ГОСТ 2604.13-82

ГОСТ 2604.13-82 Чавун легований. Методи визначення алюмінію (із зміною N 1)

ГОСТ 2604.13-82

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення алюмінію

Alloy cast iron. Методи для визначення aluminium

MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата введення 1984-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 16 грудня 1982 р. N 4777 дату запровадження встановлено 01.01.84

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у квітні 1988 р. (ІУС 7-88).


Цей стандарт встановлює методи визначення алюмінію:

гравіметричний (при масовій частці алюмінію від 0,1 до 40,0%) - з відділенням фторидом натрію із слабокислого розчину, розчиненням осаду кріоліту в суміші борної та соляної кислот та осадженням алюмінію ортооксихіноліном;

фотометричний (при масовій частці алюмінію від 0,01 до 0,2%) - з відділенням гідроокисом натрію та утворенням пофарбованого комплексного з'єднання алюмінію з хромазуролом та полівініловим спиртом при рН=6,2±0,4.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 28473-90 .

1.2. Похибка результату аналізу ( ) при довірчій ймовірності 0,95 не перевищує значень, наведених у табл.2, при виконанні умов:

розбіжність результатів двох (трьох) паралельних вимірів має перевищувати (при довірчої ймовірності 0,95) значення , Наведеного в табл.2;

відтворене в стандартному зразку значення масової частки елемента не повинно відрізнятися від атестованого більш ніж на допустиме (при довірчій ймовірності 0,85) значення , Наведене в табл.2.

Розбіжність двох середніх результатів аналізу, виконаних у різних умовах (наприклад, при внутрішньолабораторному контролі відтворюваності) не повинна перевищувати (при довірчій ймовірності 0,95) значення , наведеного у табл.2.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД

2.1. Апаратура, реактиви та розчини

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 та розведена 1:4, 1:9, 1:100.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Амоній лимоннокислий двозаміщений, розчин 0,4 г/см .

Амоній щавлевокислий за ГОСТ 5712-78 насичений при кімнатній температурі розчин.

Розчин комплексоутворювача: до 1 дм розчину двозаміщеного лимоннокислого амонію додають 1 дм. насиченого розчину щавлевокислого амонію та перемішують.

Натрій фтористий за ГОСТ 4463-76 , розчини 0,005 і 0,035 г/см .

Кислота борна за ГОСТ 9656-75 насичений при кімнатній температурі розчин.

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Кислота щавлева за ГОСТ 22180-76 .

Кислота оцтова за ГОСТ 61-75 .

Суміш борної та соляної кислот: до 300 см насиченого розчину борної кислоти додають 500 см соляної кислоти та 1,2 дм води. Розчин перемішують.

Метиловий червоний (індикатор), спиртовий розчин 0,001 г/см .

8-оксихінолін-орто, імпортний, готують наступним чином: 25 г оксихіноліну розчиняють у 50 см оцтової кислоти. Розчин переливають у колбу, що містить 950 см води, нагрітої до 60 °C, перемішують, охолоджують та фільтрують.

Амоній оцтовокислий за ГОСТ 3117-78 , розчин 0,2 г/см .

Рідина промивна: до 1 дм теплої води додають 10 см розчину оцтовокислого амонію 0,2 г/см та дві краплі розчину аміаку.

Розд.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку чавуну в залежності від масової частки алюмінію визначають за табл.1.

Таблиця 1

Наважку чавуну поміщають у склянку місткістю 250-300 см. , доливають 25 см соляної кислоти, склянку накривають годинниковим склом та помірно нагрівають до розчинення навішування. Потім, злегка зсунувши годинникове скло, обережно, по краплях, додають азотну кислоту до припинення спінювання розчину та надлишок її 5-10 см . Окислений розчин нагрівають до видалення оксидів азоту. Потім розчин охолоджують, обережно доливають 10-15 см. сірчаної кислоти та випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Вміст склянки охолоджують, обережно доливають 80-100 см. води та нагрівають до розчинення солей.

Після цього годинникове скло обмивають водою і осад кремнієвої кислоти відфільтровують на два фільтри "біла стрічка". Фільтр з осадом промивають чотири-п'ять разів гарячою сірчаною кислотою (1:100), збираючи фільтрат та промивні води у склянку місткістю 400 см. . Фільтрат зберігають (основний розчин), а фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють при 900-1000 °С. Тигель з осадом охолоджують, осад змочують 2-3 краплями води, додають 2-3 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, 3-5 см фтористоводневої кислоти. Вміст тигля обережно випаровують до видалення парів сірчаної кислоти, прожарюють при 900-1000 ° С, охолоджують і залишок сплавляють з 2-3 г піросернокислого калію. Плав вилуговують 20-30 см сірчаної кислоти (1:9) та отриманий розчин приєднують до основного розчину.

Доливають розчин аміаку до появи невиникаючого осаду гідроксиду металів. Потім обережно, краплями, додають сірчану кислоту до повного розчинення осаду і надлишок її 4-5 крапель.

Після цього до розчину доливають 25 см розчину комплексоутворювача, 60-80 см розчину фтористого натрію 0,035 г/см і перемішують. Через 20 хв осад кріоліту (при малому вмісті алюмінію осад майже непомітний у розчині через близькі коефіцієнти заломлення розчину та кристалів осаду) відфільтровують на два фільтри «синя стрічка». Потім осад промивають 10-15 разів розчином натрію фтористого 0,005 г/см. і розчиняють на фільтрі 50-70 см киплячого розчину суміші борної та соляної кислот, збираючи розчин у склянку, в якій проводилося осадження. Фільтр промивають 5-6 разів гарячою водою, збираючи промивні води в ту саму склянку.

До отриманого розчину додають 2-3 краплі розчину метилового червоного, розчин аміаку до переходу забарвлення індикатора з червоного в жовту, а потім по краплях соляну кислоту до переходу забарвлення індикатора в рожеву і додають надлишок соляної кислоти 4-5 крапель.

Після цього по черзі доливають 20 см. розчину ортооксихіноліну, 10 см розчину оцтовокислого амонію, ще раз 25 см розчину оцтовокислого амонію та 5 см розчину аміаку (після додавання кожного реактиву розчин перемішують).

Вміст склянки нагрівають до 60-70 °С і витримують при цій температурі протягом 10-15 хв до коагуляції осаду алюмінію оксихіноляту. Осаду дають відстоятись протягом 30 хв при кімнатній температурі.

Осад оксихіноляту алюмінію відфільтровують на два фільтри "біла стрічка" і промивають 8-10 разів промивною рідиною. Фільтр з осадом поміщають у порцеляновий тигель, попередньо прожарений до постійної маси та зважений. На фільтр з осадом насипають 2-3 г щавлевої кислоти, висушують, озолюють при температурі не вище 400 °C і прожарюють при 1000-1100 °С до постійної маси.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса осаду окису алюмінію в аналізованій пробі, г;

- Маса осаду окису алюмінію в контрольному досвіді, г;

- Маса навішування чавуну, г;

0,5292 - коефіцієнт перерахунку окису алюмінію на алюміній.

4.2. Норми точності та нормативи контролю точності масової частки алюмінію наведено в табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, зміна N 1).

5. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

Фотометричний метод визначення легованого чавуну - за ГОСТ 12357-84 .

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).