Мета та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 N 184-ФЗ «Про технічне регулювання», а правила застосування національних стандартів Російської Федерації - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизація в Російській Федерації. Основні положення"

Відомості про стандарт

1 ПІДГОТОВЛЕНО І ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 145 «Методи контролю металопродукції» на основі автентичного перекладу стандарту, зазначеного у пункті 3, який виконано ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 11 грудня 2009 р. N 730-ст

3 Цей стандарт ідентичний міжнародному стандарту ISO 14284:1996 «Сталь та чавун. Відбір та підготовка зразків для визначення хімічного складу» (ІSO 14284:1996 «Steel and iron — Sampling and preparation of samples for determination of chemical composition»).

При застосуванні цього стандарту рекомендується використовувати замість посилальних міжнародних стандартів відповідні їм національні стандарти Російської Федерації, відомості про які наведено у додатковому додатку

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Інформація про зміни до цього стандарту публікується в інформаційному покажчику «Національні стандарти», що щорічно видається, а текст змін і поправок — у щомісячно видаваних інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює методи відбору та підготовки зразків для визначення хімічного складу чавуну в чушках, ливарного чавуну та сталі. Методи поширюються на відбір проб рідкого та твердого металів.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міжнародні стандарти:

ISO 377:1997 Сталь та сталеві вироби. Розташування та підготовка зразків для конкретних механічних випробувань

ISO 9147:1987 Чавун. Визначення та класифікація

3 Терміни та визначення

У цьому стандарті застосовані такі терміни з відповідними визначеннями:

3.1 хімічний метод аналізу (chemical method of analysis): Визначення хімічного складу, у якому зразок (проба) входить у хімічну реакцію.

3.2 фізичний метод аналізу (physical method of analysis): Метод визначення хімічного складу, у якому зразок не входить у хімічну реакцію, наприклад метод оптичного емісійного спектрального аналізу чи рентгенівської флуоресцентної спектроскопії.

3.3 Термічний метод аналізу : Метод визначення хімічного складу, при якому зразок піддається нагріванню, спалюванню або плавленню.

3.4 розплав (melt): рідкий метал, від якого відбирають пробу.

3.5 відбір зразка (проби) ложкою (spoon sampling): Відбір зразка з розплаву або під час розливання плавки довгою ложкою або черпаком з наступним заливом розплаву в невелику форму.

3.6 зразок, відібраний ложкою (Spoon Sample): Проба, відібрана з розплаву ложкою і залита в невелику форму.

3.7 відбір зразка пробовідбірником (зондом) (probe sampling): Відбір зразка з розплаву зондовим пробовідбірником, що серійно випускається.

3.8 імерсійний відбір проб (immersion sampling): Метод відбору проб, у якому пробовідбірник занурюють у розплав і камера для зразка наповнюється під впливом феростатичного тиску чи сили тяжкості.

3.9 відбір зразка всмоктуванням (Suction sampling): Метод відбору зразка, при якому пробовідбірник занурюють у розплав, щоб наповнити камеру шляхом всмоктування розплаву.

3.10 відбір зразка в потоці (stream sampling): Метод відбору зразка, у якому пробовідбірник підставляють під потік рідкого металу, щоб заповнити камеру під напором цього потоку.

3.11 зразок (проба), відібрана пробовідбірником (probe sample): Зразок, відібраний з розплаву зондом, що серійно випускається.

3.12 лиття (Cast product): Чавунна або сталева заготовка, що не зазнала деформації, наприклад злиток або напівфабрикат, отриманий шляхом безперервного або фасонного лиття.

3.13 поковка (wrought product): Сталева заготовка, що зазнала деформації шляхом прокатки, волочіння, кування або іншим способом, наприклад сортовий прокат, заготовка, лист, смуга, труба невеликого діаметру, дріт.

3.14 вихідний зразок (sample product): Спеціальний чавунний або сталевий виріб, відібраний від партії продукції як вихідна проба (зразок).

3.15 проміжний зразок (preliminary sample): Достатня кількість металу, відібрана від вихідного зразка з метою отримання одного або кількох зразків (проб) для аналізу.

3.16 зразок для аналізу (Sample for analysis): Частина вихідного зразка або частина проміжного зразка, відібраного від вихідного зразка, або частина проби, взятої з розплаву, яка підготовлена для проведення аналізу. Зразок для аналізу може складатися з вихідного зразка або з проби, відібраної з розплаву.

Примітка 1 — Розрізняють такі категорії зразка для аналізу:

- Зразок у вигляді твердої маси (моноліту);

- Зразок, що піддавався переплаву;

- Зразок у вигляді стружки, отриманої при механічній обробці на верстаті;

- Зразок у вигляді гранул (шматочків), отриманих шляхом дроблення;

- Зразок у вигляді порошку, отриманого шляхом подрібнення.

3.17 робоча проба (test portion): Частина зразка для аналізу або проби, взята з розплаву, яку безпосередньо аналізують. У деяких випадках робочу пробу відбирають від вихідного зразка.

Примітка 2 — Розрізняють такі спеціальні типи робочих проб як моноліту, отримані з проби, відібраної пробоотборником:

- Робоча проба у вигляді невеликого диска, що зазвичай являє собою шматок металу неправильної форми, отримана шляхом висікання з листа;

- Робоча проба у вигляді невеликого потовщення, званого "приплив";

- Робоча проба у вигляді прутка малого діаметра, званого «шпилька», отримана при різанні.

Примітка 3 - Коли зразок для аналізу представлений у вигляді стружки або порошку або у разі, якщо зразок у вигляді монолітної маси аналізують термічним методом, робочу пробу (навішування) одержують зважуванням. Якщо застосовують фізичний метод аналізу, то аналізована частина фактично становить лише невелику частину зразка для аналізу. При оптичному спектральному емісійному аналізі маса металу, що витрачається в електричному розряді, становить від 0,5 до 1 мг. У разі застосування рентгенівської флуоресцентної спектроскопії, характеристичне випромінювання генерується дуже тонким поверхневим шаром зразка.

3.18 шліфування (grinding): Підготовка зразка металу для аналізу фізичним методом, при якому поверхню зразка, що аналізується, шліфують абразивним колом.

3.19 заточування (finishing): Підготовка зразка металу для аналізу фізичним методом, при якому поверхню аналізованого зразка шліфують при її обробці гнучким диском, що обертається, або безперервною стрічкою з абразивним покриттям.

3.20 фрезерування (milling): Отримання зразка у вигляді стружки або підготовка поверхні зразка для аналізу фізичним методом, обробкою поверхні фрезою, що обертається, з кількома різальними лезами.

3.21 партія (consignment): Метал, що постачається одноразово.

3.22 точкова проба (increment): Метал, взятий за разової вибірки з партії вантажу.

4 Відбір та підготовка зразків

4.1 Загальні положення

У цьому розділі розглядаються загальні вимоги до зразків, відбору та підготовки зразків чавуну та сталі. Спеціальні вимоги застосовують до кожної категорії рідкого та твердого металу. Ці вимоги розглядаються у відповідних підрозділах. Послідовність відбору та підготовки зразків рідкого чавуну та сталі, ливарної чавунної та сталевої продукції показано на малюнку 1. Особлива увага звернена на відбір та підготовку зразків чавуну в чушках (розділ 8).

Малюнок 1 - Послідовність відбору та підготовки зразка



а — Рідкий чавун та сталь	b - Ливарна чавунна та сталева продукція

Малюнок 1 - Послідовність відбору та підготовки зразка

4.2 Зразок (проба)

4.2.1 Якість

Технологія відбору повинна забезпечувати одержання зразка для аналізу, представницького за середнім хімічним складом розплаву або вихідного зразка. Зразок для аналізу має бути достатньо однорідним за хімічним складом, щоб незначна неоднорідність не впливала на розбіжність результатів певного методу аналізу. Однак для проб, відібраних з розплаву, деякий розкид результатів аналізу в межах однієї проби і між пробами буде неминучим. У цьому випадку розбіжність результатів складатиме невід'ємну частину значень повторюваності та відтворюваності результатів аналізу.

Зразок аналізу не повинен мати поверхневих покриттів, вологи, бруду або інших видів забруднень. По можливості, зразок для аналізу не повинен мати раковин, тріщин і пір, а також задирок, заходів сонця або інших поверхневих дефектів. При відборі та підготовці зразка для аналізу особлива увага потрібна в тих випадках, коли очікується, що проба, взята з розплаву, є неоднорідною або забрудненою. Проба, взята з розплаву, повинна остигати таким чином, щоб хімічний склад та структура металу зразка не змінювалися від проби до проби. Важливо розуміти, що результати аналізу деякими фізичними методами може впливати структура металу. Це, зокрема, стосується чавуну з білою або сірою структурою, а також сталей може безпосередньо після виливки або деформації.

4.2.2 Розміри

Розміри проміжного зразка у вигляді твердого моноліту повинні бути достатніми, щоб забезпечити добір додаткових зразків для повторного аналізу з використанням альтернативного методу.

Має бути підготовлений зразок достатньої маси, що дозволяє проводити будь-який необхідний повторний аналіз. Зазвичай маса, що дорівнює 100 г, є достатньою для зразка у вигляді стружки або порошку.

Вимоги до розмірів зразка для аналізу як моноліту залежить від обраного методу. У разі оптичного емісійного спектрального методу аналізу та методу рентгенівської флуоресцентної спектроскопії форму та розмір зразка визначатимуть розміри камери (столика/касети) для розміщення зразка. Розміри зразків для аналізу, які наводяться у цьому стандарті, слід розглядати лише як ілюстративні.

4.2.3 Ідентифікація

Зразку для аналізу має бути присвоєно єдине у своєму роді ідентифікаційне маркування, що визначає номер плавки металу вихідного зразка, від якого відібрано пробу для аналізу. У разі потреби слід також знати технологічний режим плавки металу або місцезнаходження на вихідному зразку — звідки відібрано проміжний зразок або зразок для аналізу. Зразку для аналізу чавуну в чушках має бути присвоєно єдине своєрідне ідентифікаційне маркування для того, щоб встановлювати партію або частину вантажу, а також одиничний зразок металу, від яких узятий зразок для аналізу. До вихідного та проміжного зразків повинні бути прикріплені бирки (етикетки) або використаний інший еквівалентний метод маркування, щоб гарантувати ідентифікаційний зв'язок із зразком для аналізу. Ідентифікація, статус та стан зразка повинні бути зареєстровані, щоб уникнути плутанини в ідентифікації виробу, до якого належать записи та результати аналізу.

4.2.4 Зберігання

Необхідно мати спеціальне приміщення для відбору та зберігання зразків для аналізу. Під час та після підготовки зразка для аналізу має бути забезпечене таке зберігання, яке запобігає його забрудненню або зміні хімічного складу. Допускається зберігання проміжного зразка у вигляді моноліту, з якого може бути при необхідності підготовлений зразок для аналізу. Зразок аналізу або проміжний зразок у вигляді твердої маси (моноліту) повинен зберігатися протягом достатнього періоду часу, щоб захистити реноме аналітичної лабораторії.

4.2.5 Арбітраж

У випадку, якщо зразок призначений для вирішення спірних питань, зразок для аналізу має бути відібраний та підготовлений у присутності постачальника та замовника або їх представників. Методи підготовки зразка для аналізу мають бути документально оформлені (оформлено протокол). Контейнери із зразками для аналізу, призначеними для арбітражу, повинні бути опечатані обома сторонами або їх представниками. В іншому випадку, за домовленістю ці контейнери повинні зберігати представники кожної сторони, відповідальні за підготовку зразків.

4.3 Відбір зразка

4.3.1 Проба з розплаву

Проби розплавленого металу відбирають різних стадіях виробництва з метою поточного контролю виробництва та управління технологічним процесом. Проби можуть бути відібрані під час розливання розплаву з метою перевірки хімічного складу відповідно до технічних умов процесу лиття. Якщо рідкий метал призначається для виробництва виливків, зразок для аналізу може бути відібраний від прутків або блоків, спеціально відлитих з такого ж металу для проведення механічних випробувань відповідно до стандарту на продукцію. Повинні бути розроблені технології відбору проб із розплавів під час певного виробничого процесу з урахуванням вимог якості, яким мають відповідати зразки (4.2.1). Зразок, отриманий з розплаву, зазвичай являє собою невеликий злиток, циліндричний або прямокутний блок, охолоджений литий диск або комбінацію диска з одним або декількома штирьками. У деяких випадках зразок як диск має невеликі потовщення.

Примітка 4 - Пристрої (зонди) для відбору проб чавуну та сталі в рідкому стані можуть бути придбані у ряду постачальників. У додатках, А і наведені характеристики різних типів пробовідбірників (зондів), включаючи довідкові дані про розміри.

4.3.2 Зразок продукції

Проміжний зразок або зразок для аналізу може бути вирізаний з вихідного зразка в місці, зазначеному у специфікації щодо відбору матеріалу для проведення механічних випробувань, за її наявності. У разі перевірки ливарного чавуну зразок для аналізу хімічного складу може бути вирізаний із бруска або блоку, що зберігає властивості лиття. У разі кування зразок для аналізу з метою визначення хімічного складу може бути відібраний від вихідного матеріалу, з якого зроблено кування, або вирізаний з подовженої частини кування або з кованих додаткових заготовок. Вимоги до відбору та підготовки зразка можуть бути відсутні у стандарті на продукцію або специфікації при оформленні замовлення. У цьому випадку постачальник та замовник можуть узгодити відбір зразка для визначення хімічного складу із зразка для проведення механічних випробувань або безпосередньо із вихідного зразка. Проміжний зразок або зразок для аналізу може бути отриманий вихідного зразка механічним способом, з використанням газового різака. Випадки відбору проб визначення змісту певних елементів підлягають спеціальному розгляду.

4.4 Підготовка зразка

4.4.1 Проміжна підготовка

Якщо якась частина зразка (проби) не суворо представницька за хімічним складом, наприклад, через окислення, то після дослідження природи та ступеня будь-якої зміни складу можна домовитися про видалення тих частин зразка, хімічний склад яких зазнав змін. Після проведення такої операції зразок має бути захищений від змін його хімічного складу. Якщо потрібно, щоб на поверхні металу в місці механічної обробки не було ніяких покриттів, будь-яке покриття, нанесене в процесі виробництва, необхідно видалити будь-яким відповідним способом. При необхідності поверхня металу повинна бути знежирена відповідним розчинником, при цьому розчинник, що знежирює, не повинен впливати на точність аналізу.

4.4.2 Зразок для аналізу у вигляді стружки

Зразок для аналізу має бути зі стружки звичайного розміру та форми. Це може бути досягнуто свердлінням, дробленням, обточуванням або «прошивкою». Стружку не слід знімати з частини зразка, яка зазнала впливу нагріву газового різака. Інструменти, верстати та контейнери, що використовуються під час підготовки зразка, повинні бути чистими, щоб запобігти будь-якому забрудненню зразка для аналізу. Механічна обробка повинна бути виконана таким чином, щоб стружка не перегрівалася, про що свідчить зміна її кольору (поява синіх і чорних відтінків). Неминуче фарбування стружки, отриманої від деяких типів легованих сталей, наприклад марганцевої та аустенітної, може бути зведено до мінімуму шляхом підбору відповідних різальних інструментів та швидкостей різання. Може бути потрібна термічна обробка, щоб знизити твердість матеріалу зразка до механічної обробки. Застосування мастильно-охолодних емульсій під час механічної обробки допускається лише у виняткових випадках. Стружка після такої обробки повинна бути очищена відповідним розчинником, що не залишає будь-яких слідів. Стружку необхідно ретельно перемішати перед зважуванням наважки, взятої щодо аналізу. Для більшості аналізів достатньо перемішати стружку шляхом похитування та/або легкого обертання контейнера на рівній поверхні.

4.4.3 Зразок для аналізу у вигляді порошку або гранул

Якщо важко здійснити свердління зразка для отримання стружки, його необхідно розрізати або розрубати на шматки. Потім ці шматки повинні бути подрібнені в ударній ступі або на віброістирателі, також відомому як дисковий або кільцевий млин, щоб отримати зразок для аналізу у вигляді порошку, що повністю проходить через сито із заданим розміром отвору комірки. У деяких випадках при визначенні вмісту вуглецю методом спалювання зразок подрібнюють в ударній ступі до отримання частинок розміром від 1 до 2 мм. Обладнання, що використовується для дроблення, має бути виготовлене з матеріалу, який не змінює хімічний склад зразка. Можуть бути потрібні спеціальні випробування, що підтверджують, що застосування обладнання не впливає на склад зразка для аналізу. Дроблення не слід застосовувати для підготовки зразків чорних металів із вкрапленнями графіту. Операція просіювання має бути виконана із застосуванням усіх необхідних заходів захисту від забруднення чи втрати матеріалу. При просіюванні твердих матеріалів потрібна обережність у поводженні із ситом, щоб не пошкодити його полотно. Зразок для аналізу повинен бути усереднений до зважування аналізованої навішування. Порошки можна гомогенізувати шляхом струшування.

Примітка 5 — Дроблення металів на частинки розміром близько 150 мкм може становити небезпеку пожежі. При дробленні необхідно використати відповідну вентиляцію.

4.4.4 Зразок для аналізу у вигляді моноліту

4.4.4.1 Відбір зразка для аналізу

Зразок аналізу слід вирізати з вихідного зразка або проміжного зразка шматка, розмір і форма якого відповідають вимогам певного методу аналізу. Зразки відрізають пилкою або абразивним колом шляхом зрізу або пробивання. Якщо в стандарті на продукцію немає вказівки на метод аналізу, то аналіз фізичним методом має бути виконаний на тій частині зразка, яка відповідає поперечному перерізу виробу за умови, що цей виріб виготовлений із матеріалу достатньої товщини.

4.4.4.2 Підготовка поверхні зразка для аналізу

Зразок для аналізу повинен мати відкриту поверхню, придатну для аналізу за заданим методом. Не слід готувати для аналізу поверхню на ділянці зразка, що знаходився у зоні теплового впливу газового різака. Обладнання, що застосовується для підготовки зразка, має за своїм конструктивним рішенням забезпечувати мінімальне нагрівання зразка і, по можливості, мати системи охолодження. Використовують будь-який із чотирьох основних типів обладнання для підготовки поверхні зразка:

a) фрезерний верстат, здатний знімати шар металу попередньо заданої глибини в режимі, що повторюється, з зразків, які за своєю твердістю є придатними для фрезерування. Обладнання повинно бути таким, щоб на ньому можна було обробляти зразок, що не остигнув, відібраний з розплаву;

b) шліфувальний верстат зі стаціонарною головкою, що обертається або вібрує, здатної знімати шар металу попередньо заданої глибини в повторюваному режимі;

c) плоскошліфувальний верстат з абразивними шліфувальними дисками або машина з кільцевою стрічкою, покритою абразивним матеріалом, здатним обробляти поверхню зразка для аналізу з різним ступенем чистового оздоблення;

d) машини струминної обробки піском, гравієм або металевим дробом, придатні для спеціального очищення поверхні зразка для аналізу або робочої проби. Після підготовки поверхня зразка для аналізу має бути плоскою і без дефектів, що впливають на точність аналізу. Різання та підготовка поверхні може бути виконана вручну або автоматично. У разі підготовки зразка, взятого з розплаву, можна використовувати системи, що серійно випускаються, які автоматично виконують кожен етап підготовки. Такі системи для автоматичної підготовки поверхонь зразків подвійної товщини, відібраних пробовідбірником (А.2.3, додаток А), та для вибивання шматків металу при отриманні робочих проб перед проведенням аналізу можуть включати засоби піскоструминного очищення та термічної обробки для розм'якшення зразка перед його перфоруванням. Абразивні речовини, що використовуються на кінцевому етапі підготовки зразка для аналізу, слід вибирати так, щоб унеможливити забруднення поверхні хімічними елементами, що визначаються в процесі аналізу. Розмір зерна абразиву повинен відповідати необхідному для конкретного методу аналізу чистоті обробки поверхні. При використанні методу оптичного емісійного спектрального аналізу для підготовки поверхні підходить абразив, що має зернистість класу від 60 до 120. Для методу флуоресцентної рентгенівської спектроскопії важливо вибрати такий спосіб підготовки поверхні, який забезпечує ступінь чистової обробки, що відтворюється від зразка до зразка. Також слід захищати поверхню зразків від забруднення (засолювання). Вплив абразивних матеріалів залежить від аналітичного методу. При використанні методу оптичного емісійного спектрального аналізу попереднє обшукування очищає поверхню аналітичного зразка, тому що при цьому видаляються будь-які забруднення після шліфування. Однак потрібна особлива увага для запобігання забруднення поверхні при застосуванні нового абразивного диска. p align="justify"> Для методів рентгенофлуоресцентної спектроскопії всі етапи підготовки поверхні повинні бути перевірені на потенційний вплив поверхневого забруднення. Зразок для аналізу підлягає візуальному огляду після підготовки, щоб переконатися у відсутності поверхні дрібних частинок і поверхневих дефектів. У разі виявлення дефектів поверхні зразка її повторно обробляють або зразок відбраковують. Зразок має бути сухим. Слід забезпечити захист підготовленої поверхні від забруднення.

4.4.5 Підготовка зразка для аналізу шляхом переплавлення

Зразок у вигляді невеликих шматочків або стружки або частина самого вихідного зразка можуть бути переплавлені в атмосфері аргону з використанням плавильного обладнання, що випускається серійно. Зразок перетворюється на диск діаметром від 40 до 30 мм та завтовшки 6 мм, який зручно застосовувати для аналізу фізичним методом. Деякі види плавильного обладнання мають пристрої для відцентрового лиття диска. Як показує досвід, можлива часткова втрата деяких елементів під час переплавлення. Важливо контролювати, щоб будь-яка вибіркова втрата на випаровування або сегрегацію елементів або будь-яка інша зміна у складі в ході переплавки була кількісно оцінена і не впливала на результати аналізу. Слід провести відповідні випробування для підтвердження того, що будь-які зміни у складі є незначними за величиною та відтворюваними. Обладнання та метод для переплавлення, що використовується, повинні вибиратися або розроблятися з урахуванням виключення або зведення до мінімуму змін у складі та забезпечувати відтворюваність будь-яких змін. При переплавленні слід використовувати розкислювач, наприклад, цирконій з масовою часткою 0,1% (м/м). Метод, що використовується для градуювання аналітичного вимірювання, повинен враховувати будь-які зміни, що відбуваються. Не всі чорні метали можуть бути повторно розплавлені таким способом. Цей спосіб не можна застосовувати для підготовки зразка з метою визначення вмісту елемента, схильного при переплаві до значних та незворотних змін вмісту в хімічному складі зразка.

4.5 Правила техніки безпеки

4.5.1 Індивідуальний захист

Для мінімізації небезпеки травм під час відбору та підготовки зразків працюючим повинні бути надані засоби індивідуального захисту. Запобіжні заходи при відборі проб рідкого металу повинні включати використання захисного спецодягу, засобів захисту рук та обличчя, стійких до бризок металу. Запобіжні заходи при відборі та підготовці зразків твердого металу повинні включати засоби індивідуального захисту (спецодяг, рукавички, окуляри та ін.), а також респіратори, при необхідності.

4.5.2 Механічне обладнання

Використання механічного обладнання при відборі та підготовці зразків має відповідати нормативним документам. Шліфувальні операції, які застосовуються для підготовки поверхні, можуть виконуватися в рамках національного законодавства з охорони праці та техніки безпеки.

4.5.3 Небезпечні речовини

Необхідно дотримуватись відповідних правил поводження з розчинниками, що застосовуються для очищення, та запобіжні заходи при сушінні зразків та робочих проб для аналізу.

5 Рідкий чавун для виробництва сталі та чавуну в чушках

5.1 Загальні положення

Наступні методи застосовні до відбору проб рідкого доменного чавуну для сталі, зазвичай званого рідким металом, і відливання чавунних чушок. Проби рідкого чавуну відбирають, як правило, з жолобка для випуску чавуну з доменної печі при заливці розплаву в ківш сигароподібної форми або з чавуновозних ковшів, або під час вторинних технологічних процесів ковшового доведення чавуну, або при розливанні розплаву в чушки. Хімічний склад чавуну змінюється у процесі випуску із доменної печі. Слід відбирати дві або більше проб із розплаву через певні інтервали часу та визначати усереднений хімічний склад. При застосуванні фізичних методів аналізу слід розробити метод відбору проби з охолодженням рідкого металу способом, який забезпечує збереження структури металу, що відповідає вимогам обраного методу аналізу.

5.2 Відбір проби ложкою

5.2.1 Методи відбору

Для відбору проби з розплаву занурюють попередньо нагріту сталеву ложку розплав і наповнюють її рідким чавуном. Витягають ложку і знімають шлак із поверхні рідкого чавуну в ложці. Для відбору проби із струменя металу попередньо нагріту сталеву ложку підносять до струменя з ковша і наповнюють її рідким чавуном. Зливають рідкий чавун з ложки без зволікання в металеву ливарну форму (виливницю), щоб якнайшвидше охолодити чавун. Витягують зразок з форми та відламують прибуток виливки (затоки). Важливо зливати рідкий чавун у холодну форму, щоб забезпечити адекватне охолодження. При необхідності форму слід охолодити перед використанням в потоці холодного повітря. У формі не повинна бути волога. Зразок у вигляді диска, що зазвичай називається монетою (п'ятак), можна отримати, використовуючи сталеву форму з двох частин. При цьому одержують типовий зразок діаметром від 35 до 40 мм та товщиною від 6 до 12 мм. Форма складається з двох частин, які скріплюються разом затискачем під час користування. Одна частина є плоскою охолоджувальною плитою, а друга частина у вигляді блоку з виїмкою для литника утворює порожнину форми. Кромка порожнини форми може бути скошена конус розміром від 38 до 32 мм для полегшення виїмки зразка з форми. Відлиття зразка у вигляді монети у виливницю проводять вертикально чи горизонтально. Монета-зразок з однією або декількома литниками може бути виготовлена у формі ливарної комбінованого типу. Штирки відламують від диска. У разі необхідності їх застосовують як робочі проби для проведення аналізу термічним методом (ливарна форма комбінованого типу, що використовується для рідкого металу, призначеного для виробництва чавунних виливків, показана на малюнку 2). Тонкий зразок у вигляді слябу із закругленими краями може бути виготовлений у литій чавунній або сталевій складовій формі, в якій зазвичай одержують зразок розміром 70х35 мм та товщиною 4 мм. Дві половинки форми мають скіс верхньої кромки для формування «прибутку» та при використанні з'єднуються затискачем. Цей тип ливарної форми є кращим, якщо рідкий чавун має високий відсотковий вміст вуглецю.

Малюнок 2 — Вертикальна форма комбінованого типу, яка використовується для відбору проби рідкого чавуну в чавуноливарному виробництві.

ГОСТ Р ИСО 14284-2009 Сталь та чавун. Відбір та підготовка зразків для визначення хімічного складу

Примітка — Плоска плита, що охолоджує, має такі ж габаритні розміри.

Малюнок 2 — Вертикальна форма комбінованого типу, яка використовується для відбору проби рідкого чавуну в чавуноливарному виробництві.

5.2.2 Обслуговування обладнання

Важливо зберігати ложки для відбору проб та металеві ливарні форми чистими та сухими. Після їх використання видаляють шлак і настиль, очищають поверхні форми щіткою. Форми слід повторно обробляти на верстаті при зносі внутрішніх поверхонь. Таким чином, виключають етап додаткової обробки зразка на верстаті під час підготовки його поверхонь.

5.3 Відбір проб спеціальними пристроями

5.3.1 Загальні положення

Опис різних типів пристроїв (зондів), що застосовуються для відбору проби доменного чавуну, наведено в додатку А. Ці пристрої слід використовувати для отримання зразків у вигляді диска зі структурою білого чавуну, достатньо глибокого, щоб задовольняти вимоги фізичного методу, обраного для аналізу. На відбір проб впливають такі чинники, як кут і заглиблення глибина пробовідбірника в розплав. Час занурення може змінюватись в залежності від температури рідкого чавуну. Ці фактори встановлюють для конкретного процесу виплавки чавуну і потім їх необхідно суворо контролювати, щоб підтримувати стандарт якості зразка для аналізу.

