ГОСТ 11930.5-79

ГОСТ 11930.5-79 Матеріали наплавні. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 11930.5-79

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАТЕРІАЛИ НАПЛАВАЛЬНІ

Методи визначення марганцю

Hard-facing матеріалів. Методи manganese determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21 березня 1979 р. N 982 дату запровадження встановлено 01.07.80

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

ВЗАМІН ГОСТ 11930-66 в частині разд.3

ВИДАННЯ (серпень 2011 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1984 р., грудні 1989 р. (ІВД 3-85, 3-90)


Цей стандарт встановлює фотоколориметричний метод визначення марганцю (при масовій частці марганцю від 0,4 до 6%) та об'ємний метод визначення марганцю (при масовій частці марганцю від 6 до 8,5%) у наплавних матеріалах.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 11930.0-79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАРГАНЦЯ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на окисленні марганцю в сірчанофосфорнокислому середовищі періодитом калію до марганцевої кислоти, інтенсивність забарвлення якої вимірюють на фотоелектроколориметрі.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметри типів ФЕК-56, ФЕК-56М або будь-якого іншого типу.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1 та 1:4.

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552-80 .

Калій йоднокислий, розчин: 50 г йоднокислого калію поміщають в колбу місткістю 500 см додають 100 см води, 200 см сірчаної кислоти, перемішують, додають 100 см ортофосфорної кислоти

Кислота селениста за ТУ 6-09-5407-88 розчин з масовою часткою 2%.
________________
* ТУ є авторською розробкою. За додатковою інформацією зверніться за посиланням. - Примітка виробника бази даних.

Марганець металевий за ГОСТ 6008-90 .

Очищення марганцю: 10 г марганцю обробляють у суміші, що складається з 50 см води та 5 см азотної кислоти. Після 6-кратного промивання водою метал сушать при кімнатній температурі.

Стандартний розчин марганцю; готують наступним чином: 0,1 г металевого марганцю розчиняють у 25 см азотної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять до видалення оксидів азоту і переносять у мірну колбу місткістю 1000 см . Розчин розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,0001 г марганцю.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Марганець визначають у фільтраті після відділення кремнію за ГОСТ 11930.3-79.

З мірної колби місткістю 200 см відбирають від 5 до 50 см аналізованого розчину (залежно від вмісту марганцю) у склянку місткістю 100 см додають 10 см розчину йоднокислого калію Вміст колби розбавляють до 50 см дистильованою водою та нагрівають до кипіння. Гарячий розчин залишають на 30 хв на теплій плитці до розвитку забарвлення. Охолоджений розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють дистильованою водою до мітки, перемішують і вимірюють оптичну щільність забарвленого розчину на фотоелектроколориметр з зеленим світлофільтром ( 490 нм) у кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 мм. Для приготування розчину порівняння використовують відповідну частину досліджуваного розчину, в якому марганцеву кислоту відновлюють додаванням (при перемішуванні) кількох крапель селенистої кислоти.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У п'ять мірних колб місткістю по 100 см поміщають 1, 2, 3, 4, 5 см стандартного розчину марганцю, 10 см розчину йоднокислого калію та далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 2.3.1.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку марганцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса марганцю, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, г;

- аліквотна частина аналізованого розчину, см .

2.4.2. Різниця найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень та двох результатів аналізу за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених в табл.1.

Таблиця 1

2.1, 2.3. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ОБ'ЄМНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ МАРГАНЦЯ

3.1. Сутність методу

Метод призначений для аналізу суміші порошків для наплавлення.

Метод заснований на окисленні марганцю до семивалентного з наступним титруванням розчином солі Мора. Хром попередньо відокремлюють окисом цинку.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.2. Реактиви та розчини зазначені у п. 2.2 з доповненням:

Конго червоний.

Цинку окис за ГОСТ 10262-73 , змучений у воді окис цинку готують наступним чином: 20-25 г дрібноздрібненого окису цинку розтирають у фарфоровій ступці з 50 см гарячої (50-60 ° С) води до пастоподібного стану і переносять у склянку місткістю 200 см додаючи ще 25 см води. Перед застосуванням суміш добре розмішують скляною паличкою для надання їй однорідної консистенції.

3.3. Проведення аналізу

З мірної колби місткістю 200 см за ГОСТ 11930.3-79 відбирають у склянку від 50 до 100 см аналізованого розчину та випарюють до 25 см . Розчин нейтралізують за папірцем конго розчином гідроксиду натру до початку випадання осаду, який потім розчиняють додаванням кількох крапель сірчаної кислоти, розведеної 1:4. Розчин нагрівають до температури 65-70 °С, переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають невеликими кількостями добре змучений у воді окис цинку, ретельно збовтуючи кожен раз вміст колби, поки на дні колби виявиться невеликий надлишок окису цинку. Вміст колби нагрівають до 70-80 °З витримують протягом 5 хв. Потім розчин охолоджують, розбавляють водою до мітки та перемішують. Розчин відфільтровують, відбирають 50 см у конічну колбу місткістю 250-300 см , нейтралізують сірчаною кислотою, розведеною 1:4, і вводять надлишок 25 см . Додають 5 см фосфорної кислоти, 2 см розчину з масовою часткою 0,5% азотнокислого срібла, 2-3 г надсірчанокислого амонію і розбавляють водою до 150 см . Розчин кип'ятять 10 хв до окислення марганцю. Охолоджений розчин титрують 0,1 М розчином солі Мора у присутності 0,5 см розчину з масовою часткою 0,2% фенілантранілової кислоти

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку марганцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування марганцю, см ;

- масова концентрація розчину солі Мора, виражена в г/см марганцю;

- аліквотна частина аналізованого розчину, см ;

- Маса навішування, р.

3.4.2. Різниця найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень та двох результатів аналізу за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати допустимих розбіжностей, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

3.4.1, 3.4.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).