ГОСТ Р 52521-2006

ГОСТ Р 52521-2006 Платина. Метод атомно-емісійного аналізу з іскровим збудженням спектра

ГОСТ Р 52521-2006

Група В59

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

Платина

МЕТОД АТОМНО-ЕМІСІЙНОГО АНАЛІЗУ
З ІСКРОВИМ ПОРУШЕННЯМ СПЕКТРА

Platinum. Method of spark atomic-emission analysis

ГКС 39.060

Дата введення 2006-07-01

Передмова

Цілі та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 N 184-ФЗ «Про технічне регулювання», а правила застосування національних стандартів Російської Федерації - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизація в Російській Федерації. Основні положення"

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕНО Відкритим акціонерним товариством «Приокський завод кольорових металів» (ВАТ ПЗЦМ), Державною установою з формування Державного фонду дорогоцінних металів та дорогоцінного каміння Російської Федерації, зберігання, відпуску та використання дорогоцінних металів та дорогоцінного каміння (Держохран Росії) при Міністерстві фінансів

2 ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 102 «Платинові метали»

3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 6 лютого 2006 р. N 4-ст

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ


Інформація про зміни до цього стандарту публікується в інформаційному покажчику «Національні стандарти», що щорічно видається, а текст змін і поправок — у щомісячно видаваних інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт поширюється на афіновану платину в злитках і порошку з масовою часткою платини не менше 99,8%, призначену для виробництва сплавів, напівфабрикатів, хімічних сполук платини та інших цілей.

Стандарт встановлює атомно-емісійний (з іскровим збудженням спектру) метод визначення вмісту домішок: алюмінію, вісмуту, вольфраму, германію, золота, заліза, іридію, кадмію, кальцію, кобальту, кремнію, магнію, марганцю, міді, молібдену, миш'яку, олова, осмія, паладію, родію, рутенію, свинцю, селену, срібла, сурми, телуру, титану, хрому, цинку та цирконію в афінованій платині.

Метод дозволяє визначати вміст домішок в інтервалах, наведених у таблиці 1.


Таблиця 1 - Інтервали змісту визначених елементів

Метод аналізу заснований на випаровуванні та збудженні атомів проби в іскровому розряді, фотоелектричної реєстрації спектра та вимірюванні інтенсивності аналітичних ліній визначених елементів та фону. Зв'язок інтенсивності лінії із вмістом елемента в пробі встановлюють за допомогою градуювальної залежності за стандартними зразками складу платини.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ Р 8.563-96 Державна система забезпечення єдності вимірів. Методики виконання вимірювань

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 3. Проміжні показники прецизійності стандартного методу вимірів

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 4. Основні методи визначення правильності стандартного методу вимірів

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично

ГОСТ Р 52245-2004 Платина афінована. Технічні умови

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторне скляне. Типи, основні параметри та розміри

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», опублікованому станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо документ посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися заміненим (зміненим) документом. Якщо посилальний документ скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, яка не стосується цього посилання.

3 Терміни та визначення

У цьому стандарті застосовані терміни за ГОСТ Р ІСО 5725-1 та ГОСТ Р 8.563.

4 Точність (правильність та прецизійність) методу

4.1 Показники точності методу

Показники точності методу: межа абсолютної похибки результатів аналізу (Межі інтервалу, в якому похибка вимірювань визначають з ймовірністю 0,95), стандартні відхилення повторюваності та проміжної прецизійності, значення критичного діапазону межі проміжної прецизійності та межі відтворюваності - Залежно від масової частки визначається елемента - домішки наведені в таблиці 2.


Таблиця 2 - Показники точності методу ( 0,95)

В процентах

4.2 Правильність

Для оцінки систематичної похибки цього методу визначення всіх елементів (домішок) у платині слід використовувати як опорні атестовані значення масових часток елементів у державних стандартних зразках складу платини (комплект Пл-35) ДСО 7351-97 або інших ДСО, що не поступаються набором визначених елементів та метрологічних характеристик.

Систематична похибка методу за рівня значимості 5% незначима за ГОСТ Р ИСО 5725-4 всім визначених елементів (домішок) в платині всіх рівнях визначених змістів.

4.3 Прецизійність

4.3.1 Діапазон результатів п'яти визначень, отриманих для однієї і тієї ж проби одним оператором з використанням одного і того ж обладнання в межах найкоротшого з можливих інтервалів часу, може перевищувати вказаний у таблиці 2 критичний діапазон для 5 за ГОСТ Р ИСО 5725-6 в середньому не частіше ніж один раз на 20 випадків при правильному використанні методу.

4.3.2 У межах однієї лабораторії два результати аналізу однієї і тієї ж проби, отримані різними операторами з використанням одного і того ж обладнання в різні дні, можуть відрізнятися з перевищенням вказаної в таблиці 2 межі проміжної прецизійності за ГОСТ Р ИСО 5725-3 в середньому не частіше ніж один раз на 20 випадків при правильному використанні методу.

4.3.3 Результати аналізу проб одного і того ж матеріалу, отримані двома лабораторіями відповідно до розділів 6, 7, 8, 9 цього стандарту, можуть відрізнятися з перевищенням межі відтворюваності за ГОСТ Р ИСО 5725-1, зазначеного в таблиці 2, в середньому не частіше ніж один раз на 20 випадків при правильному використанні методу.

5 Вимоги

5.1 Загальні вимоги та вимоги безпеки

Загальні вимоги, вимоги щодо забезпечення безпеки виконуваних робіт та забезпечення екологічної безпеки - за нормативними документами на загальні вимоги до методів аналізу дорогоцінних металів та їх сплавів.

5.2 Вимоги до кваліфікації виконавців

До проведення аналізу допускаються особи не молодші 18 років, навчені в установленому порядку та допущені до самостійної роботи на емісійному спектрометрі.

6 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали та реактиви

Оптичний емісійний спектрометр з іскровим джерелом збудження спектра та робочим діапазоном довжин хвиль 120-700 нм.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 з межею абсолютної похибки, що допускається, не більше ±0,01 г.

Фрезерний верстат.

Прес та прес-форма.

Аргон газоподібний згідно з ГОСТ 10157 .

Шматок тканини типу бязі.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300 .

Вода дистильована.

Кислота соляна особливої чистоти згідно з ГОСТ 14261 .

Склянки скляні місткістю 100 см за ГОСТ 25336 .

Стандартні зразки складу платини з похибкою атестованих значень вмісту домішок, що не перевищує 1/3 значення межі абсолютної похибки цього методу для кожного рівня змісту.

Допускається застосування інших засобів вимірювань, допоміжних пристроїв, матеріалів та реактивів за умови отримання показників точності, які не поступаються зазначеним у таблиці 2.

7 Відбір проб

7.1 Відбір лабораторної проби для аналізу від злитків або порошку афінованої платини проводять відповідно до ГОСТу Р 52245.

7.2 Проби надходять на аналіз у вигляді злитків, стрижнів, пластин, стрічки, стружки та порошку.

7.3 Вимоги до розмірів та маси проб визначаються залежно від спектрометра, що використовується.

7.4 Поверхня стрижнів і пластин повинна бути плоскою та обробленою різанням або шліфуванням, поверхня стрічки повинна бути гладкою та без відшарувань.

8 Підготовка до проведення вимірювань

8.1 Проби у вигляді злитків, стрижнів, пластин протирають тканиною, змоченою спиртом.

8.2 Проби у вигляді стрічки, стружки кип'ятять у соляній кислоті протягом 3-5 хв для видалення поверхневих забруднень. Отриманий розчин зливають, проби промивають 6-7 разів дистильованою водою декантацією та висушують на повітрі. Від проби у вигляді стружки або порошку відбирають навішування 30 г і пресують зусиллям 500 кН таблетку.