5.3.2 Методи

Для відбору проби з розплаву занурюють відповідний пристрій розплав під кутом якомога ближче до вертикальної площини. При доборі проби з жолоба доменної печі вибирають позицію занурення пробовідбірника на достатню глибину рідкого металу. Глибина приблизно 200 мм відповідає більшості типів пробовідбірників. Для відбору проби з струменя рідкого чавуну вставляють відповідний всмоктуючий пристрій потік металу, що випливає з ковша, під кутом близько 45° відносно вертикальної площини і якомога ближче до носика ковша. Виймають пробовідбірник із розплаву після заданого інтервалу часу, відокремлюють його частини один від одного і дають зразку охолонути на повітрі.

5.4 Підготовка зразка для аналізу

5.4.1 Попередня підготовка

Зразка, взятого з розплаву, знімають будь-які поверхневі оксиди, які можуть забруднювати зразок для аналізу під час подальшої підготовки.

5.4.2 Зразок аналізу хімічним методом

Розбивають зразок на дрібні шматки і подрібнюють шматки, використовуючи ударну ступу або вібраційний млин, щоб отримати достатню масу зразка для аналізу частинок розміром не більше 150 мкм. Можна отримати стружку свердлінням зразка для аналізу з низькою швидкістю, як 8.3.1.

5.4.3 Зразок для аналізу термічним методом

Відламаний штирок зразка, відлитого у вигляді диска, розбивають на шматки відповідної маси, щоб використовувати їх як робочі проби для проведення аналізу. Виконують визначення хімічного складу представницького числа робочих проб, щоб одержати усереднене значення. Альтернативно подрібнюють штир або виступи зондової проби в ударній ступі, щоб отримати достатню масу зразка для аналізу у вигляді частинок розміром приблизно 1-2 мм. Не допускається надмірне подрібнення матеріалу. Працюючи зі зразком як сляба (пластини) розбивають його у дрібні шматочки і подрібнюють їх аналогічним способом.

5.4.4 Зразок для аналізу фізичним методом

У разі зразка у вигляді диска видаляють виступи або штирі і потім шліфують його поверхню до вибіленої структури чавуну, яка є представницькою для зразка. Кількість матеріалу, що знімається таким способом, має бути встановлена для кожної марки чавуну з певним хімічним складом та умов відбору зразків. Товщина шару, що знімається - 0,5-1 мм (А.6). Якщо зразок представлений у вигляді сляба, його розбивають на дві частини, щоб отримати зразок для аналізу відповідного розміру. Готують поверхню зразка методом зачистки та шліфування. Шліфування здійснюють із застосуванням охолоджувальної рідини, щоб уникнути надмірного нагріву зразка, проте остаточне оздоблення має проводитися шляхом сухого шліфування. Альтернативно охолоджують зразок після шліфування шляхом занурення у воду, а потім виконують чистову обробку поверхні сухим шліфуванням. Особлива увага потрібна під час підготовки поверхні зразків. При проведенні операцій шліфування та зачистки зразок повинен утримуватись патроном спеціальної конструкції.

6 Розплавлений метал для чавуноливарного виробництва

6.1 Загальні положення

Для відбору проб рідкого чавуну з доменних та електричних печей, роздавальних печей дуплекс-процесів, а також з ковшів та конверторів технологічної обробки застосовують такі методи. Рідкий чавун, призначений для виробництва чавунних виливків, може бути неоднорідним. Необхідно приділяти особливу увагу розробці методів відбору проб, щоб відповідали вимогам певного виробничого процесу. Наприклад, у роздавальних печах йде процес напластування рідкого чавуну, тому відбір проб повинен забезпечувати представництво розплаву в цілому. У разі періодичних технологічних процесів дві або більше проб слід відбирати з плавильних печей у момент, коли одна або дві третини розплаву вже випущені. За цими пробами визначають усереднений хімічний склад металу. У безперервних процесах проби беруть через постійні проміжки часу. Зазвичай розробляють методи відбору проб, що дозволяють якнайшвидше охолоджувати рідкий метал зразка, що розливається з ложки, для отримання структури білого металу чавуну, вільної від графіту. Структура білого чавуну зразка, отриманого шляхом виливка у виливниці, зазвичай потрібна для аналізу фізичними методами. Також можна використовувати неохолоджені зразки. У цьому випадку зразки для аналізу можуть бути спеціально відлиті при відборі рідкого металу ложкою або відібрані від брусків або плоских блоків, призначених для механічних випробувань. Бруски та блоки для випробувань відливають окремо з того ж металу, який використовують для виробництва виливка або лиття виробів. За погодженням із замовником при виробництві великих виливків або великої кількості виливків слід відбирати два або більше зразків. Спеціального розгляду вимагає відбір проб та підготовка зразків рідкого чавуну для визначення вмісту кисню, азоту та водню (6.5).

6.2 Відбір проб ложкою

6.2.1 Загальні положення

Проби відбирають перед додаванням до розплаву модифікуючих присадок. Альтернативно - вичікують достатній період часу, щоб закінчився процес дії щойно доданих присадок. Потім розплав слід ретельно перемішати перед відбором проби. Недотримання вимог витримки перед відбором проби може погіршити представництво відбору зразків. Особливо важко здійснювати відбір зразків ковкого чавуну через можливість забруднення його окалиною під час виробничого процесу. У цьому випадку представницький зразок можна отримати шляхом фільтрації чавуну з використанням керамічного диска.

Примітка 6 — Слід враховувати, що при відборі проб до додавання присадок, що модифікують, отриманий зразок не може бути представницьким за хімічним складом литого виробу.

6.2.2 Методи

Графітову або сталеву ложку, покриту вогнетривким матеріалом з високим вмістом кремнезему, можна використовувати в одному з таких методів:

a) знімають шлак з поверхні розплаву, занурюють попередньо нагріту ложку розплав і наповнюють рідким чавуном;

b) вводять попередньо нагріту ложку в струмінь металу під час розливання і наповнюють рідким чавуном.

6.2.3 Охолоджений зразок

Рідкий чавун швидко виливають з ложки в роз'ємну форму, зроблену з графіту, чавуну гематитового або міді, щоб отримати зразок у вигляді невеликої плоскої пластини товщиною від 4 до 8 мм. Виймають зразок із форми, як тільки він затвердіє, щоб уникнути перегріву форми та розлому самого зразка. Потім відрізають прибуток виливки. Зразок, званий монетою, може бути круглим, прямокутним або квадратним діаметром від 35 до 40 мм або 50х27 та 50х50 мм, відповідно. Як правило, дискові зразки відливають вертикально, а прямокутні та квадратні – горизонтально. Форма складається із двох частин, які при використанні затискають разом. Плоска плита забезпечує охолодження, а інша частина у вигляді блоку утворює порожнину форми. Краї порожнини форми можуть бути скошені для полегшення виїмки зразка форми. Круглий зразок з одним або декількома штирями можна відлити у формі комбінованого типу. Штирки відламують від диска, щоб у міру необхідності використовувати їх як робочі проби для проведення аналізу термічним способом. Вертикальну форму цього загальноприйнято називати книжкою. Її виготовляють із сірого чавуну з низьким вмістом фосфору та високим вмістом вуглецю, графіту або міді. Це може бути мідна форма з водяним охолодженням (рис. 2). Зразок у вигляді диска діаметром від 35 до 40 мм і товщиною від 4 до 6 мм має три штирі діаметром 5 мм кожен. Температура рідкого чавуну в ложці має бути якомога вищою залежно від матеріалу форми. Форма повинна бути холодною, щоб забезпечити адекватне охолодження при виготовленні зразка для аналізу, що має структуру білого чавуну. При необхідності слід охолоджувати форму повітрям перед застосуванням за призначенням. У формі не повинно бути вологи. Для технологічного процесу із частою вибіркою зразків необхідно мати кілька холодних форм. Термічна напруга від перегріву форми може бути причиною розлому зразка, тому така напруга є неприпустимою.

6.2.4 Неохолоджений зразок

Рідкий чавун швидко виливають із розливальної ложки в піщану форму, щоб отримати зразок у вигляді циліндра діаметром приблизно 50 мм та висотою від 40 до 50 мм. Зразок аналізу може бути відібраний з брусків або блоків, призначених для механічних випробувань. Ці бруски та блоки відливають із рідкого чавуну, взятого з ковша розливною ложкою або невеликим ручним ковшем. Стандартний брус має діаметр 30 мм, довжину 150 мм і може бути відлитий вертикально чи горизонтально у піщаній формі. Необхідно забезпечити повне охолодження зразка перед вилученням його із цієї форми.

6.2.5 Обслуговування обладнання

Ложки для відбору проб та металеві форми слід містити чистими та сухими. Після їх застосування видаляють шлак та настиль, очищають поверхні форми металевою щіткою. Ливарні форми слід повторно обробити на верстаті у разі зносу внутрішніх поверхонь. Тоді не буде потрібно додаткової обробки зразка під час підготовки його поверхні.

6.3 Відбір проб спеціальними пристроями (зондами)

Відбір проб спеціальними пристроями – пробовідбірниками на чавуноливарному виробництві обмежений. При необхідності пробовідбірники повинні бути сконструйовані для відбору проб з розплаву так, щоб проби за якістю та структурою металу відповідали вимогам, необхідним для аналізу певним методом.

6.4 Підготовка зразка для аналізу

6.4.1 Попередня підготовка

Пісок, що прилип до поверхні зразка, відлитого в піщану форму, видаляють скребком-щіткою або піскоструминною обробкою. Оксиди з поверхні видаляють шліфуванням. Готують зразок відповідно до однієї з процедур, викладених у 6.4.2, 6.4.3 або 6.4.4, залежно від методу, вибраного для аналізу.

6.4.2 Зразок для аналізу хімічним методом

6.4.2.1 Загальні положення

Механічну обробку зразка для отримання стружки проводять свердлінням або обточуванням на токарному верстаті при швидкості 100-150 об/хв, використовуючи інструмент з різцем з вольфраму карбіду, так відрегулювавши швидкості обертання і подачі, щоб мати стружку однакового розміру без дрібних частинок. Стружка повинна бути цільною та компактною масою, що дорівнює приблизно 10 мг (100 шт./г), щоб запобігти вифарбовування та втрату графіту. Стружку не промивають розчинником і не обробляють магнітним способом через небезпеку зміни розподілу металу та графіту (сегрегації). Свердло діаметром 10 мм придатне для отримання стружки шляхом свердління. Для визначення загального вмісту вуглецю готують стружку від 1 до 2 мм. Якщо механічна обробка практично недоцільна, зразок розламують на шматки, які потім розмелюють в ударній ступі або на вібраційному млині, щоб отримати достатню масу зразка для аналізу з частками розміром не більше 150 мкм. Цей метод використовують лише у випадках, коли можна показати, що подрібнення не веде до забруднення зразка.

6.4.2.2 Методи

Для підготовки загартованої проби застосовують свердління, якщо це практично можливо, відкидаючи у відхід стружку, зняту з поверхні. Якщо готують незагартований зразок, представлений у вигляді циліндричного блоку, то свердлять поперечний отвір у точці, розташованій на одній третині довжини цього блоку. Потім свердлять інше отвір з протилежного боку. Стружку, отриману від свердління однієї третини радіальної глибини з двох напрямків, не використовують. Продовжують свердлити через центр блоку, щоб одержати зразок для аналізу. Якщо представлений зразок у вигляді бруска, використовують один з наступних методів:

a) шліфують дві поверхні протилежних сторін бруска; свердлять з одного боку до іншого в позиції на одну третину довжини бруска;

b) обточують брусок на токарному верстаті з максимальною глибиною зрізу 0,25 мм. Мастило-охолоджувальну рідину не застосовують. Виконують радіальний зріз від краю до центру або лицьову обточку в площині поперечного перерізу бруска, не обмежуючи токарну обробку поверхнею тільки бруска. Стружку, одержану з поверхні бруска, не використовують. Якщо представлений зразок, не придатний до механічної обробки, відламують від нього шматочки або вирізають шар товщиною 3 мм або диск з площини поперечного перерізу поблизу нижньої частини випробувального бруска. Розмелюють ці частини в ударній ступі або на вібраційному млині, щоб отримати достатню масу зразка для аналізу з частками розміром не більше 150 мкм.

6.4.3 Зразок монолітної форми для аналізу термічним методом

Коли представлений охолоджений зразок, відламують від нього штирок і розбивають або розрізають його на частини, щоб використовувати їх як робочі проби для проведення аналізу. Альтернативно - подрібнюють штирок у ударній ступі, щоб підготувати зразок для аналізу у вигляді частинок розміром приблизно від 1 до 2 мм. Не допускається дрібне подрібнення матеріалу. У разі, коли представлений неохолоджений зразок, відрізають пилкою диск або шар 3 мм у площині поперечного перерізу циліндричного блоку або бруска і нарізають шматочки підходящої маси, щоб використовувати їх як наважки для проведення аналізу. Аналізують представницьке число наважок отримання середнього значення. Маса шматочка, вибраного як навішування, не повинна бути менше 0,3 г.

6.4.4 Зразок для аналізу фізичним методом

Коли представлений охолоджений зразок, відламують від нього штирі, потім використовують верстат шліфувальний зі стаціонарною шліфувальною головкою, щоб відкрити структуру білого чавуну, характерну для даного зразка. Кількість матеріалу, віддаленого таким способом, має бути встановлена для чавуну певного хімічного складу та умов відбору зразків. Товщина шару, що знімається зазвичай становить не менше 1 мм. Під час шліфування рекомендується повітряне охолодження. Можна проводити мокре шліфування, щоб уникнути надмірного перегріву зразка, але остаточна обробка повинна бути сухою та проводитися тертям або шліфуванням. Надмірне шліфування може призвести до помилок під час аналізу, якщо це стосується охолодженої ділянки зразка. Охолоджені зразки повинні періодично досліджуватись у повсякденній практиці, щоб підтвердити придатність структури металу підготовленого зразка для даного методу аналізу. Коли представлений неохолоджений зразок використовують шліфування або стирання тертям для видалення з поверхні зразка шару товщиною приблизно 1 мм. Під час шліфування рекомендується повітряне охолодження. Охолодні рідини не слід застосовувати. Для чавуну, який схильний до сегрегації, наприклад машинобудівний чавун з високим вмістом фосфору або пластичний чавун з високим вмістом кремнію, або ковкий чавун, готують поверхні обох сторін зразка для аналізу, щоб отримати середнє значення. Необхідно уникати перегріву зразка під час підготовки поверхні. В іншому випадку це призведе до утворення поверхневих тріщин, які будуть впливати на правильність результатів аналізу. Потрібна обережність у разі підготовки поверхні зразка у вигляді тонкої монети. Має бути сконструйований спеціальний патрон, щоб надійно утримувати цей зразок під час операцій шліфування.

