ГОСТ 11930.11-79

ГОСТ 11930.11-79 Матеріали наплавні. Метод визначення молібдену (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 11930.11-79

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАТЕРІАЛИ НАПЛАВАЛЬНІ

Метод визначення молібдену

Hard-facing матеріалів. Method of molybdenum determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21 березня 1979 р. N 982 дату запровадження встановлено 01.07.80

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

ВИДАННЯ (серпень 2011 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1984 р., грудні 1989 р. (ІВД 3-85, 3-90)


Цей стандарт встановлює фотоколориметричний метод визначення вмісту молібдену (при масовій частці молібдену від 0,08 до 3,0%) у прутках для наплавлення та порошках зі сплавів для наплавлення.

Метод заснований на утворенні пофарбованої комплексної сполуки молібдену з роданідом у присутності тіомочевини.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 11930.0-79.

2. РЕАКТИВИ І РОЗЧИНИ

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 , розчин з масовою часткою 10%.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Мідь сірчанокисла за ГОСТ 4165-78 розчин з масовою часткою 1%.

Тіомочевина за ГОСТ 6344-73 , розчин з масовою часткою 10%.

Амоній роданистий, розчин з часткою 50%.

Амоній молібденовокислий перекристалізований за ГОСТ 3765-78 .

Розчини молібдену стандартні:

Розчин А; готують наступним чином: 0,184 г молібденовокислого амонію розчиняють у дистильованій воді. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , розбавляють дистильованою водою до мітки та перемішують.

1 см стандартного розчину, містить А 0,0001 г молібдену.

Розчин Б; готують розведенням водою розчину, А в 10 разів.

1 см розчину містить Б 0,00001 г молібдену.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Молібден визначають з фільтрату, отриманого після відділення заліза за ГОСТ 11930.10-79. З мірної колби місткістю 100 см відбирають 5-10 см аналізованого розчину в мірну колбу місткістю 50 см . У колбу доливають 5 см розчину з масовою часткою 10% винної кислоти, 15 см соляної кислоти, розведеної 1:1, 2 см розчину з масовою часткою 1% сірчанокислої міді, 10 см 10%-ного розчину тіомочевини, 5 см розчину з масовою часткою 10% роданистого амонію Після кожного реактиву вміст колби перемішують, розбавляють дистильованою водою до мітки і знову перемішують.

Оптичну щільність забарвлених розчинів вимірюють на фотоелектроколориметрі із зеленим світлофільтром ( 490 нм) у кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 мм. Одночасно через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід, розчин якого використовують як розчин порівняння. Зміст молібдену знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.2. Побудова градуювального графіка

У дев'ять мірних колб місткістю 50 см поміщають 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 см стандартного розчину молібдену Б. До десятої колби стандартний розчин не доливають. Вона служить щодо контрольного досвіду.

У кожну колбу доливають по 5 см розчину з масовою часткою 10% винної кислоти і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 3.1.

За отриманими даними будують градуювальний графік.

3.1, 3.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку молібдену ( ) у відсотках обчислюють за формулою:

,

де - Маса молібдену, знайдена за градуювальним графіком, г;

- аліквотна частина аналізованого розчину, см ;

- Маса навішування, р.

4.2. Різниця найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень та двох результатів аналізу за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).