ГОСТ 2604.7-84

ГОСТ 2604.7-84 Чавун легований. Методи визначення ванадію (зі зміною N 1)

ГОСТ 2604.7-84

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення ванадію

Alloy cast iron. Методи для визначення vanadium

MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата ведення 1985-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 27 січня 1984 р. N 358 дату запровадження встановлено 01.01.85

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

ВЗАМІН ГОСТ 2604.7-77

ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у квітні 1989 р. (ІУС 7-89).


Цей стандарт встановлює метод амперометричного титрування ванадію (при масовій частці ванадію від 0,02 до 0,20%) та титриметричний метод (при масовій частці ванадію від 0,05 до 1,0%) у легованому чавуні.

Стандарт відповідає міжнародному стандарту ISO 4947-86 у частині потенціометричного методу.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 28473-90 .

1.2. Похибка результату аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не повинна перевищувати межі , наведеного в таблиці при виконанні наступних умов:

розбіжність результатів двох (трьох) паралельних вимірів має перевищувати (при довірчої ймовірності 0,95) значення , наведеного у таблиці;

відтворене в стандартному зразку значення масової частки елемента не повинно відрізнятися від атестованого більш ніж на допустиме (при довірчій ймовірності 0,95) значення , наведений у таблиці.

При невиконанні однієї з вищезгаданих умов проводять повторні вимірювання масової частки ванадію. Якщо і при повторних вимірах вимоги до точності результатів не виконуються, результати аналізу визнають невірними, виміри припиняють до виявлення та усунення причин, що спричинили порушення нормального перебігу аналізу.

Розбіжність двох середніх результатів аналізу, виконаного в різних умовах (наприклад, при внутрішньолабораторному контролі відтворюваності) не повинна перевищувати (при довірчій ймовірності 0,95) значення , наведеного у таблиці.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. ВИЗНАЧЕННЯ ВАНАДІЇ МЕТОДОМ АМПЕРОМЕТРИЧНОГО ТИТРУВАННЯ

2.1. Сутність методу - за ГОСТ 12351-2003 .

2.2. Апаратура, реактиви та розчини - за ГОСТ 12351-2003 з доповненнями.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 та розведена 1:1, 1:2, 1:4, 1:10.

Стандартні розчини п'ятиокису ванадію.

Розчин А з масовою концентрацією ванадію 0,001 г/см : 1,7852 г п'ятиокису ванадію розчиняють при нагріванні 50 см. сірчаної кислоти (1:2), додають 5 см азотної кислоти, кип'ятять розчин до видалення оксидів азоту і випарюють до виділення парів сірчаної кислоти. Вміст склянки охолоджують, обмивають стінки водою і випарюють знову до виділення парів сірчаної кислоти. Після охолодження додають 100 см води та розчиняють солі при нагріванні. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають до мітки сірчаною кислотою (1:10) і перемішують.

Розчин Б з масовою концентрацією ванадію 0,0001 г/см. : 100 см стандартного розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки сірчаною кислотою (1:10) і перемішую

т.

2.3. Проведення аналізу – за ГОСТ 12351–2003 з доповненням.

Якщо при розчиненні навішування залишається нерозчинний залишок, що містить кремнієву кислоту і графіт, його відфільтровують на фільтр «біла стрічка» і промивають 5-6 разів гарячою водою, збираючи фільтрат і промивні води в склянку місткістю 400 см . Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють. Осад у тиглі змочують 2-3 краплями води, додають 3-4 краплі сірчаної кислоти, 3-4 см. фтористоводневої кислоти та обережно випарюють до видалення парів сірчаної кислоти. Тигель прожарюють при температурі 550-600 ° С, охолоджують, залишок у тиглі сплавляють з 2-3 г піросернокислого калію. Тигель охолоджують, плав розчиняють при нагріванні 30-40 см води у склянці місткістю 250 см . Отриманий розчин приєднують до фільтрату.

2.2, 2.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД

3.1.Сутність методу

Метод заснований на окисленні ванадію (IV) марганцевокислим калієм у сірчанокислому середовищі з амперометрической, потенціометричною або візуальною індикацією кінцевої точки титрування ванадію (V) розчином подвійної сірчанокислої солі закисного заліза та амонію.

Хром при масовій частці понад 3,5% видаляють відгоном у вигляді хлористого хромілу.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Будь-які установки для амперометричного або потенціометричного титрування ванадію, що забезпечують необхідну точність визначення.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83-79 , розчин 0,002 г/см .

Кислота фенілантранілової, індикатор: 0,2 г фенілантранілової кислоти розчиняють у 100 см гарячого розчину вуглекислого натрію, охолоджують.

Інші реактиви, розчини та їх приготування – за п. 2.2

3.3. Проведення аналізу

Наважку чавуну масою 1 г - при масовій частці ванадію від 0,05 до 0,5% або 0,5 г - при масовій частці ванадію від 0,5 до 1,0% поміщають у склянку місткістю 400 см і в залежності від хімічного складу чавуну розчиняють одним із способів.

3.3.1. При масовій частці хрому до 3,5% навішення розчиняють 50 см сірчаної кислоти (1:4) при помірному нагріванні, обережно, краплями додають азотну кислоту до припинення спінювання і надлишок її 3-5 см . Нагрівають до видалення оксидів азоту і випарюють до виділення парів сірчаної кислоти. Якщо навішування не розчиняється в сірчаній кислоті (1:4), її розчиняють в 30-40 см соляної кислоти при нагріванні, обережно, краплями додають азотну кислоту до припинення спінювання і надлишок її 3-5 см . Нагрівають до видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, доливають 50 см сірчаної кислоти (1:4) і випарюють до виділення парів сірчаної кислоти. Після охолодження доливають 100 см води та розчиняють солі при нагріванні.

3.2-3.3.1. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.3.1.1. Якщо при розчиненні навішування залишається нерозчинний залишок, що містить кремнієву кислоту і графіт, його відфільтровують на фільтр «біла стрічка» і промивають 5-6 разів гарячою водою, збираючи фільтрат і промивні води в склянку місткістю 400 см . Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють. Осад у тиглі змочують 2-3 краплями води, додають 3-4 краплі сірчаної кислоти, 3-4 см. фтористоводневої кислоти та обережно випарюють до видалення парів сірчаної кислоти. Тигель прожарюють при температурі 550-600 ° С, охолоджують, залишок у тиглі сплавляють з 2-3 г піросернокислого калію. Тигель охолоджують, плав розчиняють при нагріванні 30-40 см води у склянці місткістю 250 см . Отриманий розчин приєднують до фільтрату.

3.3.2. При масовій частці хрому понад 3,5% навішення розчиняють у 20-30 см соляної кислоти при нагріванні, доливають 10-15 см азотної кислоти та продовжують нагрівання до повного розчинення навішування. Потім доливають 40-50 см хлорної кислоти, розчин нагрівають до окислення хрому та відганяють хлористий хроміл, як зазначено у п. 2.3.

Розчин двічі випарюють до виділення густої пари хлорної кислоти, обмиваючи стінки склянки водою, доливають 50 см сірчаної кислоти (1:4) та охолоджують.

До розчину, отриманого будь-яким із способів, наведених у пп.3.3.1 та 3.3.2, доливають 10 см розчину заліза (II) сірчанокислого для відновлення частково окисленого хрому Розчини охолоджують до 20 °C, при постійному перемішуванні додають по краплях розчин марганцевокислого калію 25 г/дм. до появи стійкого рожевого забарвлення. Через 1-2 хв додають по краплях розчин азотистокислого натрію 0,02 г/см. до зникнення рожевого забарвлення та негайно 10 см розчин сечовини. Через 3 хв розчин титрують розчином солі Мора, фіксуючи кінцеву точку титрування потенціометричним або амперометричним методом.

При візуальній фіксації кінцевої точки титрування до розчину, підготовленого для титрування, додають 10 см фосфорної кислоти, 80 см сірчаної кислоти (1:1), охолоджують, додають 5-6 крапель фенілантранілової кислоти і титрують його розчином солі Мора до переходу вишневого забарвлення розчину жовто-зелену.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку ванадію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, см ;

- масова концентрація розчину солі Мора з ванадію, г/см ;

- Маса навішування чавуну, р.

4.2. Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки ванадії наведені в таблиці.

4.1, 4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).