Примітка 7 - Шліфувальний верстат з фіксованою шліфувальною головкою є кращим перед маятниковим шліфувальним верстатом для підготовки поверхні. Маятниковий шліфувальний верстат не забезпечує отримання плоскої поверхні зразка для аналізу.

6.5 Відбір та підготовка зразків для визначення вмісту кисню, азоту та водню

6.5.1 Загальні положення

Визначення вмісту кисню, азоту та водню у процесі виробництва виливків потрібно лише обмеженою мірою. З використанням методів відбору та підготовки зразків слід до мінімуму знизити втрати водню та не допускати забруднення зразка киснем, азотом чи воднем (7.5 та 7.6).

6.5.2 Методи

Швидке охолодження зразка є важливим фактором визначення вмісту водню. Виймають зразок з форми відразу після затвердіння та охолоджують без зволікання. Для охолодження підходить суміш ацетону та твердої вуглекислоти у вигляді пульпи. Зберігають зразок в охолоджувачі. Для цього його занурюють у зріджений азот або пульпу із суміші ацетону та твердої вуглекислоти. Для визначення вмісту кисню та азоту як пробу зазвичай підходять штирі, відламані від зразка, відлитого у форму. Для цього зразки можуть бути відібрані ложкою розплаву. Потім рідкий чавун заливають згідно з 6.2 у книжкову форму комбінованого типу, щоб отримати зразки зі штирями діаметром від 6 до 8 мм. З цією метою змінюють конструкцію форми, показаної на малюнку 2, шляхом подовження трьох порожнин для виготовлення штирьків необхідного діаметра.

6.5.3 Підготовка робочої проби

Видаляють зі штирьків усі сліди поверхневого окислення, використовуючи токарний верстат з різцем зі сплаву карбіду вольфраму. Застосовують окремий різець, щоб отримати чисту робочу пробу відповідної маси щодо аналізу. Уникають перегріву штирька під час підготовки робочих проб визначення вмісту водню. Охолоджують робочу пробу через короткі інтервали часу, використовуючи тверду роздроблену вуглекислоту. Забезпечують безперервність між підготовкою робочої проби та проведенням конкретного аналізу.

7 Рідка сталь для виробництва сталевих виробів

7.1 Загальні положення

Наступні методи застосовні для відбору зразків рідкої сталі з печей, ковшів та інших резервуарів, а також з розливних пристроїв та виливниць під час плавлення, вторинної обробки та розливання сталі. Спеціальні умови створюються при відборі та підготовці зразків рідкої сталі для визначення вмісту кисню (7.5) та водню (7.6).

7.2 Відбір проб ложкою

7.2.1 Методи

Для відбору проб з розплаву опускають ложку через шлак розплав і наповнюють її рідкою сталлю. Спочатку ложку занурюють у шар шлаку і покривають цим шлаком, щоб зменшити охолодження та запобігти прилипанню металу зразка до ложки. Витягають ложку, видаляють шлак із поверхні сталі, що у ложці. При відборі проби з потоку підставляють ложку під струмінь із ковша і наповнюють її рідкою сталлю. Потім відводять ложку від струменя. Необхідна відповідна обережність при введенні ложки під струмінь, оскільки діє сила тяжкості рідкого металу, що випливає з випускного отвору. Може знадобитися зменшення швидкості потоку металу під час відбору проби. При необхідності додають певну кількість розкислювача в рідку сталь, що знаходиться в ложці. Коли рідка сталь заспокоїться (приблизно через 10 с), її розливають без перерви в сталеву монолітну форму, яка забезпечує виготовлення клиноподібного циліндричного зразка. Зразок повинен мати такі розміри: діаметр приблизно 25-40 мм у верхній частині і 20-35 мм в підставі, а також висоту - від 40 до 75 мм. Витягують зразок з форми і охолоджують способом, що запобігає утворенню тріщин. Зразок охолоджують досить повільно для забезпечення легкої механічної обробки різанням. При відборі зразків нержавіючої сталі можна використовувати як форму вогнетривке кільце, покладене на чавунну литу плиту. Товщина стінки цього кільця може бути від 10 до 12 мм. Зразок витягується з форми шляхом розлому вогнетривкого кільця.

Примітка 8 - Алюмінієвий дріт часто застосовують як розкислювач, коли пробу відбирають ложкою, за умови, що алюміній не заважає методу аналізу і не потрібно встановлювати вміст алюмінію в розплаві. Кількість доданого алюмінію зазвичай становить від 01 до 02 мольного відсотка (м/м). Інші розкислювачі, наприклад, титан або цирконій, можуть бути застосовані з аналогічними обмеженнями.

7.2.2 Підтримка обладнання

Важливо зберігати розливні ложки та металеві форми чистими та сухими. Після їх застосування видаляють шлак та настиль, очищають поверхні форми металевою щіткою. Ливарні форми повторно обробляють на верстаті у разі зносу внутрішніх поверхонь. В цьому випадку не потрібна додаткова механічна обробка зразка різанням під час підготовки поверхні.

7.3 Відбір проб спеціальними пристроями

7.3.1 Загальні положення

Характеристика основних властивостей різних типів пристроїв, що серійно випускаються, відбору проб рідкої сталі дана в додатку А. На відбір проби впливають такі фактори, як кут і глибина занурення пробовідбірника в розплав і час його знаходження в розплаві. Важливо встановити ці фактори для певних композицій та температури аналізованої сталі і потім суворо керувати ними, щоб підтримувати стандарт якості, необхідний для аналізу. Слід застосовувати запобіжні заходи, що забезпечують проведення операції відбору проби без забруднення зразка рідкої сталі, особливо при відборі проб для визначення елементів, що містяться в малих кількостях. Матеріали, що використовуються у пристрої відбору проб, конструкцію головки та системи входу, а також метод розкислення слід вибирати з урахуванням мінімізації ризику забруднення зразка (від інших джерел, крім самого розкислювача).

7.3.2 Методи

При відборі проби з глибоких ємностей, наприклад з плавильних печей і ковшів, швидко занурюють відповідний пробовідбірник через шар шлаку в розплав якомога ближче до центру розплаву і під кутом, близьким до 90°. При відборі проби з неглибоких ємностей, наприклад з розливних пристроїв зверху виливниць, вставляють вхідну трубку відповідного пробовідбірника, що всмоктує, в розплав через шар шлаку або покриває пудри. Створюють парціальний вакуум у пробовідбірнику на період часу приблизно 2 с, щоб заповнити форму всередині пристрою. Деякі розливні пристрої можуть містити розплав достатньої глибини, що дозволяє відбирати проби з використанням пробовідбірника, що занурюється. Якщо пробу відбирають із потоку, то вводять відповідний пристрій в струмінь металу, що витікає з ковша, під кутом 45° і в місці, яке розташоване найближче до сталерозливної горловини. Необхідно бути обережними при введенні пробовідбірника в струмінь металу. З метою забезпечення безпеки можна зменшити швидкість потоку металу з ковша під час відбору проби. Відводять пробовідбірник від потоку розплаву через встановлений інтервал часу і відокремлюють розбірну частину. Дають пробі металу охолонути на повітрі до появи тьмяного червоного кольору, потім швидко охолоджують у воді таким способом, що не викликає появи тріщин. У деяких випадках пробовідбірники транспортують до лабораторії в гарячому стані.

7.4 Підготовка зразка для аналізу

7.4.1 Попередня підготовка

Знімають будь-які поверхневі оксиди зразка, взятого з розплаву, якщо це може забруднювати зразок для аналізу при подальшій підготовці.

7.4.2 Зразок для аналізу хімічним методом

У разі, коли використовують зразок, отриманий з використанням ложки, свердлять отриманий циліндр металу в точці, розташованій на відстані однієї третьої частини від нижнього зрізу, через середину цього циліндра, відкидаючи у відхід стружку, отриману з поверхневого шару зразка. Альтернативно - відрізають на верстаті одну третину нижньої частини циліндричного зразка і фрезерують по всій відкритій поверхні частини, що залишилася. Може знадобитися термічна обробка загартованого зразка для пом'якшення механічного різання. При використанні зразка, отриманого з розплаву, взятого пробовідбірником, готують стружку з секції дискової зразка шляхом свердління або фрезерування згідно з 10.4.2.

7.4.3 Зразок для аналізу термічними методами

У разі використання зразка зі штирьками, який був відлитий з розплаву, взятого пробовідбірником, один з штирьків відламують, щоб підготувати робочу пробу для аналізу термічним методом. У разі використання зразка подвійної товщини, виготовленого з розплаву, відібраного пробовідбірником, шматок вибивають перфоруванням тонкої секції диска, щоб підготувати робочу пробу для аналізу термічним методом. Може знадобитися термічна обробка такого зразка, щоб полегшити операцію перфорування, якщо твердість металу зразка перевищує 25 одиниць за шкалою С Роквелла. Якщо з металу, відібраного пробовідбірником, виготовлений зразок у формі диска зі штирьками, то відрізають від штирька робочу пробу відповідної маси для проведення аналізу. Якщо є циліндричний зразок, готують стружку свердлінням або фрезеруванням циліндра. Особлива обережність потрібна під час роботи зі зразками, призначеними визначення змісту вуглецю в низкоуглеродистых сталях, щоб запобігти забруднення на етапі підготовки робочої проби. Використовують пінцети при всіх операціях поводження зі зразками.

7.4.4 Зразок для аналізу фізичними методами

У разі циліндричного зразка відрізають основу циліндра, використовуючи абразивне різальне коло або відрізний інструмент, щоб скласти зразок для аналізу, як правило, товщиною 20-30 мм. Поверхня зрізу абразивним колом має бути вирівняна, зріз різальним інструментом може бути вирівняний перед аналізом. Якщо використовують зразок з розплаву, відібраного пробовідбірником, то відокремлюють припливи або штирі, при необхідності, потім фрезерують або стирають поверхню диска, доки не отримають поверхню зразка потрібної якості. Кількість матеріалу, що підлягає видаленню таким способом, має бути встановлена для чорного металу певного хімічного складу та залежить від умов відбору проби. Товщина шару, що знімається - 1-2 мм (А.6, додаток А). У разі зразка подвійної товщини розплаву, відібраного пробовідбірником, готують товсту секцію диска. При використанні зразків сталей, що містять свинець, обладнання для підготовки поверхні повинно бути відгороджене, а місце роботи оснащене пиловловлювачем (витяжною вентиляцією).

Попередження - Дрібна стружка, що піднімається під час підготовки поверхні сталі, що містить свинець, і пил із системи фільтрів пиловловлювача повинні бути зібрані та поміщені в безпечне місце відповідно до правил безпеки, передбачених для відходів, що містять свинець.

7.5 Відбір та підготовка зразків для визначення вмісту кисню

7.5.1 Методи відбору проб

Методи відбору проб рідкої сталі для визначення вмісту кисню засновані на використанні пристроїв відбору проб, що серійно випускаються, — пробовідбірників. Головні властивості різних типів пристроїв відбору проб, що серійно випускаються, викладені в додатку А. Методи використання цих пристроїв повинні забезпечувати виконання операцій відбору проб, які не впливають на рівноважний вміст вуглецю і кисню в розплаві. Важливо не допускати забруднення зразка та видаляти всі поверхневі оксиди на кожному етапі підготовки зразка. Невеликі припливи на зразках, виготовлених з розплаву, відібраного пробовідбірником, наприклад штир діаметром менше 5 мм або виступ, зазвичай не годяться для підготовки робочої проби, вільної від поверхневого окислення. Однак придатним може бути шматок металу, вибитий штампом із зразка подвійної товщини. У деяких випадках краще мати зразок більшої маси, виготовлений з розплаву, відібраний пробовідбірником, який наповнюється під дією сили тяжіння.

7.5.2 Підготовка робочої проби

Видаляють продукти окислення з поверхні зразка, одержаного пробовідбірником, шляхом абразивної обробки таким способом, який не викликає перегріву зразка. Відрізають шматок від диска зразка і вирізають із нього робочу пробу у формі кубика масою, що підходить для проведення аналізу. Поміщають робочу пробу в сталевий затискач або будь-який інший пристрій для абразивної обробки кожної поверхні з використанням оксамитового напилка. Використовують пінцети при всіх операціях із робочою пробою. Занурюють робочу пробу в ацетон або спирт етиловий, потім висушують на повітрі або в умовах низького вакууму. Проводять аналіз без зволікання між підготовкою робочої проби та аналізом.

7.6 Відбір та підготовка зразків для визначення вмісту водню

7.6.1 Загальні положення

Методи відбору зразків рідкої сталі для визначення вмісту водню засновані на використанні пробовідбірників, що серійно випускаються. Основні характеристики різних типів пристроїв відбору проб, що серійно випускаються, наведені в додатку В. Методи відбору проб розробляють з урахуванням зведення до мінімуму і контролю швидкої дифузії водню зі зразка. Процес дифузії відбувається під час відбору розплаву пробовідбірником, зберігання виготовленого зразка та підготовки робочої проби для аналізу. Втрати на дифузію можуть бути більшими за температури навколишнього середовища, особливо для зразків невеликого діаметру. На зразку з розплаву, відібраного пробовідбірником, не повинно бути тріщин, пір на поверхні та вологи, зокрема затриманої води. Стан робочої проби може сильно впливати на аналітичний вимір. Методи аналізу можуть відрізнятися за своєю чутливістю через наявність води. Якщо для відбору проби використовувався пробовідбірник, що всмоктує, то при розробці методу проведення операцій відбору проб необхідно виключити ризик попадання вологи в зразок. Вибір методу відбору проби залежить від температури розплаву, методу аналізу та необхідної аналітичної точності. Ці взаємозв'язки необхідно дослідити, щоб вибрати відповідний метод для певної технології сталеваріння, щоб отримати зразки необхідної якості. Необхідно суворо дотримуватись процедур, щоб забезпечити сталість якості аналізу. Важливо зберігати зразок, виготовлений з розплаву, відібраного пробовідбірником, та робочу пробу при температурі, найнижчій на всіх етапах обробки після відбору проби, а також у період зберігання зразка. Зразок слід зберігати у холодоагенті. Як охолоджувач можна застосовувати рідкий азот або суміш ацетону і твердої вуглекислоти.

