ГОСТ 26239.3−84 Кремній напівпровідниковий, вихідні продукти для його одержання та кварц. Методи визначення фосфору (зі зміною N 1)

ГОСТ 26239.3-84

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

КРЕМНІЙ НАПІВПРОВ

ГОСТ 25599.4-83 (СТ РЕВ 2951-81) Сплави тверді спечені. Метод визначення кобальту (зі зміною N 1)

ГОСТ 25599.4-83
(CT РЕВ 2951-81)

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Сплави тверді спечені

Метод визначення кобальту

Sintered hardmetals. Method for the determination of cobalt

ОКП 19 6100

Дата введення 1984-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 20 січня 1983 р. N 291 строк дії встановлено з 01.01.84 до 01.01.89*
_______________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 5/6, 1993 рік). — Примітка виробника бази даних

ПЕРЕВИДАННЯ. Серпень 1984 р.

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію з 01.01.89 постановою Держстандарту СРСР від 27.04.88 N 1184

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 7, 1988 рік


Цей стандарт встановлює потенціометричний метод визначення кобальту при масовій частці його від 1 до 60% у твердих спечених сплавах, твердосплавних карбідних сумішах.

Метод заснований на окисленні кобальту до тривалентного стану залізосинєродистого калію в аміачному середовищі. Надлишок залізосинєродистого калію відтитрують потенціометрично розчином сірчанокислого кобальту.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 14339.0-82.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Установка щодо потенциометрического титрування.

Платиновий електрод індикаторний.

Дріт вольфрамовий - електрод порівняння.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 щільністю 1,84 г/см .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 щільністю 0,91 г/см .

Амоній сірчанокислий за ГОСТ 3769-78 , 25%-ний розчин.

Амоній лимоннокислий за ГОСТ 3653-78 , 30%-ний розчин.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , щільністю 1,4 г/см .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484-78 щільністю 1,12 г/см .

Папір індикаторний.

Кобальт сірчанокислий або металевий.

Розчин сірчанокислого кобальту стандартний 0,002 г/см готують двома способами:

а) 10 г сірчанокислого кобальту розчиняють у воді, доливають 10 см сірчаної кислоти, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , розбавляють водою до мітки та перемішують. Концентрацію розчину встановлюють електролітичним методом;

б) 2,0 г металевого кобальту розчиняють у 10 см азотної кислоти, упарюють до вологих солей, доливають 10 см сірчаної кислоти і випарюють до пари сірчаного ангідриду. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , розбавляють водою до мітки та перемішують.

Калій залізосинєродистий за ГОСТ 4206-75 , розчин 0,03 г·екв/дм .

11 г залізосинєродистого калію розчиняють у воді в мірній колбі місткістю 1000 см , розбавляють водою до мітки та перемішують.

Для встановлення співвідношення обсягів (концентрацій) розчинів сірчанокислого кобальту та залізосинєродистого калію у склянку місткістю 400 см доливають 20 см розчину сірчанокислого амонію, 10 см розчину лимоннокислого амонію, 100-200 см води, 80 см аміаку та від 10 до 20 см розчину залізосинєродистого калію.

Підготовлений розчин титрують потенціометрично розчином сірчанокислого кобальту.

Співвідношення об'ємів (концентрацій) розчинів ( ) обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину залізосинєродистого калію, взятий для встановлення співвідношення, см ;

- Об'єм розчину сірчанокислого кобальту, витрачений на титрування залізосинєродистого калію, см .

Ваги аналітичні типу ВЛР-200 або іншого типу, що забезпечують похибку зважування не більше ±0,0002 р.

Мішалка магнітна ММ-5.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Залежно від очікуваного вмісту кобальту беруть навішення масою відповідно до табл.1, розчиняють при нагріванні 10 см сірчаної кислоти і 5 г сірчанокислого амонію в жаростійкій склянці, покритій годинниковим склом, або навішування проби, змочену водою, розчиняють у суміші 15-20 см фтористоводневої та 5 см азотної кислоти в платиновій чашці.

Таблиця 1

Після розчинення навішування доливають 5 см. розчину сірчаної кислоти та випарюють до парів сірчаного ангідриду. Охолоджений розчин переливають у склянку, промиваючи чашку 2-3 рази подаміачною водою.

Додають невеликими порціями 20 см розчину сірчанокислого амонію, 10 см розчину амонію лимоннокислого та 150 см води. Розчин проби обережно нейтралізують розчином аміаку до слабокислої реакції за індикаторним папірцем «конго», додають 80 см. розчину аміаку, після чого аналізований розчин охолоджують.

До аналізованого розчину з бюретки доливають розчин залізосинєродистого калію відповідно до табл.1.

У підготовлений розчин опускають магнітну мішалку та електроди і відтитрують надлишок залізосинєродистого калію розчином сірчанокислого кобальту до різкого стрибка потенціалу.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку кобальту ( ) у відсотках обчислюють за формулою:

,

де - Об'єм розчину залізосинєродистого калію, що додається до аналізованого розчину, см .

- Об'єм розчину сірчанокислого кобальту, витрачений на зворотне титрування надлишку розчину залізосинєродистого калію, см ;

- Співвідношення обсягів (концентрацій) розчинів сірчанокислого кобальту та залізосинєродистого калію;

- Концентрація кобальту в стандартному розчині сірчанокислого кобальту, г/см ;

- Маса навішування проби,

м.

4.2. Допустимі розбіжності між результатами паралельних визначень при довірчій ймовірності =0,95 нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2