ГОСТ 11930.8-79

ГОСТ 11930.8-79 Матеріали наплавні. Метод визначення фосфору (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 11930.8-79

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАТЕРІАЛИ НАПЛАВАЛЬНІ

Метод визначення фосфору

Hard-facing матеріалів. Method of phosphorus determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21 березня 1979 р. N 982 дату запровадження встановлено 01.07.80

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

ВЗАМІН ГОСТ 11930-66 в частині разд.6

ВИДАННЯ (серпень 2011 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1984 р., грудні 1989 р. (ІВД 3-85, 3-90)


Цей стандарт встановлює фотоколориметричний метод визначення фосфору (при масовій частці фосфору від 0,02 до 0,3%) у наплавних матеріалах.

Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання фосфорномолібденової гетерополікислоти з ксиленоловим помаранчевим.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 11930.0-79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметри марок ФЕК-56, ФЕК-М чи іншого типу.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Калію гідроксид або натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 розчин з масовою часткою 20%.

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765-78 розчин з масовою часткою 10%.

Амоній фосфорнокислий двозаміщений за ГОСТ 3772-74 .

Стандартні розчини:

розчин А готують розчиненням у воді 0,426 г реактиву в мірній колбі місткістю 500 см і розбавляють до мітки дистильованою водою.

1 см розчину, містить А 0,0002 г фосфору;

розчин Б готують наступним чином: 1 см розчину, А розбавляють дистильованою водою в мірній колбі місткістю 100 см .

1 см розчину містить Б 0,000002 г фосфору.

Ксиленоловий помаранчевий водний розчин з масовою часткою 0,1%. Готують за день до роботи.

Реактив попередньо перевіряють на придатність до реакції утворення комплексу з фосфорномолібденової гетерополікислотою: 10 см ацетону додають 0,1 см. (3-4 краплі) 0,1%-ного ксиленолового помаранчевого. Якщо розчин залишається безбарвним або є слаборожевим забарвленням, реактив придатний для аналізу, якщо ж забарвлення фіолетове, реактив комплексу з фосфорномолібденової гетерополікислотою не утворює.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Фосфор визначають у фільтраті, отриманому після відділення кремнію за ГОСТ 11930.3-79.

З мірної колби місткістю 200 см відбирають 10-25 см аналізованого розчину в склянку місткістю 100 см . Розчин у склянці нейтралізують по конго розчином лугу та доливають 20 см надлишок. Склянку з осадом нагрівають до кипіння, охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , розбавляють до мітки водою і перемішують. Частину розчину відфільтровують через сухий фільтр у суху склянку.

Залежно від вмісту фосфору відбирають 5-20 см відфільтрованого розчину в мірну колбу місткістю 100 см , нейтралізують по конго азотною кислотою, розведеною 1:1, додають 10 см азотної кислоти в надлишок і розбавляють водою до 80 см . Далі додають 10 см розчину з масовою часткою 10% молібдату амонію та залишають на 10 хв для утворення фосфорномолібденової гетерополікислоти. Потім у колбу вводять 5 см розчину з масовою часткою 0,1% ксиленолового помаранчевого, розбавляють до мітки водою і перемішують. Розчин залишають на 45 хв для утворення сталого комплексного з'єднання. Через 45 хв вимірюють оптичну щільність забарвлених розчинів на фотоелектроколориметрі із зеленим світлофільтром ( 540 нм) у кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 мм.

Одночасно проводять три контрольні досвіди визначення змісту фосфору в реактивах. Розчин із середнім значенням вмісту фосфору в реактивах використовують як розчин порівняння.

3.2. Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка беруть від 0,5 до 3 см типового розчину двозаміщеного фосфорнокислого амонію (розчин Б) з інтервалом 0,5 см у мірну колбу місткістю 100 см додають по 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і розчин розбавляють в колбі приблизно до 80 см водою. Потім додають 10 см розчину з масовою часткою 10% молібденовокислого амонію та залишають на 10 хв для розвитку фарбування гетерополікислоти. Далі додають 5 см розчину з масовою часткою 0,1% ксиленолового помаранчевого, розбавляють до мітки дистильованою водою, добре перемішують і залишають на 45 хв для утворення стійкого забарвленого з'єднання. Після закінчення зазначеного часу вимірюють оптичну щільність забарвлених розчинів на фотоелектроколориметр з зеленим світлофільтром ( 540 нм) у кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 мм.

Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду (середній з трьох паралельних на вміст фосфору в реактивах).

3.1, 3.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку фосфору ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса фосфору, знайдена за градуювальним графіком, г;

- аліквотна частина аналізованого кислого розчину, мл;

- Маса навішування, г;

- аліквотна частина аналізованого лужного розчину, см .

4.2. Різниця найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень та двох результатів аналізу за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати допустимих розбіжностей, наведених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).