ГОСТ 21639.5-93

ГОСТ 21639.5-93 Флюси для електрошлакового переплаву. Метод визначення двоокису титану

ГОСТ 21639.5-93

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Флюси для електрошлакового переплаву

МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ДВОКИДУ ТИТАНУ

Fluxes for electroslag remelting.
Метод для визначення титану диоксиду

ГКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В покажчику «Національні стандарти» 2006 ОКС 25.160.20. -

Примітка "КОДЕКС".

Дата введення 1996-01-01

Передмова

1 ПІДГОТОВЛЕНО Російською Федерацією - Технічним комітетом ТК 145 «Методи контролю металопродукції"

ВНЕСЕН Технічним секретаріатом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації 17 лютого 1993 р.

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації по стандартизації, метрології та сертифікації від 14.06.95 N 300 міждержавний стандарт ГОСТ 21639.5-93 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1996 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 21639.5-76

1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення двоокису титану у флюсах для електрошлакового переплаву при масовій частці від 0,01 до 0,5%.

Метод заснований на утворенні забарвленого в жовтий колір комплексної сполуки титану з діантипірилметаном у солянокислому середовищі та вимірюванні ступеня поглинання отриманого розчину на спектрофотометрі або фотоелектроколориметрі.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 7172-76 Калій піросернокислий. Технічні умови

ГОСТ 9656-75 Кислота борна. Технічні умови

ГОСТ 19807-91 Титан і титанові сплави деформовані. Марки

ГОСТ 21639.0-93 Флюси для електрошлакового переплаву. Загальні вимоги до методів аналізу.

3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 21639.0 .

4 АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Аскорбінова кислота, розчин з масовою концентрацією 50 г/дм .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розведена 1:5 та 1:9.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота хлорна з масовою концентрацією 1510 г/дм , Розведена 1:1, насичена борною кислотою при температурі 45-55 °С.

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Метиловий червоний.

Калій піросернокислий згідно з ГОСТ 7172 .

Діантипірилметан, розчин з масовою концентрацією 10 г/дм : 10 г діантіпірілметану розчиняють у 300-400 см. води, що містить 15 см сірчаної кислоти. Розчин фільтрують у мірну колбу 1 дм. додають 5 г аскорбінової кислоти, доливають до мітки водою і перемішують.

Титан металевий за ГОСТ 19807 .

Титану двоокис.

Стандартний розчин А: готують з металевого титану (варіант I) і з двоокису титану (варіант II).

Варіант I: 0,5995 г металевого титану розчиняють 50-100 см сірчаної кислоти (1:5). Після розчинення титану додають краплями азотну кислоту до знебарвлення розчину і випарюють до появи густих білих парів сірчаної кислоти. Після охолодження обмивають стінки склянки водою і знову випарюють до пари сірчаної кислоти. Цю операцію повторюють. Розчин після охолодження переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки сірчаною кислотою (1:5) і перемішують.

Варіант II: 1,0 г двоокису титану поміщають платинову чашку і сплавляють з 12 г піросернокислого калію при температурі 800-850 °С. Сплав розчиняють 400 см сірчаної кислоти (1:5) при слабкому нагріванні. Після повного розчинення сплаву розчин фільтрують через фільтр середньої щільності мірну колбу місткістю 1 дм , доливають до мітки водою і перемішують.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки сірчаною кислотою (1:9) і перемішують.

Масову концентрацію розчину сірчанокислого титану встановлюють наступним чином: 50 см розчину, А поміщають у склянку місткістю 300 см , нейтралізують аміаком по метиловому червоному і доливають 3-4 см аміаку надлишок. Розчин з осадом, що випав, нагрівають до кипіння, осад відфільтровують через фільтр середньої щільності і промивають 4-5 разів гарячою водою з додаванням аміаку (2-3 краплі). Фільтр з осадом поміщають попередньо прожарений до постійної маси платиновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють при температурі (1000±20) °С до постійної маси.

Одночасно проводять контрольний досвід забруднення реактивів.

Масову концентрацію розчину сірчанокислого титану ( ), виражену в г двоокису титану на 1 см розчину, обчислюють за формулою

,

де - Маса тигля з осадом двоокису титану, г;

- Маса порожнього тигля, г;

- Маса тигля з осадом контрольного досвіду, г;

- Маса порожнього тигля контрольного досвіду, г;

- Об'єм розчину сірчанокислого титану, взятий для встановлення масової концентрації, см .

5 ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

5.1 Наважку флюсу масою 0,5 г поміщають у платинову або скловуглецеву чашку, змочують водою, доливають 5 см азотної кислоти та нагрівають протягом 5-7 хв. Потім додають 10 см хлорної кислоти, насиченою борною кислотою, і випарюють насухо. Сухий залишок обережно нагрівають, потім прожарюють при температурі 750-800 ° С протягом 2-3 хв.

Прожарений залишок сплавляють з 4-5 г піросернокислого калію при температурі 750-800 °С. У чашку наливають 50 см. розчину сірчаної кислоти (1:9) та нагрівають при перемішуванні паличкою до розчинення осаду.

Вміст чашки переводять у мірну колбу 100 см , охолоджують, доводять до мітки сірчаною кислотою (1:9) і перемішують. Сірчанокислі солі кальцію, що не розчинилися, відфільтровують через сухий фільтр в суху колбу, відкидаючи перші порції фільтрату.

Аліквотну частину фільтрату 50 см (При масовій частці двоокису титану від 0,01 до 0,1%) або 10 см (при масовій частці двоокису титану понад 0,1%) поміщають у мірну колбу місткістю 100 см . Додають 5 см розчину аскорбінової кислоти перемішують, витримують 10 хв до повного відновлення заліза. Додають 10 см соляної кислоти, 25 см розчину діантіпірілметану, доводять до мітки водою і перемішують. Оптичну щільність розчину вимірюють через 45-50 хв на спектрофотометр при довжині хвилі 395 нм або фотоелектроколориметр в діапазоні довжин хвиль від 400 до 440 нм.

Розчином порівняння служить розчин контрольного оп

ита.

5.2 Для побудови градуювального графіка п'ять мірних колб місткістю 100 см вводять 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003 г двоокису титану. Потім кожну колбу додають по 5 см аскорбінової кислоти, 10 см соляної кислоти, 25 см розчину діантіпірілметану. Розчин у колбах доводять до мітки водою та перемішують. Оптичну щільність розчину вимірюють через 45-50 хв на спектрофотометр при довжині хвилі 395 нм або фотоелектроколориметр в діапазоні довжин хвиль від 400 до 440 нм.

Для розчину порівняння застосовують воду.

За знайденими значеннями оптичної густини розчинів з урахуванням поправки на вміст титану в реактивах будують градуювальний графік.

6 ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

6.1 Масову частку двоокису титану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса двоокису титану, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

6.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки двоокису титану наведено у таблиці 1.


Таблиця 1 - Нормативи контролю точності