8.3 Спектрометр готують до роботи згідно з інструкцією з експлуатації приладу. Проводять продування системи аргоном протягом 3 с.

Рекомендовані режими роботи спектрометра:

Довжини хвиль аналітичних ліній, рекомендовані до виконання аналізу, наведено у таблиці 3. Фон рекомендується вимірювати на довжині хвилі 310,50 чи 200,86 нм.


Таблиця 3 - Довжини хвиль аналітичних ліній

9 Проведення вимірювань

9.1 Для отримання градуювальної залежності послідовно закріплюють в осередку іскрового розряду стандартні зразки складу платини і проводять вимірювання інтенсивності аналітичних ліній елементів і фону, що визначаються. Для градуювання вибирають два або більше стандартних зразків складу платини таким чином, щоб вміст кожного визначеного елемента - домішки в пробі, що аналізується, знаходилося всередині інтервалу між найбільшим і найменшим значеннями змістів цього елемента в стандартних зразках. Для кожного стандартного зразка виконують вимірювання у п'яти різних точках поверхні. Перед виміром у кожній точці проводять обшукування поверхні протягом 20 с.

9.2 Градуювальні залежності одержують у координатах: середнє значення інтенсивності аналітичних ліній визначених елементів (за вирахуванням фону) для п'яти точок поверхні зразка — масова частка елемента, що визначається в стандартному зразку.

9.3 Вимірюють інтенсивності аналітичних ліній визначених елементів та фону у п'яти точках поверхні аналізованої проби за 7.1.

9.4 За допомогою градуювальних залежностей знаходять п'ять паралельних значень масової частки кожного визначеного елемента в пробі, що аналізується.

10 Оцінка прийнятності результатів паралельних визначень та отримання остаточного результату аналізу

Прийнятність результатів паралельних визначень оцінюють відповідно до ДСТУ ISO 5725-6 шляхом зіставлення діапазону цих результатів ( ) з критичним діапазоном . Критичний діапазон розраховують за формулою

, (1)

де - Коефіцієнт критичного діапазону, де

- Число паралельних визначень;

- Стандартне відхилення повторюваності.

Значення і наведені у таблицях 2 та 4 відповідно.


Таблиця 4 - Коефіцієнти критичного діапазону

Якщо діапазон результатів п'яти паралельних визначень ( ) не перевищує критичний діапазон , Усі результати визнають прийнятними і за остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичне значення результатів п'яти паралельних визначень.

Якщо діапазон результатів п'яти паралельних визначень перевищує , Проводять ще п'ять паралельних визначень.

Якщо для отриманих десяти паралельних визначень значення ( ) не перевищує критичний діапазон , то як остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичне значення результатів десяти паралельних визначень. В іншому випадку як остаточний результат аналізу приймають медіану результатів десяти паралельних визначень.

11 Контроль точності результатів аналізу

11.1 Контроль проміжної прецизійності та відтворюваності

При контролі проміжної прецизійності (з факторами, що змінюються, оператора і часу) абсолютна розбіжність двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих різними операторами з використанням одного і того ж обладнання в різні дні, не повинна перевищувати межу проміжної прецизійності , зазначений у таблиці 2

При контролі відтворюваності абсолютна розбіжність двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих двома лабораторіями, відповідно до вимог цього стандарту не повинна перевищувати межу відтворюваності , зазначений у таблиці 2

11.2 Контроль правильності

Контроль правильності проводять шляхом аналізу стандартних зразків складу платини. Зразки, які використовуються для контролю правильності, не повинні використовуватися для одержання градуювальних залежностей.

При контролі правильності різниця між результатом аналізу та прийнятим опорним (атестованим) значенням змісту елемента-домішки у стандартному зразку не повинна перевищувати критичне значення .

Критичне значення розраховують за формулою

, (2)

де - Похибка встановлення опорного (атестованого) значення вмісту елемента - домішки в стандартному зразку;

- межа абсолютної похибки результату аналізу (значення наведено у таблиці 2).