ГОСТ 11930.7-79

ГОСТ 11930.7-79 Матеріали наплавні. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 11930.7-79

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАТЕРІАЛИ НАПЛАВАЛЬНІ

Методи визначення заліза

Hard-facing матеріалів. Методи iron determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21 березня 1979 р. N 982 дату запровадження встановлено 01.07.80

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

ВИДАННЯ (серпень 2011 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1984 р., грудні 1989 р. (ІВД 3-85, 3-90)


Цей стандарт встановлює фотоколориметричні методи визначення заліза (при масовій частці заліза від 0,2 до 7%) у наплавних матеріалах на основі кобальту та нікелю.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 11930.0-79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ З ОРТОФЕНАНТРОЛІНОМ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні забарвленої комплексної сполуки двовалентного заліза з ортофенантроліном у присутності всіх компонентів сплаву.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметри типів ФЕК-56, ФЕК-56М або будь-якого іншого типу.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Гідроксиламін солянокислий за ГОСТ 5456-79 , розчин з масовою часткою 10%.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:4.

Амоній оцтовокислий за ГОСТ 3117-78 розчин з масовою часткою 30%.

Папір індикаторний «конго».

Ортофенантролін, розчин з масовою часткою 1% готують розчиненням реактиву в етиловому спирті, розведеному 1:1.

Спирт етиловий за ГОСТ 18300-87 .

Стандартні розчини заліза.

Розчин А готують наступним чином: 0,1 г заліза розчиняють в 50 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, доливають 1 см азотної кислоти та нагрівають до видалення оксидів азоту. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , розбавляють водою до мітки та перемішують. 1 см розчину, містить А 0,0001 г заліза.

Розчин Б готують розведенням водою розчину, А в 10 разів. 1 см розчину містить Б 0,00001 г заліза.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Залізо визначають у фільтраті після відділення кремнію за ГОСТ 11930.3-79.

З мірної колби місткістю 200 см відбирають від 5 до 15 см аналізованого розчину в мірну колбу місткістю 100 см . Доливають 5 см розчину гідроксиламіну та нейтралізують розчином оцтовокислого амонію до переходу індикаторного паперу «конго» у червоний колір. Додають 5 см розчину ортофенантроліну, розбавляють водою до мітки та перемішують. Оптичну щільність забарвленого розчину вимірюють на фотоелектроколориметрі ( 490 нм) через 10 хв у кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 або 10 мм. Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду на вміст заліза в реактивах. За величиною оптичної щільності випробуваного розчину знаходять вміст заліза за градуювальним графіком.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

2.3.2.1. У мірні колби місткістю по 100 см поміщають 2, 4, 6, 8 та 10 см стандартного розчину заліза Б додають по 10 см розчину з масовою часткою 10% солянокислого гідроксиламіну і нейтралізують «конго» розчином оцтовокислого амонію. Потім аналіз проводять, як зазначено у п. 2.3.1. Оптичну щільність забарвленого розчину вимірюють на фотоелектроколориметрі ( 490 нм) у кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 мм.

2.3.2.2. У мірні колби місткістю 100 см поміщають 1, 2, 3, 4, 5 см стандартного розчину, А далі аналіз ведуть, як зазначено вище. Оптичну щільність розчинів вимірюють на фотоелектроколориметрі в кюветі з товщиною шару, що поглинає 10 мм ( 490 нм).

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - аліквотна частина аналізованого розчину, см ;

- Маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

Розд.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ З СУЛЬФОСАЛІЦИЛОВОЮ КИСЛОТОЮ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні забарвленої комплексної сполуки заліза із сульфосаліциловою кислотою. Залізо відокремлюють осадженням аміаком.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр типів ФЕК-56, ФЕК-56М або будь-якого іншого типу.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 і розбавлений 5:95.

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478-75 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Кислота сульфосаліцилова за ГОСТ 4478-78 , розчин з масовою часткою 20%.

Папір індикаторний «конго».

Стандартні розчини заліза - за п. 2.2.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Залізо визначають у фільтраті після відділення кремнію за ГОСТ 11930.3-79.

З мірної колби місткістю 200 см відбирають 50 см аналізованого розчину в склянку місткістю 200 см , розбавляють водою до 100 см , додають 1 г надсірчанокислого амонію і нагрівають. Потім розчин нейтралізують аміаком по індикаторному папері конго, додають 10 см аміаку надлишок, осад коагулюють, фільтрують і промивають розчином аміаку, розведеним 5:95, нагрітим до 60-80 °С. Осад гідроксиду заліза розчиняють у гарячій соляній кислоті 60-80 °С, розведеної 1:1. Розчин збирають у склянку, де проводилося осадження. Фільтр промивають 8-10 разів гарячою водою та відкидають. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють водою та перемішують. Відбирають аліквотну частину 5-50 см (залежно від вмісту заліза) у мірну колбу місткістю 100 см , додають 10 см сульфосаліцилової кислоти, аміак до появи жовтого забарвлення та 10 см надлишок, розбавляють водою до мітки і перемішують. Оптичну щільність забарвлених розчинів вимірюють на фотоелектроколориметрі ( 434 нм) у кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 мм. Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду на вміст заліза в реактивах. За величиною оптичної щільності випробуваного розчину знаходять вміст заліза за градуювальним графіком.

3.3.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю по 100 см послідовно додають 4, 8... та 20 см стандартного розчину заліза Б і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 3.3.1.

3.3.1, 3.3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, г;

- аліквотна частина аналізованого розчину, см .

3.4, 3.4.1. (Введені додатково, Зм. N 1).

3.4.2. Різниця найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень та двох результатів аналізу за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).