Примітка 9 - Такий спосіб зберігання є важливим для феритних сталей. Дифузія водню в аустенітних сталях відбувається повільно, але будь-якого конкретного матеріалу, за відсутності експериментальних даних, слід використовувати запропонований спосіб охолодження при зберіганні.

Зразок з розплаву, відібраного пробовідбірником, та робочу пробу необхідно зберігати холодними при різанні зразка та під час підготовки робочої проби для аналізу. Охолодження може здійснюватися зануренням зразка у воду з льодом або, переважно, охолоджувач. Будь-яку вологу, що залишається на поверхні робочої проби після охолодження, слід видалити. Для цього робочу пробу опускають в ацетон, потім сушать кілька секунд в умовах низького вакууму. Зразки, які були адекватно охолоджені чи збережені, бракують. Підготовку поверхні робочої проби шляхом абразивної обробки можна застосовувати мінімальною мірою, тільки при необхідності усунення продуктів окислення та поверхневих дефектів. Робочу пробу аналізують одразу після підготовки.

7.6.2 Методи відбору проб

Є цілий ряд пробовідбірників, що серійно випускаються, розроблених для того, щоб забезпечувати виготовлення зразків у формі штирка або стрижня різного діаметру (додаток В). Вибраний пристрій для відбору проби використовують відповідно до заводських інструкцій. Важливо швидко охолоджувати пробу, відібрану пробовідбірником у холодній воді, яку слід енергійно і безперервно перемішувати під час охолодження. Не повинно бути жодної затримки, починають охолоджувати зразок не більше ніж через 10 секунд після відбору проби. Кремнієву оболонку, що використовується як форма для зразка, слід швидко видалити, щоб забезпечити швидке охолодження. Достатньо охолоджений зразок занурюють у охолоджувач для зберігання та транспортування до лабораторії. Якщо пробовідбірник призначений для утримання здатного до дифузії водню, його слід швидко і енергійно охолоджувати, щоб з ним можна було працювати в досить холодному стані.

7.6.3 Підготовка робочої проби

Робочу пробу потрібної маси відрізають від центральних секцій зразка, отриманого з розплаву, відібраного пробовідбірником. Різання має бути виконане з мінімальним нагріванням самого зразка. Застосовують рясний потік охолоджувальної рідини в процесі різання або охолоджують зразок через часті інтервали або використовують комбінацію обох методів охолодження. Поверхня робочої проби готують обточуванням напилком, дробоструминною обробкою або легким шліфуванням. Якщо використовують оксамитовий напилок, абразивну обробку проводять вручну, при обробці дробом машину слід використовувати тільки для цієї мети, щоб уникнути забруднення робочої проби від дробу. У разі шліфування охолоджують робочу пробу через часті проміжки часу. Робочу пробу знежирюють зануренням в ацетон, сушать за низького вакууму і проводять аналіз без будь-якої затримки. Альтернативно - робоча проба може бути підготовлена для аналізу зануренням в ізопропіловий спирт (2-пропанол) та подальшим сушінням діетиловим ефіром.

8 Чавун у чушках

8.1 Загальні положення

Наступні методи застосовуються до відбору проб доменного чавуну, який розливають у чушки у формі здвоєного ромба або іншої подібної форми. Різні типи чушок класифіковані в ISO 9147. Інші типи чавуну можуть бути отримані у виробництві ливарного чавуну, наприклад чавун, виготовлений у вагранці або електричної плавильної печі. Потрібні спеціальні запобіжні заходи при відборі представницького зразка для чавуну в чушках.

8.2 Відбір точкових спроб залежно від обсягу партії

8.2.1 Кількість зразків

Кількість чушок, відібраних як зразки, має бути представницькою для партії зроблених або підготовлених до відвантаження виробів. Якщо партію вантажу постачають навалом, то (за відсутності угоди між постачальником і замовником) мінімальна кількість чушок, яку передбачається відбирати з партії, що відвантажується, повинна відповідати ІСО 9147 (таблиця 1).

Таблиця 1 — Мінімальна кількість чушок, яку відбирають як зразки з партії, що відвантажується.


Маса партії вантажу, т		Число чушок
	До 10	9
	Від 10 до 20	11
	20 40	12
	40 80	14
	80 160	16
	160 300	18
	300 600	21
	» 600	24

8.2.2 Методи

Під час розвантажувально-вантажних операцій або будь-якого іншого переміщення партії вантажу відбирають чушки як зразки через встановлені інтервали часу або масою, що приблизно рівнозначно. У разі партії вантажу, що поставляється у вагонах або вантажних автомобілях, місця відбору зразків мають бути розподілені у визначеному порядку. Наприклад, з п'яти позицій, тобто у центрі вагона, на одній шостій відстані від кутів вагона по двох діагоналях. Якщо чушки лежать навалом на складі, то кидають на купу мотузку з певною кількістю вузлів і відбирають чушки яких стосуються ці вузли. Повторюють цю операцію доти, доки отримують достатню кількість чушок. У разі, коли неможливо отримати доступ до всієї поверхні навалу або такий доступ є небезпечним, місця відбору зразків повинні бути розподілені в певному порядку на поверхні купи. Альтернативно - використовують механічну лопату для взяття підгруп зразків із місць у купі, вибраних у довільному порядку. Потім вибирають навмання по одній чушці з кожної підгрупи.

8.2.3 Партія вантажу зі змішаних чушок

Партія відправлених чушок може містити чушки із різних джерел виробництва. Якщо чушки різного розміру і форми можуть бути помітні в партії вантажу, слід зробити візуальну оцінку кількісного співвідношення кожного типу наявних чушок. Повинні бути відібрані зразки кожного типу чушок у партії вантажу, щоб скласти окрему підгрупу чушок для отримання середнього зваженого результату аналізу для партії відправлених виробів.

8.3 Підготовка зразка для аналізу

8.3.1 Загальні положення

Якщо чушки, відібрані як зразки, містять залишковий магнетизм в результаті їх навантаження/розвантаження магнітним захватним пристроєм, їх слід розмагнітити з використанням котушки, що розмагнічує, щоб запобігти поділу великих і дрібних частинок під час свердління. Обробку зразка різанням для отримання стружки виконують свердлінням низької швидкості (від 100 до 150 об/хв). Використовують добре заточений свердло, регулюючи швидкості обертання та подачі, щоб отримати стружку однакового розміру з мінімальною кількістю дрібних частинок. Свердло діаметром 12-14 мм є придатним для одержання такої стружки. Свердло потрібно періодично заточувати через певні проміжки часу. Вживають також запобіжні заходи для недопущення перегріву зразка та інструменту. Для деяких типів чавуну, наприклад, одержуваного киснево-конверторним способом, може знадобитися свердло з кінчиком з карбіду вольфраму. Стружка повинна, по можливості, бути цільною та компактною для того, щоб запобігти кришенню та втраті графіту. Розмір частинок стружки, призначеної визначення вмісту вуглецю, слід витримувати в діапазоні приблизно від 1 до 2 мм. Дроблення не застосовують через одержання високої частки дрібних частинок. Підготовлений зразок не слід промивати розчинником або обробляти магнітним способом, тому що виникає небезпека зміни розподілу металу та графіту.

8.3.2 Зразки для хімічних методів аналізу

Підготовку кожного із зразків чушок проводять одним із наступних методів:

a) для аналізу чавуну, що піддається механічній обробці, очищають одну лицьову поверхню чушки шляхом шліфування на половині відстані вздовж довжини та ширини, щоб відкрити ділянку металевої поверхні діаметром не менше 50 мм. Просвердлюють отвір у площині поперечного перерізу чушки. Припиняють свердління в точці, розташованій приблизно 5 мм від протилежної лицьової сторони. При необхідності просвердлюють інший отвір, паралельний першому (рисунок 3 a , b , с , d );

b) для чавуну, що не піддається обробці різанням, розбивають чушку навпіл, відбивають шматочки від розламаної поверхні, дроблять їх до частинок розміром близько 5 мм, потім обробляють на вібраційній установці до частинок розміром не більше 150 мкм. Перемішують рівну кількість матеріалу, отриманого від кожної чушки. З цієї суміші відбирають зразок достатньої маси для аналізу шляхом утворення конуса та поділу на чотири частини. Альтернативно проводять аналіз матеріалу, взятого окремо від кожної чушки, щоб отримати середнє значення для партії вантажу.

Рисунок 3 — Місця відбору зразків для аналізу від чавуну в чушках

ГОСТ Р ИСО 14284-2009 Сталь та чавун. Відбір та підготовка зразків для визначення хімічного складу

Рисунок 3 — Місця відбору зразків для аналізу від чавуну в чушках

8.3.3 Зразки для аналізу термічним методом

8.3.3.1 Загальні положення

Застосовують метод підготовки кожного зразків чушок відповідно до 8.3.3.2 або 8.3.3.3 залежно від стану чушок та типу зразка, необхідного для аналізу.

8.3.3.2 Зразок у вигляді стружки або гранул

Для аналізу чавуну, що піддається обробці різанням, просвердлюють по отвору діаметром від 12 до 14 мм у центрі кожної чушки та на протилежних сторонах. Видаляють окалину та будь-які інші включення навколо кожного отвору по обидва боки чушки. Потім просвердлюють інший отвір, співвісний з першим, діаметром від 20 до 34 мм для того, щоб отримати стружку розміром приблизно 1-2 мм. Для аналізу чавуну, що не піддається обробці різанням, отримують невеликі шматочки від чушки згідно з описом в 8.3.2, перерахування b) і потім подрібнюють ці шматочки в ударній ступі до отримання частинок розміром приблизно від 1 до 2 мм. Перемішують рівну кількість матеріалу, отриманого від кожної чушки. З цієї суміші відбирають зразок достатньої маси для аналізу шляхом утворення конуса та поділу на чотири частини. Альтернативно проводять аналіз матеріалу, взятого окремо від кожної чушки, щоб отримати середнє значення результатів для партії вантажу.

8.3.3.3 Монолітний зразок

Відрізають шар повного поперечного перерізу чушки товщиною близько 3 мм у місці на половині відстані вздовж її довжини. Очищають краї шліфуванням. З цього шматка вирізають шматочки у позиціях, показаних на малюнку 3 е і f щоб отримати масу робочих проб, придатну для аналізу. Альтернативно - розпилюють або розбивають чушку в місці на половині відстані вздовж її довжини. Свердлом для кільцевого свердління роблять 3 або 5 отворів у місцях, показаних на малюнку 3 і f , щоб отримати шпильки діаметром приблизно 3 мм. Розбивають ці шпильки на шматочки, щоб отримати робочі проби масою, що підходить для аналізу.

Проводять аналіз представницького числа робочих проб, щоб отримати середнє значення результатів кожної чушки.

8.3.4 Зразки для аналізу фізичними методами

Зразки, отримані з чавуну в чушках, зазвичай не аналізують фізичними методами. Якщо передбачається використовувати фізичні методи аналізу, то процесі підготовки зразка необхідно брати до уваги структуру чавуну. Для цього має бути розроблений спосіб підготовки поверхні зразка для проведення такого аналізу. Альтернативно - готують зразок підходящої форми переплавленням невеликих шматочків зразка (4.4.5).

9 Продукція з чавуну

9.1 Загальні положення

Місце та метод відбору проміжного зразка або зразка для аналізу з чавунного виробу повинні бути узгоджені між постачальником та замовником. Ці методи викладені у 9.2.2, 9.2.3 чи 9.2.4. Зразок для аналізу може бути відібраний із бруска для випробувань або блоку, відлитого у виливницю та використовуваного для проведення механічних випробувань. Особливої уваги потребує оцінка представності зразка для аналізу, відібраного від чавунного лиття. Можуть бути відмінності в хімічному складі, особливо за вмістом вуглецю, сірки, фосфору, марганцю і магнію між відібраним зразком і зразком виливки або лиття в цілому. Елементи ліквації можуть концентруватися у напрямку до верхньої поверхні виливки та під серцевиною. Ці області слід уникати при доборі проміжного зразка або зразка для аналізу. Особливої уваги вимагають розміри у площині поперечного перерізу та ділянки диференціального нагріву чи охолодження. Необхідно уважно розглянути стратегію відбору зразків машинобудівного чавуну з високим вмістом фосфору, а також ковкого та пластичного чавуну з кулястим графітом. Також особлива увага потрібна при відборі зразків сірого чавуну, щоб відібраний зразок для аналізу був представницьким за хімічним складом виробу, особливо у випадках, коли є підозра на сегрегацію елементів.

9.2 Відбір та підготовка зразків

9.2.1 Загальні положення

Відбір та підготовку зразків слід проводити відповідно до марки чавуну та типу виливка, а також методу, вибраному для аналізу. Вихідний або проміжний зразок очищають скребковою дротяною щіткою, шліфуванням або дробоструминною обробкою, щоб видалити частинки піску, що прилипли, і відкрити ділянки металевої поверхні. Також необхідно очищати зовнішні та внутрішні поверхні литих порожнистих виробів.

9.2.2 Зразки для хімічних методів аналізу

9.2.2.1 Загальні положення

Стружку одержують механічним способом на свердлильному або токарному верстаті при низькій швидкості (від 100 до 150 об/хв), використовуючи інструмент з ріжучим кінцем з карбіду вольфраму і регулюючи швидкості обертання і подачі, для того щоб стружка була однакового розміру з мінімальною кількістю. Необхідно уникати перегріву зразка та інструменту. Існує небезпека поломки інструменту при використанні свердла з ріжучою головкою з вольфраму карбіду. У цьому випадку стружка має бути визнана не придатною до використання як зразок. Дроблення зразка не застосовується через одержання високої частки дрібних частинок. Стружку слід робити цільною та компактною, що має масу приблизно 10 мг (100 шт./г), щоб запобігти кришенню і втраті графіту. Стружку не слід промивати розчинником або обробляти магнітним способом, тому що виникає небезпека зміни розподілу металу та графіту. Розмір свердла діаметром 10 мм підходить для отримання стружки способом свердління. Розмір частинок стружки, призначеної визначення вмісту вуглецю чи азоту, може бути приблизно від 1 до 2 мм. Коли механічна обробка для отримання стружки недоцільна, зразок можна розламати на шматки, які потім подрібнюють в ударній ступі або на вібраційному млині, щоб отримати достатню масу зразка для аналізу частинок розміром не більше 150 мкм. Цей метод слід використовувати лише у випадках, коли можна показати, що подрібнення не призводить до забруднення зразка.

