ГОСТ 22974.13-96

ГОСТ 22974.13-96 Флюси зварювальні плавлені. Метод визначення вуглецю

ГОСТ 22974.13-96

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗВАРЮВАЛЬНІ ПЛАВЛЕНІ

Метод визначення вуглецю

Melted welding fluxes.
Method of carbon determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введення 2000-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 72; Інститутом електрозварювання ім. Є. О. Патона НАН України

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 21 квітня 1999 р. N 134 міждержавний стандарт ГОСТ 22974.13-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 22974 .13-85

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює кулонометричний метод визначення вуглецю при вмісті від 0,01 до 0,1%.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4140-74 Стронцій хлористий 6-водний. Технічні умови

ГОСТ 4199-76 Натрій тетраборнокислий 10-водний. Технічні умови

ГОСТ 4207-75 Калій залізисто-синеродистий 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 4234-77 Калій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 5583-78 Кисень газоподібний технічний та медичний. Технічні умови

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 16539-79 Міді (ІІ) оксид. Технічні умови

ГОСТ 22974.0-96 Флюси зварювальні плавлені. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 22974.0 .

4 Кулонометричний метод визначення вуглецю

4.1 Сутність методу

Метод заснований на спалюванні навішування в струмі кисню в присутності плавня при температурі 1300 °C, поглинанні діоксиду вуглецю, що утворився, поглинаючим розчином з певним початковим значенням рН і подальшому вимірюванні необхідного для відновлення вихідного значення рН кількості електрики, пропорційного мас.

При нагріванні флюсу до 1300 ° C одночасно з вуглекислим газом випаровується і фтористий кремній.

Для поглинання фтористого кремнію встановлюється стовпчик, заповнений вологою аніонітною смолою ЕДЕ-10П. Фтористий кремній на мокрій смолі гідролізується. Кремнієва кислота виділяється у вигляді білого нальоту на поверхні вологої смоли, а фтористоводнева кислота поглинається аніонітною смолою.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Установка визначення вуглецю

Рисунок 1 — Установка визначення вуглецю

1 - балон з киснем за ГОСТ 5583 , з редукційним вентилем пуску та регулювання струму кисню;

2 - редуктор-манометр тонкого регулювання струму кисню; 3 - поглинач, заповнений аскаритом;
4 - трубчаста піч, що забезпечує нагрівання до 1300 ° C; 5 — човен порцеляновий N 2 за ГОСТ 9147 ,
прожарена при 1300 ° C струмі кисню; 6 - трубка фарфорова внутрішнім діаметром 20-22 мм,
довжиною 650-750 мм; 7 - посудина-поглинач діаметром 25 мм і висотою 150 мм з відростками для підведення
гумових трубок, заповнених вологою аніонітною смолою ЕДЕ-10П. Такий поглинач дозволяє
провести 15-20 визначень вуглецю. Потім його слід замінити чи перезарядити. У верхню та нижню
частини посудини кладуть шматочки паперу конго. Посинення паперу у верхній частині поглинача вказує на те,
що фтористоводнева кислота проходить у комірку і необхідно змінювати поглинач;
8 - експрес-аналізатор вуглецю типу АН-7560 або інших аналогічних типів

Рисунок 1 — Установка визначення вуглецю

Гачок, за допомогою якого човники поміщають у трубку і витягають з неї, виготовлений з жароміцного дроту діаметром 3-5 мм і довжиною 500-600 мм.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 розчин масової концентрації 1%.

Калій залізисто-синьородистий 3-водний за ГОСТ 4207 .

Калій хлористий згідно з ГОСТ 4234 .

Стронцій хлористий 6-водний за ГОСТ 4140 .

Аскар.

Міді (II) оксид по ГОСТ 16539 прожарений при 800 °C протягом 4-5 год.

Натрій тетраборнокислий 10-водний ГОСТ 4199 .

Смола аніонітна ЕДЕ-10П. Смолу заливають попередньо дистильованою водою на добу, а потім промивають водою кілька разів.

Поглинальний розчин: 50 г хлористого калію, 50 г хлористого стронцію та 1 г натрію тетраборнокислого розчиняють у 1000 см дистильованої води.

Допоміжний розчин: 50 г хлористого калію та 50 г железистосинеродистого калію розчиняють у 1000 см дистильованої води.

4.3 Проведення аналізу

Наважку флюсу масою 0,5 г поміщають у порцеляновий човник, додають 0,5 г оксиду міді і перемішують. Човен з наважкою і плавнем поміщають у найбільш нагріту частину порцелянової трубки, кінець якої негайно закривають затвором. Спалювання ведуть протягом 2 хв.

4.4 Обробка результатів

4.4.1 Масова частка вуглецю , % при наважці 0,5 г відповідає показанню цифрового табло приладу з урахуванням контрольного досвіду

, (1)

де - Показання цифрового індикатора приладу, отримані в результаті спалювання наважки аналізованого матеріалу, %;

- Показання приладу, отримані в результаті спалювання плавня.

4.4.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки вуглецю наведені в таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах