аналіз зразків включає обов'язкові операції: встановлення тигля або керамічного контейнера в піч, дегазацію тигля, нагрівання тигля до заданої температури та витримку при цій температурі протягом часу, що забезпечує повноту екстракції газу, що аналізується (газів).

4.2. Рекомендовані склади холостих ванн і температури проведення аналізів для різних класів сталей і сплавів щодо масових часток газів наведені в табл.1.

Таблиця 1

Рекомендовані умови проведення аналізу газів у сталях та сплавах

________________
* Допускається застосування та інших складів неодружених ванн, що забезпечують повноту екстракції аналізованого газу. При аналізі матеріалів, які не вказані в таблиці, температуру та інші умови аналізу вибирають оптимальними для цих матеріалів.

** Допускається присадка в тигель дрібнодисперсного графіту в кількості, що не перевищує маси зразка, що аналізується.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ

5.1. Масову частку газу ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса газу, визначена приладом, мкг;

- Виправлення контрольного досвіду, мкг;

- Маса зразка, г.

Допускається розрахунок результатів виміру масової частки газу проводити за формулами, наведеними в НТД на прилади.

5.2. Норми точності та нормативи контролю точності вимірювання масових часток газів та кисню наведені в табл.2 та 3.

Таблиця 2

Таблиця 3

5.3. Якщо розбіжність результатів двох паралельних вимірів перевищує значення , то виконують третій вимір. Якщо розбіжність крайніх результатів трьох вимірів не перевищує допустиме значення , наведене в табл.2 і 3, результат аналізу обчислюють як середнє арифметичне значення результатів трьох паралельних вимірювань.

5.4. Якщо розбіжність крайніх результатів трьох вимірів перевищує допустиме значення , а розбіжність двох близьких результатів вимірів не перевищує , то обчислюють середнє арифметичне значення двох результатів вимірів . Для знаходять величину (табл.2 і 3) і оцінюють, чи потрапляє результат вимірювання, що залишився, в інтервал якщо не потрапляє, то визнається промахом і за результат аналізу приймається величина . Якщо потрапляє, результат аналізу визнають неправильним. Вимірювання або повторюють або припиняють до з'ясування та усунення причин, що викликали підвищене розсіювання результатів вимірів.

За погодженням сторін за відсутності додаткових зразків для повторення аналізу допускається результат аналізу видавати як результатів трьох визначень.

6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

6.1. Контроль стабільності градуювальної характеристики

6.1.1. Контроль стабільності градуювальної характеристики для верхньої та нижньої меж діапазону вимірювань здійснюють не рідше одного разу на зміну за допомогою стандартних зразків або градуювальних газів.

Допускається контролювати стабільність градуювальної характеристики тільки для верхньої межі або середини діапазону вимірювань.

6.1.2. Якщо розбіжність значень двох паралельних вимірювань масової частки газу стандартних зразках не перевищує , то обчислюють середнє арифметичне значення результатів вимірювань та різниця , де - Атестоване значення масової частки газу в стандартному зразку.

Якщо розбіжність паралельних вимірів перевищує , то вимір повторюють відповідно до п. 5.3.

Стабільність градуювальної характеристики вважається задовільною, якщо не перевищує допустимого значення (Див. табл.2 та 3).

Якщо перевищує , то проводять градуювання приладу відповідно до інструкції з експлуатації

ії.

6.2. Контроль правильності результатів аналізу

6.2.1. Не рідше одного разу на зміну перед проведенням аналізів здійснюють контроль правильності результатів шляхом аналізу стандартного зразка з атестованою масовою часткою газу, найближчою до інтервалу масових часток газу аналізованої серії зразків і подібної з ними за типом матеріалу.

Допускається поєднувати контроль правильності вимірювань з контролем стабільності градуювальної характеристики.

6.2.2. Якщо розбіжність значень двох паралельних визначень масової частки газу стандартних зразках не перевищує , обчислюють середнє арифметичне значення і різниця .

Якщо розбіжність паралельних визначень перевищує , то визначення повторюють відповідно до п. 5.3.

Правильність вимірів вважається задовільною, якщо не перевищує (Див. табл.2 та 3).

Якщо перевищує , то проводять градуювання приладу згідно з інструкцією з експлуатації та повторюють вимірювання. Якщо в цьому випадку перевищує то вимір припиняють до з'ясування причин, що викликають підвищене відхилення.

ДОДАТОК (довідкове). Перелік приладів для вимірювання масової частки газів

ПРИКЛАДНА ПРОГРАМА
Довідкове

Таблиця 4