9.2.2.2 Методи

Метод відбору та підготовки зразка повинен відповідати типу чавуну, як показано нижче:

a) для аналізу марок сірого чавуну одержують стружку з центральної частини виливка, тобто. з області, яка знаходиться на одній третині повного перерізу виливки. Стружку, отриману з поверхні литого зразка, не використовують визначення хімічного складу. По можливості і в залежності від форми лиття отримують стружку шляхом свердління виливки в декількох позиціях. Отриману таким чином стружку перемішують, щоб усереднити зразок для аналізу. Для лиття великого перерізу може бути непрактичним свердління через виливок. У такому разі свердлять на половині відстані у площині поперечного перерізу. Порожнистий виливок, наприклад трубу, свердлять повністю через стінку труби на кожному кінці і в середині при рознесенні осей трьох просвердлених отворів на 120° відносно один одного. Для великого лиття одержують проміжний зразок діаметром від 3 до 5 мм із використанням інструменту для кільцевого свердління. Розбивають зразок на дрібні шматочки і подрібнюють їх у ударній ступі або на вібраційному млині, щоб отримати достатню масу зразка для аналізу частинок розміром не більше 150 мкм;

b) для кування чавуну зразок для аналізу слід виготовити (при можливості) до його термічної обробки шляхом відпалу. Відпал є головною причиною сегрегації елементів, і важливо, щоб зразок, взятий з відпаленої виливки, представляв повний поперечний переріз лиття. Особлива увага потрібна при відборі зразка з виливка зі змінною товщиною поперечного перерізу. Якщо відпалений матеріал підлягає аналізу, то механічним шляхом зрізають шар повного поперечного перерізу, розбивають на шматки і подрібнюють ударною ступою або дисковою фрезою. Розділяють великі та дрібні фракції, використовуючи сито з осередками розміром 150 мкм, і визначають масу кожної фракції. Ретельно перемішують кожну фракцію окремо, зважують пропорційні кількості, щоб отримати представницький об'єднаний зразок для аналізу;

c) для аналізу марок білого та легованого чавуну можна отримати зразок для аналізу свердлінням, як викладено у перерахуванні а). Якщо свердління практично недоцільне, то відрізають тонкі шари переважно повного перерізу від вихідного або проміжного зразка, використовуючи для цього пилку або, за необхідності, абразивне різальне коло. У разі абразивного різального кола видаляють ділянки термічного впливу. Розбивають шматки на дрібні частини та подрібнюють їх у ударній ступі або на вібраційному млині, щоб отримати достатню масу зразка для аналізу частинок розміром не більше 150 мкм.

Примітка 10 - Ковані чавунні вироби особливо схильні до сегрегації сульфіду марганцю у випадку, коли співвідношення марганцю і сірки перевищує 2:1.

9.2.3 Зразок як монолітної проби для аналізу термічними методами

Відрізають тонкий шар від вихідного або проміжного зразка, як викладено в 9.2.2.2 , перерахування с). У разі аналізу великого лиття готують зразок аналізу діаметром від 3 до 5 мм інструментом для кільцевого свердління. Відбивають шматки від зразка для аналізу або відрізають пилкою, щоб отримати низку робочих проб придатної маси для аналізу. Виконують аналіз представницького числа шматків і набувають середнього значення результатів аналізу. Маса шматка, обраного як робоча проба, повинна бути не менше 0,3 г.

9.2.4 Зразки для аналізу фізичними методами

Використовують пилку або абразивне різальне коло, щоб відрізати зразок для аналізу відповідного розміру від вихідного або проміжного зразка. Готують поверхню зрізу шліфуванням на верстаті з фіксованою головкою або стиранням тертям, або комбінацією обох методів. Щоб уникнути перегріву зразка, рекомендується повітряне охолодження. Рідкі охолоджувачі не застосовують. Альтернативно – зразок може бути підготовлений для аналізу переплавленням (4.4.5). Відбивають шматки у повному поперечному розрізі проміжного зразка. Переплавляють представницьку кількість цих шматків, щоб отримати зразок для аналізу. Метод, обраний для переплавлення, повинен забезпечити виготовлення у виливниці зразка із структурою білого чавуну. Особлива увага має бути приділена вимогам, передбаченим у 4.4.5, які стосуються часткових втрат елементів.

Примітка 11 - Шліфувальний верстат з нерухомою головкою краще поворотного шліфувального круга для підготовки поверхні. Поворотне шліфування може дати плоску поверхню зразка для аналізу.

Примітка 12 - Зразки, отримані від чавунних виробів, що містять вільний графіт, можуть не підходити для високоякісного визначення хімічного складу методом оптичного спектра емісійного аналізу або рентгенівської флуоресцентної спектроскопії. У таких випадках переважно використовувати інші методи аналізу, викладені в 9.2.2 та 9.2.3.

10 Сталева продукція

10.1 Загальні положення

Місце та метод відбору проміжного зразка або зразка для аналізу від вихідного зразка слід узгодити між постачальником та замовником. Ці методи викладені у 10.2 та 10.3. Проміжний зразок або зразок для аналізу може бути відібраний від вихідного зразка в місці, зазначеному у стандарті з відбору матеріалу для механічних випробувань, або як встановлено в ISO 377, а також у 4.3.2. Спеціальної уваги вимагає відбір та підготовка зразків сталевих виробів, що містять свинець (10.5), та зразків для визначення вмісту кисню та водню (10.6 та 10.7).

10.2 Відбір проміжного зразка або зразка для аналізу зі зливка

Зі злитка великого перерізу відбирають зразок для аналізу у вигляді стружки, яку отримують свердлінням паралельно осі в місці, розташованому на половині відстані між зовнішнім краєм і центром перерізу. Якщо це практично недоцільно, одержують зразок для аналізу свердлінням з боку площини перерізу і відбирають стружку, яка отримана з частини перерізу, розташованої на половині відстані між зовнішнім краєм і центром. Альтернативно — якщо зразок потрібен як монолітної проби, то відрізають проміжний зразок від зливка механічним чи газовим різаком у місці, розташованому половині чи чверті перерізу.

10.3 Відбір проміжного зразка або зразка для аналізу катаного виробу

10.3.1 Загальні положення

Для катаного виробу процес відбору проміжного зразка повинен бути проведений на розрізі виробу перпендикулярно напрямку прокатки і на одному кінці виробу. Методи отримання зразка для аналізу у вигляді твердої маси або стружки викладені в 10.3.2 у тому, що стосується виробів з поперечними перерізами, що відрізняються.

10.3.2 Сортова сталь

Відрізають проміжний зразок упоперек осі вихідного виробу у вигляді тонкого шару. Щоб отримати зразок для аналізу у вигляді монолітного шматка, відрізають від проміжного зразка шматок відповідного розміру певного методу аналізу. Щоб отримати зразок для аналізу у вигляді стружки, фрезерують всю площу поперечного перерізу проміжного зразка. Якщо фрезерування є непрактичним, можна застосувати свердління, але цей спосіб не рекомендується для киплячих сталей. Найбільш зручне положення точки свердління залежить від конфігурації перерізу таким чином:

a) для симетричного перерізу, наприклад бруска, круглого профілю, плити, отримують стружку свердлінням лицьової поверхні зрізу поперечного перерізу в напрямку, паралельному поздовжній осі, в точках, розташованих на половині відстані між центром і краями (рисунок 4 а , b );

b) для профілів складної конфігурації, наприклад куточка, Т-подібного профілю, швелера, балки, отримують стружку свердлінням у точках, вказаних на малюнку 4 с - g , залишаючи просвіт не менше 1 мм навколо свердла;

c) для рейки одержують стружку свердлінням у головці рейки отвори діаметром 20-25 мм, що знаходиться на середині відстані між середньою лінією і краєм рейки (рисунок 4 h , i ). У разі коли свердління на кінці або лицьовій поверхні перерізу непрактичне, стружка може бути отримана свердлінням всередину від поверхні, перпендикулярно до головної осі.

Рисунок 4 - Позиції відбору зразків для аналізів у перерізах сталевих виробів

ГОСТ Р ИСО 14284-2009 Сталь та чавун. Відбір та підготовка зразків для визначення хімічного складу

Рисунок 4 - Позиції відбору зразків для аналізів у перерізах сталевих виробів

10.3.3 Товсті листи чи сляби

Вирізують проміжний зразок відповідного розміру, щоб підготувати зразок для аналізу у вигляді монолітного шматка або стружки від точки на половині відстані між середньою лінією і зовнішнім краєм плити. На малюнку 4 j показаний проміжний зразок шириною 50 мм. Коли це зробити незручно, зразок повинен бути відібраний у місці, узгодженому між постачальником та замовником так, щоб він був представницьким за хімічним складом плити.

10.3.4 Дрібні профілі, бруски, прутки, листи, смуги та дріт

Коли вихідний зразок має достатню площу поперечного перерізу, тонкий шар відрізають у поперечному напрямку, щоб отримати проміжний зразок і зразок для аналізу, як описано в 10.3.2. Коли вихідний зразок не має достатньої площі поперечного перерізу для механічного різання, наприклад тонкий лист, смуга, дріт, фрезерують його комбіновані поперечні перерізи, отримані шляхом обв'язування матеріалу після нарізки по заданій мірній довжині або шляхом складання. Коли вихідний лист або смуга тонкі, але досить широкі, фрезерують комбіновані поздовжні або поперечні перерізи в зоні половини відстані між середньою лінією і зовнішнім краєм листа або смуги (рисунок 4 j ). Якщо напрямок прокату листа або смуги невідомий, беруть смуги мірної довжини в обох напрямках під прямими кутами і комбінують зразки.

10.3.5 Труби малого та великого діаметрів

Відбір проб проводять одним із наступних способів:

а) проміжний зразок відрізають у положенні 90° від зварного шва виробу;

b) відрізають пробу поперек усієї труби і обробляють на токарному або фрезерному верстаті поверхню зрізу для отримання зразка для аналізу у вигляді стружки (труби з невеликим поперечним перерізом можна приплюснути перед фрезеруванням);

c) стінку труби малого або великого діаметру просвердлюють у кількох місцях по колу для отримання зразка для аналізу у вигляді стружки.

10.4 Підготовка зразка для аналізу

10.4.1 Загальні положення

Методи підготовки зразків сталевих виробів повинні відповідати загальним вимогам 4.4. Спеціальні вимоги беруть до уваги у таких випадках.

10.4.2 Зразок для аналізу у вигляді стружки

Стружка, отримана механічним способом, повинна бути досить дрібною, щоб уникнути або звести до мінімуму необхідність подальшого її подрібнення в процесі підготовки зразка для аналізу. Стружка повинна бути такого розміру, щоб маса окремої стружки становила приблизно 10 мг (100 шт/г) для легованих і низьколегованих сталей і близько 2,5 мг (400 шт/г) для високолегованих сталей. Якщо стружка недостатньо дрібна щодо аналізу, її подрібнюють в ударній ступі. Механічна обробка на верстаті різанням повинна бути виконана таким способом, щоб уникнути отримання дуже дрібних частинок матеріалу. У разі відбору зразка для аналізу, що містить дрібний порошок у вигляді частинок розміром менше 50 мкм (або 500 мкм для визначення вуглецю у вигляді графіту, сірки та інших елементів, схильних до сегрегації, залежно від розміру стружки), відокремлюють великі частинки від дрібних і визначають масу фракції кожного розміру. Зважують пропорційні частини кожної фракції, щоб отримати зразок представницький для аналізу. При відборі зразка для аналізу з метою визначення вмісту азоту можливе забруднення атмосферним азотом дрібних частинок стружки, що отримується механічним різанням. Готують цей зразок аналізу шляхом механічного різання проміжного зразка таким чином, щоб уникнути (по можливості) отримання частинок стружки розміром менше 50 мкм. Крім того, бажано проводити цю операцію в атмосфері аргону. Зберігають стружку у герметично закритому контейнері. При відборі зразка для аналізу, який передбачається використовувати для визначення вмісту вуглецю, коли він присутній в дуже малій кількості, можливе забруднення стружки вуглецевими матеріалами, присутніми в атмосфері, або з інших джерел. Стружку необхідно зберігати в герметично закритому контейнері або переважно в умовах інертної атмосфери. Бажано видалити поверхневий вуглець, наприклад, шляхом попереднього нагрівання безпосередньо перед визначенням його вмісту або можна окремо встановити вміст поверхневого та внутрішнього вуглецю, наприклад, з використанням диференційованих сигналів. Альтернативно - можна відібрати робочу пробу у твердому вигляді, наприклад, як шматочок металу, отриманий шляхом пробивання.

10.4.3 Зразок для аналізу у вигляді монолітного шматка

У разі визначення хімічного складу виробів тонкого перерізу, наприклад, смуг або листів, робочі проби для аналізу термічними методами можуть бути виготовлені шляхом відкушування невеликих шматочків від краю виробу. Альтернативно - шматки металу завтовшки від 4 до 6 мм можуть бути отримані перфоруванням листа або смуги. У разі роботи з вихідним зразком товщиною приблизно 1,5 мм або менше, необхідно знизити місцеве нагрівання, що виникає при електричному розряді, який відбувається при використанні методу оптичного емісійного спектрального аналізу. Наприклад, краї зразка для аналізу можуть бути електрично приварені до невеликих сталевих блоків або зразок може бути закріплений, наприклад, білу жерсть з однією відкритою поверхнею.

10.5 Відбір зразків сталі, що містить свинець

Для мінімізації появи частинок пилу під час операцій відбору та підготовки зразків повинні бути вжиті запобіжні заходи. Проміжний зразок відрізають від вихідного зразка пилкою для різання металу. Стружку одержують фрезеруванням зразка на низькій швидкості, щоб не допустити його перегріву та утворення пилу. Устаткування, що використовується для підготовки поверхні зразка для аналізу фізичним методом, повинно бути обгороджене та оснащене (витяжною вентиляцією) пиловловлювачем.

Попередження - Дрібна стружка, що утворюється під час підготовки поверхні сталей, що містять свинець, і пил із системи фільтрів витяжної вентиляції повинні бути зібрані та поміщені в безпечне місце відповідно до заводських правил утилізації відходів, що містять свинець.

10.6 Відбір та підготовка зразка для визначення вмісту кисню

10.6.1 Загальні положення

Важливо не допускати забруднення зразка, а також видаляти оксиди з поверхні на кожному етапі відбору і підготовки проби. При всіх операціях із робочою пробою використовують пінцети, дотик пальців не допускається. У разі аналізу сталей із дуже низьким вмістом кисню механічну обробку робочої проби виконують під захистом інертного газу.

10.6.2 Методи відбору зразка

Зразки відбирають відповідно до одного з таких методів:

a) відрізають відповідний формою проміжний зразок механічною пилкою. Зразок може бути, наприклад, у формі невеликої пластинки або диска. Використовуючи ручну пилку, відрізають від цього зразка робочу пробу, маса якої є достатньою для аналізу;

b) проміжний зразок відрізають у формі шматка завтовшки від 3 до 4 мм. Обробляють поверхні зразка наждачним папером на основі карбіду кремнію, що має зернистість 60, потім зачищають за допомогою невеликої фрези, тобто ротаційним напилком з ріжучими зубами на швидкості близько 30000 об/хв. Поверхні зразка після підготовки повинні бути гладкими, з металевим блиском та без дефектів. Вибивають шматок металу відповідної маси із зразка для аналізу, щоб отримати робочу пробу, використовуючи пуансон діаметром 4-6 мм. Операцію вибивання виконують у такий спосіб, щоб робоча проба падала в скляний контейнер, який продувається аргоном чи азотом і може бути закритий кришкою чи пробкою;

c) вирізають проміжний зразок у формі прямокутника розмірами приблизно 10х100 мм. Зразок обточують на токарному верстаті при швидкості близько 1000 об/хв, щоб одержати зразок діаметром приблизно 7 мм. Продовжують обточування при керованій швидкості подачі різця від 0,1 до 0,15 мм за один оборот швидкості від 800 до 1000 об/хв, щоб зменшити діаметр зразка до 6 мм. Поверхні зразка після підготовки повинні бути гладкими, з металевим блиском та без дефектів. Охолодні рідини не слід застосовувати на кінцевому етапі процесу механічної обробки різанням. Ручною пилкою відрізають від чистого зразка робочу пробу масою, що підходить для проведення аналізу.

10.6.3 Підготовка робочої проби

У разі застосування методу за 10.6.2 перерахування b), і якщо робоча проба та проміжний зразок не окислені, то робочу пробу можна використовувати відразу після її вибивання пуансоном (після короткого зберігання у скляному контейнері). У разі застосування методів 10.6.2, перерахування а) та с), циліндричну поверхню робочої проби готують досить гладкою, щоб обходитися без додаткової обробки напилком. Однак, кожну з двох торцевих поверхонь слід підготувати напилком. Занурюють робочу пробу ацетон і потім сушать на повітрі або під дією низького вакууму. Аналіз проводять негайно. Не повинно бути затримки між підготовкою робочої проби та аналізом.

10.7 Відбір та підготовка зразка для визначення вмісту водню

10.7.1 Загальні положення

Методи відбору та підготовки зразка повинні забезпечувати мінімальну дифузію водню та контроль за швидкістю дифузії, що відбувається під час відбору, зберігання зразка та підготовки робочої проби. Зразок слід вибирати вільним від тріщин, поверхневої пористості та вологи. Стан робочої проби може сильно впливати на результати аналітичного виміру; методи аналізу можуть відрізнятися за чутливістю до присутності води. Процедурні тонкощі слід суворо виконувати для того, щоб отримати якість аналізу, що відтворюється. Втрати водню зразком шляхом дифузії можуть бути більшими за температури навколишнього середовища, особливо зі зразків з тонким поперечним перерізом. Важливо зберігати проміжний зразок, зразок для аналізу та робочу пробу при температурі, яка є по можливості низькою на всіх етапах відбору, зберігання та підготовки зразка. Зразок для аналізу слід зберігати в охолоджувачі. Для цієї мети підходить зріджений азот або суміш ацетону та твердої вуглекислоти у вигляді пульпи. Зразок та робочу пробу слід тримати холодними при різанні зразка та під час підготовки робочої проби. Зразок і робочу пробу охолоджують рясним потоком охолоджувальної рідини під час всіх операцій механічної обробки різанням або охолоджують їх через короткі інтервали часу, або застосовують комбінацію обох методів. Зразок охолоджують зануренням його у воду з льодом або переважно охолоджувач. Зразки великого перерізу слід пакувати із твердою вуглекислотою так, щоб був хороший термічний контакт із зразком. Під час інтервалів між машинною обробкою шматки грубого нарізування слід повертати на зберігання в охолоджувач. Будь-яку вологу, яка присутня на поверхні робочої проби після її охолодження, слід видаляти. Робочу пробу занурюють в ацетон і потім сушать кілька секунд в умовах низького вакууму. Зразки, які неправильно охолоджувалися чи зберігалися, бракують. Підготовку поверхні робочої проби зачисткою застосовують мінімальною мірою, тільки для видалення оксидів і дефектів поверхні. Робочу пробу аналізують одразу після підготовки.
________________
* Текст відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.

10.7.2 Методи відбору зразків

Відповідно до геометричної форми окремого шматка матеріалу або виробу застосовують придатні обробні інструменти, щоб підготувати вихідний зразок для аналізу шляхом обточування, фрезерування, розпилювання, поділу на шари при різанні круглих заготовок і т.д. із серединної частини, де щільність вмісту водню вища. З довгого кованого виробу вирізають проміжний зразок пилкою або абразивним різальним колом у місці, розташованому на половині відстані між центральною лінією виробу і краєм, і на відстані від краю, що дорівнює, щонайменше, половині поперечного перерізу. Від проміжного зразка відрізають шматок розмірами, придатними для обточування на верстаті токарному, щоб отримати зразок для аналізу. Зразок для аналізу зберігають у охолоджувачі.

10.7.3 Підготовка робочої проби

Від зразка для аналізу відрізають робочу пробу потрібної маси таким чином, щоб звести до мінімуму нагрівання зразка. Охолоджують зразок під час різання через короткі інтервали часу. Готують поверхню робочої проби обточуванням напилком, дробоструминною обробкою або легким шліфуванням. У разі обточування обробляють поверхні вручну оксамитовим напилком. При дробоструминній обробці використовують відповідну машину виключно для приготування робочої проби, щоб уникнути її забруднення від дробу. При застосуванні шліфування охолоджують робочу пробу через невеликі проміжки часу. Робочу пробу знежирюють, занурюючи в ацетон, потім сушать кілька секунд під впливом низького вакууму. Альтернативно - робоча проба може бути підготовлена для аналізу знежиренням в ізопропіловому спирті (2-пропанол) та подальшим сушінням з використанням діетилового ефіру.

Додаток, А (довідковий). Пристрої для відбору проб зразків рідкого чавуну та сталі

Додаток А
(довідкове)

А.1 Загальні положення

Разові пристрої для відбору проб рідкого чавуну та сталі складаються з невеликої пресованої сталевої форми, керамічної або кварцової трубки, які монтують у товстостінній картонній захисній трубці. Серійно випускають низку пробовідбірників різного типу. Характеристика їх основних властивостей наведена у А.2-А.4 з прикладами, показаними на малюнках А.1-А.6. Розміри, наведені у цьому додатку, є інформаційними.

А.2 Занурювані пробовідбірники

А.2.1 Пристрої для відбору проб типу, що занурюється, можуть бути введені в розплав вручну або механічними засобами з використанням сталевої форми, вставленої в картонну трубку або прикріпленої безпосередньо до вузла пробовідбірника. Час занурення змінюється в залежності від конструкції пробовідбірника та умов відбору проб, зокрема від температури розплаву, але зазвичай воно становить від 3 до 8 с. Конструкція форми така, що забезпечує легкий вихід повітря з порожнини форми та газів, що виділяються під час горіння картону. Ручна штанга дозволяє керувати піком під час занурення та виходу з розплаву. При відборі проб з ковшів та конверторів вторинної обробки можна використовувати механічну систему для опускання та підняття списа. Деякі типи пробовідбірників мають термопару для вимірювання температури, яка встановлена у кварцовій трубці поруч із камерою для проби. Коли в кисневому конверторі є додаткова вимірювальна фурма, то форма збору може бути об'єднана з вимірювальними датчиками, щоб отримувати проби для лабораторного аналізу.

А.2.2 Пристрій, у якому камеру для проби наповнюють розплавом під впливом феростатичного тиску. Воно складається із сталевої роз'ємної форми, що утримується в картонній трубці кільцем вогнетривкого матеріалу. Форма має внизу кварцову вхідну трубку з тонким сталевим захисним ковпачком для запобігання доступу шлаку або будь-якого іншого забруднення. Картонні трубки довжиною від 200 до 1500 мм або більше можуть бути частково покриті вогнетривким матеріалом, щоб зменшити розбризкування під час занурення. Цей тип пробовідбірника використовують в основному для відбору зразків рідкої сталі в печах та ковшах. Дві різні конструкції наведені малюнку А.1.

ГОСТ Р ИСО 14284-2009 Сталь та чавун. Відбір та підготовка зразків для визначення хімічного складу

а — Розкислювач у камері для зразка

1 - кришка; 2 - кварцова трубка; 3 - розкислювач; 4 - ковпачок камери; 5 - клей; 6 - пісок; 7 - камера для зразка; 8 - зовнішній рукав; 9 - рукав; 10 - скоба; 11 - захисна трубка

ГОСТ Р ИСО 14284-2009 Сталь та чавун. Відбір та підготовка зразків для визначення хімічного складу

b — Розкислювач в окремій камері змішування

1 - Картонна трубка; 2 - роз'ємна форма; 3 - піщаний тримач; 4 - кварцова трубка; 5 - розкислювач з камерами для перемішування; 6 - шлакова шапка

Малюнок А.1 — Приклади занурюваних пробовідбірників, що наповнюються під дією феростатичного тиску

А.2.3 Зразки, отримані з використанням занурюваних пристроїв, що наповнюються під дією феростатичного тиску, можуть відрізнятися за конфігурацією. Розрізняють такі три основні типи:

a) зразки у вигляді диска зі штирьком показані як приклад на малюнку А.2 а . Диск придатний для аналізу фізичним методом, а штир може бути використаний для аналізу термічним методом. Диск може бути овальною, круглою або іншою подібною формою;



а - Базова конструкція	b - Диск подвійної товщини

ГОСТ Р ИСО 14284-2009 Сталь та чавун. Відбір та підготовка зразків для визначення хімічного складу

с — Диск, що показує напластування шарів

Рисунок А.2 - Приклади зразків у вигляді диска зі штирком

b) зразки у вигляді диска зі штирком та рядом припливів до диска. Припливи мають масу від 0,5-1 р. Вони легко відламуються від диска для застосування як робочі проби в термічних методах аналізу;

c) зразки з подвійною товщиною показані як приклад на малюнку А.2 b . У такому зразку частина диска зменшена за товщиною. Він підходить для перфорування, щоб отримувати шматки металу діаметром від 4 до 6 мм, які використовують як робочі проби в термічних методах аналізу. Товстішу секцію диска зразка з подвійною товщиною використовують для аналізу фізичним методом. Для зразка, отриманого з пробовідбірника і має твердість 25 за шкалою Роквелла, може знадобитися термічна обробка перед перфоруванням.

А.2.4 У пристроях для відбору проб, що належать до типу, показаного на малюнку А.3, камера для зразка наповнюється під дією сили тяжіння. Цей пристрій складається з двох або чотирьох сталевих циліндричних форм, які поміщені у вогнетривкий складальний вузол і прикріплені до картонної трубки. Форма має бічне вхідний отвір, яке захищене від попадання шлаку. Вузол з формами може мати вогнетривкий захист, щоб зменшити розбризкування під час занурення. Загальна довжина вузла в зборі та картонної трубки становить 400-800 мм. Час занурення зазвичай дорівнює двом або трьом секундам. Цей тип пробовідбірника використовують у ситуаціях, коли зразок типу диска зі штирьком не відповідає вимогам аналізу. Його зазвичай застосовують для відбору проб рідкого чавуну та сталі з ковшів, а також рідкої сталі з виливниць і при безперервному розливанні через проміжний пристрій. Зразок, який отримується з такого пробовідбірника, зазвичай має діаметр 30 мм і довжину 70 мм.

ГОСТ Р ИСО 14284-2009 Сталь та чавун. Відбір та підготовка зразків для визначення хімічного складу

1 - сталева форма; 2 - розкислювач; 3 - кришка, що оберігає від бризок

Малюнок А.3 — Приклад занурюваного пробовідбірника, що наповнюється під дією сили тяжіння

А.2.5 Пристрої для відбору проб, розроблені за спеціальним проектом. Їх застосовують для відбору зразків рідкого чавуну в литник домни, з ковша сигарообразной форми на візку і передавального ковша. Ці пробовідбірники мають вбудовані охолоджувальні пластини різної товщини для забезпечення швидкого охолодження відібраної проби рідкого чавуну. Характеристика двох таких пристроїв різних типів дається нижче:

a) варіант пробовідбірника, що наповнюється під дією феростатичного тиску (А.2.2). У ньому реалізовано конструктивне рішення на основі використання сталевої роз'ємної форми з товстою стінкою або сталевих охолоджуючих пластин, щоб отримати зразок у вигляді диска зі штирьком і приливів до диска. Цей тип пробовідбірника показаний малюнку А.4. Диск зразка може бути різним за товщиною від 8 до 12 мм. Штирьок, як правило, є циліндром діаметром 4 мм. Час занурення – від 5 до 9 с залежно від застосування;

ГОСТ Р ИСО 14284-2009 Сталь та чавун. Відбір та підготовка зразків для визначення хімічного складу

1 - Зовнішній картонний захисний рукав; може мати покриття матеріалом, що оберігає від бризок; 2 - сталева форма швидкого охолодження (товщина 6 мм) для утворення структури білого чавуну; 3 - трубка впуску проби; 4 - металева кришка

Рисунок А.4 — Приклад занурюваного пристрою для відбору проб рідкого чавуну з домни.

b) пробовідбірник, конструкція якого унеможливлює ризик просочування рідкого чавуну при відборі проб дуже плинних розплавів. Форма з бічним вхідним отвором має одну або більше пластин, що охолоджують. Вона утримується в тілі піску, пов'язаного з картонною трубкою. Цей тип пробовідбірника може включати окрему або пов'язану форму для виливки стрижня. Отриманий зразок, як правило, має діаметр 35 мм при товщині, що змінюється від 4 до 12 мм, залежно від необхідної структури металу. Можливий варіант стрижневого зразка діаметром 6 мм та довжиною 45 мм.

А.2.6 Пристрої спеціальної конструкції застосовують для відбору зразків рідкого металу у вакуумній індукційній печі.

Прикладом є механізм відбору проби у вигляді трубки з вогнетривкого матеріалу, розташованого в системі завантаження печі. Пробовідбірник підвішений на канаті, щоб забезпечити вертикальний доступ розплаву під дією сили тяжіння. У цьому випадку одержують зразок у вигляді циліндра діаметром 35 мм.

А.2.7 Вузли вимірювальних датчиків, які використовуються у додатковій фурмі кисневого конвертора для виробництва сталі, можуть включати форми для відбору проб рідкої сталі. Ці форми типу, зазначеного в А.2.2, можуть бути застосовані у разі використання додаткової фурми під час подачі кисню (операція дуття) та у період, коли кисень не подається (кінець операції дуття). Під час цієї операції можна використовувати форму іншої конструкції, щоб одержати зразок прямокутної форми розміром 40х30 мм та товщиною 20 мм. Типовий вузол у зборі, показаний на малюнку А.5, включає датчики для вимірювання зупинки ліквідусу, температури, кисневого потенціалу та містить прямокутну форму з бічним входом, яку використовують для отримання зразка під час процесу вимірювання.

ГОСТ Р ИСО 14284-2009 Сталь та чавун. Відбір та підготовка зразків для визначення хімічного складу

1 - захисні ковпачки; 2 - кисневий осередок; 3 - термопара зупинки ліквідусу; 4 - картонна трубка; 5 - розкислювач; 6 - бічне накопичення; 7 - Термопара; 8 - залізний контактний електрод; 9 - металева пластина охолодження; 10 - камера для зразка; 11 - піщане тіло; 12 - картонна труба; 13 - випуск газу; 14 - з'єднання

Малюнок А.5 - Приклад вузла фурми з пробовідбірником, що показує камеру для зразка

А.3 Пристрої відбору проб у потоці

Пробовідбірники типу, показаного на малюнку А.6 а , складаються зі сталевої роз'ємної форми з вхідною кварцовою трубкою, що виступає, утримуваної втулкою в картонній трубці довжиною від 100 до 225 мм. З цих пристроїв одержують зразки типу диска зі штирьком. Для відбору проб рідкого чавуну застосовують форми різної конструкції. Піки пристроїв для відбору проб з потоку сконструйовані таким чином, що пробовідбірник може зайняти позицію в потоці металу під кутом 45°. При цьому можуть бути передбачені деякі засоби підтримки піки. Час відбору проби зазвичай становить 2 с. Цей тип пробовідбірника використовують для отримання зразків рідкого чавуну та сталі, що розливаються з ковшів.

ГОСТ Р ИСО 14284-2009 Сталь та чавун. Відбір та підготовка зразків для визначення хімічного складу

а — Пристрій для взяття проби в потоці

b — Пристрій всмоктування проби

1 - кварцова трубка; 2 - роз'ємна форма; 3 - картон; 4 - ковпачок

Рисунок А.6 - Приклади пристроїв для відбору проби в потоці та всмоктуванням

А.4 Пристрої відбору проб всмоктувальні

Пробовідбірники типу, показаного малюнку А.6 b складаються із сталевої роз'ємної форми, що утримується в позиції втулкою в картонній трубці довжиною від 100 до 225 мм. Форма має відкриту вхідну кварцову трубку із захисним ковпачком для запобігання попаданню шлаку або ливарного порошку. Повітря видаляють із форми, щоб створити парціальний вакуум з використанням ручного або пневматичного насоса Вентурі, що працює на стиснутому повітрі. Час відбору проби зазвичай становить 2 с. Цей тип пробовідбірника використовують для відбору зразків рідкої сталі в невеликих печах, виливницях, при безперервному розливанні у форми та приладах. В цьому випадку одержують зразки типу диска зі штирьком.

А.5 Системи розкислення для пристроїв щодо відбору проб

Пристрої, застосовувані для відбору проб рідкої окисленої та бурнокиплячої сталі, містять зазвичай розкислювач у вигляді дроту або таблетки, вставленої в пробовідбірник таким чином, щоб розкислювач рівномірно розподілявся в рідкій сталі. Для введення розкислювача в пробовідбірник застосовують різні методи, наприклад:

— розкислювач поміщають у камеру для зразка, як показано на малюнках А.1 а і А.3;

- Розкислювач поміщають у вхідній трубці камери для зразка;

- Розкислювач поміщають в окремій камері;

- Розкислювач і рідку сталь ретельно перемішують перед входом в камеру для зразка, як показано на малюнку А.1 b ; деякі пробовідбірники мають другу змішувальну камеру. Алюміній, цирконій і титан зазвичай застосовують як розкислювач залежно від марки сталі та аналітичних вимог.

А.6 Якість зразка

А.6.1 Поверхневі шари зразка можуть піддаватися сегрегації, а центральна частина може бути пористою і схильною до усадки або іншого термічного впливу (рисунок А.2 с ), незалежно від наявності дефектів і оксидів на поверхні диска. Тому особливо ретельно виконувати процедури підготовки поверхні диска для аналізу фізичними методами. У ході підготовки поверхні зразка необхідно відкрити шар металу, який є представницьким за хімічним складом.

Зазвичай необхідно видалити шар металу завтовшки від 1 до 2 мм з поверхні диска, отриманого з проби рідкої сталі, щоб відкрити частину зразка, що підходить для фізичного аналізу.

А.6.2 Кількість матеріалу, знятого з поверхні охолоджених зразків, відібраних із проби рідкого чавуну, визначається структурою металу зразка, яка може відрізнятися за товщиною диска. Тип пробовідбірника і метод підготовки дискового зразка слід вибирати таким чином, щоб отримати структуру поверхні білого або сірого чавуну відповідно до вимог методу аналізу. Якщо зразок у вигляді диска отриманий з рідкого чавуну, зазвичай необхідно зняти шар з поверхні товщиною приблизно від 0,5 до 1 мм.

А.6.3 У повсякденній практиці пристрою для відбору проб слід періодично оглядати, щоб оцінити придатність відібраного зразка для певного методу аналізу.

Додаток (довідковий). Пристрої для відбору проб рідкої сталі для визначення вмісту водню

Додаток
(довідкове)

B.1 Загальні положення

Разові пробовідбірники для відбору проб рідкої сталі з метою визначення вмісту водню зазвичай складаються із пресованої сталевої форми або кварцової трубки, змонтованої в товстостінній картонній захисній трубці. Ці пристрої для відбору проб рідкої сталі з ковшів, виливниць, форм і при безперервному розливанні призначені для отримання зразків у вигляді штиря або стрижня діаметром 7-12 мм і довжиною від 75 до 150 мм. Декілька типів пробовідбірників випускають серійно, характеристика їх основних властивостей наведена у В.2 та В.3 з прикладами, вказаними на малюнку В.1. У цьому додатку дано лише рекомендовані розміри.



а — Занурюваний пробовідбірник 1 - картонна труба; 2 - покриття від бризок; 3 - кварцова трубка	b — Пробовідбірник, що занурюється 1 - алюмінієва фольга; 2 - картонна трубка; 3 - кварцова трубка; 4 - алюмінієва фольга

с — Вакуумний пробовідбірник 1 - отвір; 2 - сталевий корпус; 3 - залізна форма; 4 - ущільнення; 5 - гнучкий ковпак	d - Всмоктуючий пробовідбірник 1 - металевий ковпачок; 2 - кварцова трубка; 3 - картонна трубка; 4 - пресована сталева рознімна форма

Рисунок В.1 — Приклади пробовідбірників, які застосовуються для відбору зразків рідкої сталі з метою визначення вмісту водню

B.2 Занурювальні пробовідбірники

Розрізняють два типи пристроїв для відбору проб із зануренням у розплав:

a) пробовідбірники типу, показаного на малюнку В.1 а складаються з кварцової трубки внутрішнім діаметром 7-9 мм, поміщеної в захисну картонну трубку. Верхній кінець трубки відкритий, а нижній забезпечений ковпачком з алюмінієвою фольгою для запобігання забрудненню. Картонна трубка довжиною 250 або 400 мм, в залежності від застосування, має вогнетривке покриття як захист від бризок або сплесків. Цей тип пробовідбірника застосовують для відбору проб рідкої сталі за температури, близької до точки її ліквідусу;

b) пробовідбірники типу, представленого на малюнку В.1 b , складаються з кварцової трубки, що виступає, внутрішнім діаметром 10-12 мм, що утримується в картонній трубці. Верхній кінець трубки відкритий і може закриватись алюмінієвою фольгою. Трубка має бічне вхідний отвір, закрите алюмінієвою фольгою. Вона може містити алюмінієвий дріт як розкислювач зазвичай масою близько 0,1 г. Пробовідбірник цього широко використовують для відбору зразків рідкої сталі.

B.3 Всмоктувальні пробовідбірники

Розрізняють два типи пристроїв для відбору проб шляхом всмоктування розплаву:

a) вакуумний пробовідбірник типу, вказаного на малюнку В.1 с складається з сталевого рукава і камери для зразка, зробленої із заліза високої чистоти, внутрішнім діаметром 4 мм. Пробовідбірник встановлений у картонній трубці, захищеній вогнетривким матеріалом, і може мати ковпачок, що запобігає попаданню шлаку. При зануренні в розплав ковпачок плавиться, рідка сталь всмоктується у вакуумовану камеру для зразка, яка потім закривається при затвердінні металу, щільно закриваючи пробовідбірник. Водень, який дифундує зі зразка, надходить у зовнішню вакуумну камеру і вимірюється, коли зонд, вставлений в аналітичну апаратуру спеціальної конструкції, проколюється. Зміст залишкового водню у зразку може бути виміряно окремо після вилучення зразка разом із камерою. Пробовідбірники типу, показаного на малюнку В.1 b , являють собою вакуумну трубку (<10 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 Сталь та чавун. Відбір та підготовка зразків для визначення хімічного складу торр) із боросилікатного скла. Перевага пристрою для відбору проб цього типу полягає в тому, що внутрішній бік пробовідбірника захищена від забруднення до заповнення;

b) пробовідбірники типу, показаного на малюнку В.1 d складаються з пресованої сталевої роз'ємної форми внутрішнім діаметром 7-9 мм і довжиною 75 мм з кварцовою вхідною трубкою. Форму утримують у картонній трубці з бортиком. Повітря видаляють із камери пневматичним насосом Вентурі, щоб створити парціальний вакуум.

Додаток С (довідковий). Відомості про відповідність національних стандартів Російської Федерації міжнародним стандартам посилань

Додаток С
(довідкове)

Таблиця С.1


Позначення міжнародного стандарту посилання	Позначення та найменування відповідного національного стандарту
ISO 377:1997	*
ISO 9147:1987	*
* Відповідний національний стандарт відсутній. До його затвердження рекомендується використовувати переклад російською мовою цього міжнародного стандарту. Переклад цього міжнародного стандарту перебуває у Федеральному інформаційному фонді технічних регламентів та стандартів.

ДСТУ ISO 14284-2009

ГОСТ 12350-78 (СТ РЕВ 961-78) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення хрому (із змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ Р ИСО 14284-2009 Сталь та чавун. Відбір та підготовка зразків для визначення хімічного складу

2 Нормативні посилання

3 Терміни та визначення

4 Відбір та підготовка зразків

Малюнок 1 - Послідовність відбору та підготовки зразка

4.2 Зразок (проба)

4.3 Відбір зразка

4.4 Підготовка зразка

4.4.4 Зразок для аналізу у вигляді моноліту

4.5 Правила техніки безпеки

5 Рідкий чавун для виробництва сталі та чавуну в чушках

5.2 Відбір проби ложкою

Малюнок 2 — Вертикальна форма комбінованого типу, яка використовується для відбору проби рідкого чавуну в чавуноливарному виробництві.

5.3 Відбір проб спеціальними пристроями

5.4 Підготовка зразка для аналізу

6 Розплавлений метал для чавуноливарного виробництва

6.2 Відбір проб ложкою

6.4 Підготовка зразка для аналізу

6.4.2 Зразок для аналізу хімічним методом

6.5 Відбір та підготовка зразків для визначення вмісту кисню, азоту та водню

7 Рідка сталь для виробництва сталевих виробів

7.2 Відбір проб ложкою

7.3 Відбір проб спеціальними пристроями

7.4 Підготовка зразка для аналізу

7.5 Відбір та підготовка зразків для визначення вмісту кисню

7.6 Відбір та підготовка зразків для визначення вмісту водню

8 Чавун у чушках

8.3 Підготовка зразка для аналізу

Рисунок 3 — Місця відбору зразків для аналізу від чавуну в чушках

8.3.3 Зразки для аналізу термічним методом

9 Продукція з чавуну

9.2 Відбір та підготовка зразків

9.2.2 Зразки для хімічних методів аналізу

10 Сталева продукція

10.3 Відбір проміжного зразка або зразка для аналізу катаного виробу

Рисунок 4 - Позиції відбору зразків для аналізів у перерізах сталевих виробів

10.4 Підготовка зразка для аналізу

10.4.1 Загальні положення

10.4.3 Зразок для аналізу у вигляді монолітного шматка

10.6 Відбір та підготовка зразка для визначення вмісту кисню

10.6.2 Методи відбору зразка

10.7 Відбір та підготовка зразка для визначення вмісту водню

Додаток, А (довідковий). Пристрої для відбору проб зразків рідкого чавуну та сталі

А.2 Занурювані пробовідбірники

А.6 Якість зразка

Додаток (довідковий). Пристрої для відбору проб рідкої сталі для визначення вмісту водню

Додаток С (довідковий). Відомості про відповідність національних стандартів Російської Федерації міжнародним стандартам посилань

оплата ON-LINE

Метали та металеві вироби

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата