ГОСТ 6032-2003

ГОСТ 6032-2003 (ІСО 3651-1:1998, ІСО 3651-2:1998) Сталі і сплави корозійностійкі. Методи випробувань на стійкість до міжкристалітної корозії

ГОСТ 6032-2003
(ІСО 3651-1:1998,
ISO 3651-2:1998)

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ І СПЛАВИ КОРОЗІЙНО-СТІЙКИ

Методи випробувань на стійкість до міжкристалітної корозії

Corrosion-resistant steels and alloys. Test methods of intercrystalline corrosion resistance

МКС 77.060
ОКСТУ 0909

Дата введення 2005-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Російською Федерацією, Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 145 «Методи контролю металопродукції», ВАТ «Науково-дослідний та конструкторський інститут хімічного машинобудування (ВАТ «НДІХІММАШ»)

ВНЕСЕН Держстандартом Росії

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 24 від 5 грудня 2003 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Цей стандарт є модифікованим по відношенню до міжнародних стандартів: ISO 3651−1:1998* «Визначення стійкості до міжкристалітної корозії нержавіючих сталей. Частина 1. Аустенітні та феритно-аустенітні (двофазні) нержавіючі сталі. Корозійні випробування в азотній кислоті шляхом визначення втрати маси (випробування за Х'ю)» - у частині сутності методу та підготовки зразків; ISO 3651-2:1998 «Визначення стійкості до міжкристалітної корозії нержавіючих сталей. Частина 2. Феритні, аустенітні та феритно-аустенітні (двофазні) нержавіючі сталі. Корозійні випробування в середовищах, що містять сірчану кислоту» - у частині компонентів розчинів для випробувань, підготовки зразків та оцінки стійкості до міжкристалітної корозії
________________
* Доступ до міжнародних та зарубіжних документів, згаданих тут і далі за текстом, можна отримати, перейшовши за посиланням. - Примітка виробника бази даних.

4 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 9 березня 2004 р. N 149-ст міждержавний стандарт ГОСТ 6032-2003 (ІСО 3651-1:1998, ІСО 3651-2:1998) введений у дію безпосередньо як національний стандарт Федерації з 1 січня 2005 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 6032–89

6 ПЕРЕВИДАННЯ. Вересень 2005 р.

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює методи випробувань на стійкість до міжкристалітної корозії (далі — МКК) металопродукції з корозійно-стійких сталей і сплавів, у тому числі двошарових, аустенітного, феритного, аустенітно-феритного, аустенітно-мартенситного класів за ГОСТ 56 та наплавленого металу.

МКК обумовлена об'єднанням кордонів зерен хромом в результаті випадання по межах зерен багатих хромом фаз: карбідів хрому, -фази, інтерметалевих включень при витримці сталей або сплавів при температурі 500 °C - 1000 °C

Залежно від хімічного складу сталі та сплаву та їх призначення вибирають один із наступних методів випробувань на стійкість металу до МКК: АМУ, АМУФ, ВУ, ДУ, В, Б.

Вибір методу випробування визначається хімічним складом металу та вказівками в нормативному документі на обладнання, що виготовляється.

Методи випробування на стійкість до МКК Б та В, зазначені в додатках, А та Б, є рекомендованими.

Застосування методів, що наводяться у додатках Д і Е, допускається поряд з основними методами випробування на стійкість до МКК цього стандарту.

Всі вищевказані методи не можуть бути використані для визначення корозійної стійкості сталей та сплавів до інших видів корозії (суцільної, піттингової, виразкової, корозійного розтріскування тощо ).

В умовних позначеннях методів АМУ, АМУФ, ВУ, ДУ, Б, літери позначають:

А, Б, В, Д - літерне найменування методів;

М – присутність у розчині для випробувань металевої міді;

Ф - присутність у розчині для випробувань іону фтору;

У – прискорені випробування.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 859-2001 Мідь. Марки

ГОСТ 1381-73 Уротропін технічний. Технічні умови

ГОСТ 2789-73 Шорсткість поверхні. Параметри та характеристики

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонна моногідрат та безводна. Технічні умови

ГОСТ 3769-78 Амоній сірчанокислий. Технічні умови

ГОСТ 3776-78 Хрому (VI) оксид. Технічні умови

ГОСТ 4165-78 Мідь (II) сірчанокисла 5-водна. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 4463-76 Натрій фтористий. Технічні умови

ГОСТ 4518-75 Амоній фтористий. Технічні умови

ГОСТ 5632-72 Стали високолеговані та сплави корозійно-стійкі, жаростійкі та жароміцні. Марки

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорна. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 6996-66 Зварні з'єднання. Методи визначення механічних властивостей

ГОСТ 9485-74 Залізо (III) сірчанокисле 9-водне. Технічні умови

ГОСТ 9940-81 Безшовні труби гарячедеформовані з корозійно-стійкої сталі. Технічні умови

ГОСТ 9941-81 Труби безшовні холодно та теплодеформовані з корозійно-стійкої сталі. Технічні умови

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 12601-76 Цинковий порошок. Технічні умови

ГОСТ 14019-2003 (ІСО 7438:1985) Матеріали металеві. Метод випробування на вигин

ГОСТ 19347-99 Купорос мідний. Технічні умови

ГОСТ 20848-75 Калій фтористий 2-водний. Технічні умови

ГОСТ 22180-76 Кислота щавлева. Технічні умови

3 Підготовка зразків

3.1 Вирізування заготовок для зразків

Заготовки для зразків вирізають:

- з листа товщиною не більше 10 мм, стрічки та дроту - з будь-якого місця в поздовжньому напрямку;

- з листа товщиною понад 10 мм - з поверхневих шарів у поздовжньому напрямку. Допускається для випробувань методами АМУ, АМУФ, ВУ та В вирізати заготовки з перерізу металу;

- З сортового: круглого, квадратного, шестигранного, фасонного прокату - з осьової зони в поздовжньому напрямку; з інших видів прокату - з будь-якого місця;

- З трубної заготовки - з осьової зони в поздовжньому або поперечному напрямку;

- З труб - з будь-якого місця;

- З поковок - з напусків або тіла поковки;

- з виливків - з тіла виливка, з припливів або окремо відлитих зразків;

- З наплавленого металу - з поверхневих шарів;

- З металу шва - з осьової зони в поздовжньому або поперечному напрямку.

Допускається відбір заготовок для зразків проводити з проміжної передільної заготовки за умови подальшої аустенізації та провокуючого нагріву або аустенізації без провокуючого нагріву зразків, що виготовляються з неї.

Розміри заготовок під зразки повинні бути достатніми для виготовлення необхідної кількості зразків.

3.2 Виготовлення зразків із заготовок

Зразки виготовляють такі види:

- з листа, стрічки, сортового та фасонного прокату, трубної заготовки, поковок, виливків, металу шва, наплавленого металу - плоскі (таблиця 1).


Таблиця 1 - Зразки для випробувань

Допускається виготовлення циліндричних зразків із дроту, циліндричних заготовок діаметром не більше 10 мм, а для випробування за методом ДК - з усіх видів металопродукції;

- з труб - сегменти, кільця ( ), патрубки ( ) (Таблиця 1).

Допускається виготовляти плоскі зразки з товстостінних труб великого діаметра, а також із труб товщиною стінки не більше 1,5 мм шляхом сплющування кільця або патрубка з подальшим обрізанням сторін або розгортки кільця або патрубка з наступним випрямленням. У патрубках номінальним зовнішнім діаметром не більше 5 мм допускається видаляти коло стінку патрубка з одного з його кінців або в середній частині на довжини патрубка (таблиця 1) при випробуванні всіма методами, крім ДУ;

— із двошарового прокату та біметалічних труб — такі ж, як із листового прокату та труб відповідно.

Зразки виготовляють з плакуючого шару після видалення механічною обробкою основного і перехідного шарів, а для випробування методом дистанційного керування додатково видаляється і плакуючий шар на глибину не менше 0,5 мм з боку, що примикає до основного шару. Повноту видалення металу основного шару визначають, витримуючи зразок (3-5 хв) при кімнатній температурі розчину по 4.2.2.

Необхідна товщина зразків із заготовок досягається механічною обробкою:

- з листа - однієї з поверхонь, за наявності обробленої поверхні метал видаляють з цієї поверхні;

- із сортового та фасонного прокату, поковок, виливків, трубної заготовки – будь-якої з поверхонь;

— із тепло- та холоднодеформованих труб — зовнішньої поверхні;

- З гарячедеформованих труб - однієї або обох поверхонь;

- З наплавленого металу - з боку, зворотного верхнім валикам поверхні;

- З металу шва - з боку кореня шва.

За наявності даних щодо умов роботи виробу видалення металу проводять з боку, що не торкається робочого середовища.

3.3 Виготовлення зразків із зварних стикових з'єднань

Зі зварених стикових з'єднань виготовляють зразки наступних видів (таблиця 1):

— із зварних з'єднань листа, сортового та фасонного прокату, виливків та поковок — плоскі зразки типу 1 або 2;

- З електрозварних труб - сегменти (тип 2) зі зварним швом в центрі, патрубки, кільця;

- З кільцевих зварних з'єднань труб - патрубки, кільця, сегменти типу 1;

- зі зварних з'єднань двошарових сталей після видалення основного та перехідних шарів металу - такі ж, як із зварних з'єднань листа або труб.

Методами АМУ, АМУФ, ВУ, В відчувають зварні зразки типів 1 і 2, методом ДК - зразки типу 2.

У зварних зразках типів 1 і 2 посилення зварного шва видаляють механічним способом, при цьому допускається обробка усієї поверхні зразка на глибину не більше 1 мм, а для тонкостінних зразків - на глибину не більше 0,1 мм.

Доводять зварне стикове з'єднання або зварний зразок до необхідної товщини шляхом механічного видалення металу з поверхні, яка не стикається з корозійним середовищем; за відсутності даних — з боку поверхні, де метал шва чи наплавлений метал піддається найменшому нагрівання при зварюванні.

Доведення до необхідної товщини зварних зразків із труб – по 3.2.

Покриті електроди, зварювальний дріт та наплавну стрічку контролюють, випробовуючи метал відповідно до нормативних документів на їх виготовлення (прийомоздаткові випробування).

Наплавлений метал випробовують на плоских зразках (таблиця 1), вирізаних з верхніх шарів багатошарового наплавлення або металу зварного шва, виконаного за ГОСТ 6996 контрольованими зварювальними матеріалами (нижні невикористовувані шари наплавлення допускається виконувати іншими присадочними матеріалами аналогічного хімічного).

3.4 Розміри зразків для випробувань

Розміри зразків для випробувань методами АМУ, АМУФ, ВУ, В повинні забезпечувати можливість:

- Вигину на кут 90°±5° плоского зразка, сегмента, циліндра або патрубка діаметром до 10 мм, дроту;

- Сплющення кільця;

- Огляду поверхні вигину на ділянці, ширина якого дозволяє виявити міжкристалітні тріщини з урахуванням можливого впливу кромок.

Зразки для випробування методом дистанційного керування повинні задовольняти наступним вимогам:

- Найбільший розмір зразка повинен бути в напрямку прокату;

- Довжина плоского зразка, сегмента ( ) або довжина циліндра та висота патрубка ( ) повинні бути не менше подвійної ширини або діаметра;

- площа менших бічних поверхонь для плоского зразка та сегмента або площа торців для кільця, патрубка, циліндра повинна становити не більше ніж 15% загальної поверхні зразка.

Рекомендовані розміри всіх зазначених видів зразків для випробувань наведені у додатку.

3.5 Кількість зразків

Для випробування методами АМУ, АМУФ, ВУ, В виготовляють по чотири зразки: зварених, наплавленого металу та металу шва, два з яких є контрольними. Для листа та труб зі сталей аустенітного класу – два зразки (контрольні зразки не потрібні).

Зварні зразки виготовляють у кількості 8 шт., 4 з яких є контрольними.

Контрольні зразки не піддають кип'ятінню в розчинах, що використовуються у зазначених вище методах. Вони призначені визначення реакції металу на вигин без впливу середовища.

Для випробування методом ДК виготовляють не менше двох зразків для всіх класів сталей з усіх зазначених видів металопродукції, а також зварених з'єднань, наплавленого металу та металу шва.

3.6 Провокуючий нагрів

Стабілізовані сталі та сплави (що містять титан та/або ніобій) та нестабілізовані сталі та сплави з вмістом вуглецю не більше 0,030% випробовують на зразках, виготовлених із заготовок, підданих додатковому провокуючого нагрівання за режимами, наведеними в таблиці 2.


Таблиця 2

Допускається піддавати провокуючого нагрівання зразки.

При розбіжності між споживачем та виробником провокуючого нагрівання піддають заготовки.

Допускається за погодженням споживача з виробником проводити провокувальне нагрівання за інших режимах.

Нестабілізовані сталі (що не містять титану або ніобію) із вмістом вуглецю більше 0,030% випробовують на зразках без провокуючого нагріву, якщо немає додаткових вказівок у нормативних документах на металопродукцію.

У разі застосування металопродукції після термообробки, що відрізняється від стану поставки, випробування проводять на зразках, виготовлених із заготовок, підданих такій же термообробці та додатковому нагріванню, що провокує.

Стали і сплави, піддані повторній термообробці, відмінну від провокуючого нагрівання, розглядають як нову партію металу.

Зварні з'єднання, наплавлений метал і метал шва провокуючого нагрівання не піддають.

Сталі, що застосовуються у нагартованому або напівнагартованому стані, випробовують на зразках без провокуючого нагрівання.

Допускається замість випробування зразків із провокуючим нагріванням випробовувати сталі та сплави на зварних зразках.

При контролі зварних з'єднань для обладнання, яке в процесі виготовлення піддають термічній обробці, випробування проводять на зварних зразках, підданих такій термічній обробці.

3.7 Підготовка зразків до випробувань

При випробуванні методами АМУ, АМУФ, ВУ, В окалина, що утворилася на поверхні зразків після провокуючого нагріву, до шліфування або полірування повинна бути видалена хімічним або електрохімічним травленням або механічною обробкою (стружкою) на глибину не більше 1,0 мм, а для тонкостінних деталей - На глибину не більше 0,1 мм.

При випробуванні методом дистанційного керування окалину до шліфування видаляють тільки хімічним травленням або механічним способом.

Хімічне травлення зразків із сталей аустенітного, аустенітно-феритного та аустенітно-мартенситного класів, а також сплавів на залізонікелевій основі проводять при температурі (20±5) °С у розчині:

азотна кислота за ГОСТ 4461 щільністю 1,35 г/см - (620 ± 3) см ;

амоній фтористий за ГОСТ 4518 - - (76 ± 0,1) г;

вода за ГОСТ 6709 - (300±3) см .

Хімічне травлення сталей феритного класу проводять при температурі 50 °C - 60 °C в розчині:

соляна кислота за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см - (50±1) см ;

азотна кислота за ГОСТ 4461 щільністю 1,35 г/см - (5,0 ± 0,1) см ;

вода за ГОСТ 6709 - - (50±1) см .

Травлення всіх вищезгаданих сталей і сплавів проводять електрохімічним методом при температурі 40 °C - 50 °C і щільності струму (0,5-0,6) · 10 А/м у розчині:

ортофосфорна кислота за ГОСТ 6552 щільністю 1,68 г/см - (34±1) см ;

азотна кислота за ГОСТ 4461 щільністю 1,35 г/см - (11±1) см ;

вода за ГОСТ 6709 - - (955 ± 3) см .

Зразки труять до повного видалення окалини. Після травлення зразки ретельно промивають водою. На зразках після травлення не повинно спостерігатися розтравлення меж зерен та/або точкової корозії.

Допускається проводити хімічне травлення в інших розчинах та інших режимах, що забезпечують повне видалення окалини.

При розбіжностях у результатах випробувань травлення проводять лише розчинах, перелічених вище.

Шорсткість поверхні зразків перед випробуванням має бути не більше 0,8 мкм за ГОСТ 2789 . До зазначеної шорсткості доводять поверхні, контрольовані при згинанні зразків, що випробовуються за методами АМУ, АМУФ, ВУ, В, і всю поверхню зразків, що випробовуються за методом Д. У. Необхідна шорсткість поверхні досягається поліруванням або шліфуванням, при цьому перегрів поверхні не допускається.

Перед випробуванням зразки маркують ударним тавром або електроолівцем (на крихких матеріалах) на одному або двох кінцях зразків на відстані 5-10 мм від торця і знежирюють органічними розчинниками: ацетоном, етанолом та ін.

4 Випробування зразків у розчині сірчаної кислоти та сірчанокислої міді у присутності металевої міді. Метод АМУ

4.1 Сутність методу

Зразки сталей витримують у киплячому водному розчині сірчанокислої міді та сірчаної кислоти у присутності металевої міді (стружка).

Метод застосовують для контролю сталей:

- феритного класу марок 08Х17Т, 15Х25Т, 01-015Х18Т-ВІ, 01Х18М2Т-ВІ, 01Х25ТБЮ-ВІ;

- аустенітно-феритного класу марок 08Х22Н6Т, 08Х21Н6М2Т, 08Х18Г8Н2Т, 02Х24Н6М2;

— аустенитного класса марок 09Х16Н15М3Б, 03Х16Н15М3Б, 10Х17Н13М2Т, 10Х17Н13М3Т, 08Х17Н13М2Т, 08Х17Н15М3Т, 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 08Х18Н10Т, 12Х18Н10Т, 12Х18Н10Е, 06Х18Н11, 03Х18Н11, 03Х18Н12, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т, 08Х18Н12Б, 03Х17Н14М3.

Примечание — Стали аустенитно-мартенситного класса марок 20Х13Н4Г9, 09Х15Н8Ю, 07Х16Н6, 09Х17Н7Ю, 09Х17Н7Ю1, 08Х17Н5М3 и стали аустенитного класса марок 10Х14Г14Н3, 10Х14Г14Н4Т, 10Х14АГ15, 07Х21Г7АН5, 12Х17Г9АН4 следует испытывать методом, А (приложение Е), продолжительность испытаний — 15 ч.

4.2 Реактиви та розчини

4.2.1 Для проведення випробувань застосовують такі реактиви:

мідь сірчанокислу (CuSO ·5H O) за ГОСТ 4165 , х.ч. або ч.д.а., або мідний купорос за ГОСТ 19347 , х.ч.;

кислоту сірчану за ГОСТ 4204 густиною 1,83 г/см , Ч.Д.А. або х.ч.;

воду дистильовану за ГОСТ 6709 ;

мідь у вигляді стружки за ГОСТ 859 ;

кислоту соляну за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см , Ч.Д.А. або х.ч.;

азотну кислоту за ГОСТ 4461 щільністю 1,40 г/см , Ч.Д.А. чи х.ч.

4.2.2 Розчин для випробування

До (1000±3) см води додають сірчанокислу мідь (50±0,1) г, невеликими порціями сірчану кислоту (250±3) см і до завантаження зразків у колбу з розчином додають мідну стружку в кількості, що забезпечує всебічний контакт із зразками та відсутність контакту між зразками.

4.3 Проведення випробувань

4.3.1 Випробування проводять у скляній колбі зі зворотним холодильником.

Допускається завантаження зразків однієї і тієї ж марки сталі в кілька рядів за умови, що ряди зразків, між якими повинна бути мідна стружка, не стикаються один з одним.

Завантаження зразків різних марок сталей в ту саму колбу не допускається.

Потім колбу заповнюють розчином для випробувань близько 4-8 см. на 1 см поверхні зразка, при цьому рівень розчину повинен бути на 1,0-1,5 см вище поверхні зразків або шару стружки.

Реакційну посудину з розчином і зразками для випробування нагрівають і кип'ятять безперервно, не допускаючи нагрівання холодильника.

4.3.2 Тривалість витримки в киплячому розчині - (8,00 ± 0,25) год.

4.3.3 При вимушеній перерві у випробуваннях, за умови відсутності випаровування розчину, зразки можуть залишатися у розчині до 48 год.

Тривалість випробувань визначають як сумарну кількість годин кипіння.

4.3.4 Після витримки у розчині зразки промивають водою та просушують. При відкладенні на зразках шару міді, що не змивається струменем води, його видаляють, промиваючи зразки в 20%-30% розчині азотної кислоти при температурі 20 °C - 25 °C.

4.3.5 Дозволяється багаторазове використання розчину для випробувань за умови збереження його кольору, за винятком випробувань, які проводяться під час розбіжностей.

4.3.6 Мідну стружку використовують неодноразово. У разі потемніння стружки при зберіганні її промивають до освітлення 20%-30%-ним розчином азотної кислоти, а потім водою.

4.4 Виявлення МКЧ

4.4.1 Після закінчення випробувань для виявлення МКК зразки згинають на кут 90 ± 5 ° за ГОСТ 14019 .

Радіус заокруглення оправки вибирають залежно від товщини зразків, класу сталі та виду металопродукції, з якої виготовлені зразки (таблиця 3).


Таблиця 3

У міліметрах

Якщо невідомо, яка поверхня листа, з якого вирізаний зразок, є робочою в діючому обладнанні, а також для виявлення МКК, викликаної наявністю шару науглеродженого на поверхні зразка, перевіряють обидві поверхні, згинаючи зразок Z-образно. При неможливості Z-подібного вигину зразка проводять вигин подвійної кількості зразків: одну половину згинають по одній із поверхонь, другу - по іншій.

При розбіжностях щодо оцінки наявності тріщин на вигнутих зразках, т. е. у разі, коли одному з паралельних зразків виявлено тріщини, але в іншому — ні чи коли дослідник бачить тріщини, а інший — ні, слід провести металографічне дослідження двох випробуваних зразків . При виявленні МКК тільки одному з випробуваних зразків випробування слід повторити на подвійному кількості зразків.

4.4.2 Специфіка виявлення МКК у зразках

Зразки із труб:

- у зразках безшовних труб за наявності вимоги контролю обох поверхонь зразок згинають Z-образно;

- зовнішню поверхню патрубків, вирізаних з безшовних труб зовнішнім діаметром не більше 10 мм, контролюють вигином, а внутрішню поверхню - металографічним методом або видаленням частини стінки патрубка (відповідно до таблиці 1) і вигином решти патрубка;

- кільця та патрубки, виготовлені з безшовних труб за ГОСТ 9940 та ГОСТ 9941 діаметром більше 8 мм, контролюють сплющуванням шляхом зближення стисканих площин до відстані , мм, що розраховується за формулою

, (1)

де - Зовнішній діаметр труби, мм;

- Товщина стінки труби, мм.

При сплющуванні зразків аустенітно-феритних або феритних сталей відстань , мм, визначають за формулою

. (2)

Внутрішню поверхню кілець та патрубків контролюють металографічним методом.

Допускається для аустенітних сталей контроль внутрішньої поверхні кілець здійснювати відбортуванням до діаметра, що визначається за формулою

, (3)

де - Внутрішній діаметр кільця, мм.

Зварні зразки після випробувань у розчині згинають:

- Тип 1 (таблиця 1): два зразки - по зварному шву, два зразки - по зоні термічного впливу при контролі зварного з'єднання в цілому.

Два зразки - зварного шва при контролі металу шва, два зразка - по зоні термічного впливу при контролі основного металу сталі або сплаву;

- Тип 2 (таблиця 1): два зразки - перпендикулярно до зварного шва при контролі металу шва, зони термічного впливу та зварного з'єднання в цілому; у разі необхідності контролю обох сторін зразки згинають Z-подібно.

У разі, коли утруднено виявлення металу шва на зварних зразках, їх слід протруїти за кімнатної температури протягом 1-3 хв. Розчин для виявлення зварних швів: (20±1) см води розчиняють сірчанокислу мідь (4±0,1) г і додають соляну кислоту щільністю 1,19 г/см. об'ємом (20±1) см .

Вигин проводять таким чином, щоб зварний шов, звернений до робочого середовища, знаходився на зовнішній стороні зразка. Якщо невідома сторона шва, звернена до робочого середовища, то на зовнішній стороні зразка повинен бути шов, що піддавався максимальному числу нагрівів.

Зразки у вигляді кілець та патрубків з поздовжнім або кільцевим швом сплющують відповідно до 4.4.2. Сплющування проводять відповідно до ГОСТ 6996 , кільцевий шов слід розташовувати по осі додатку стискаючого навантаження, а поздовжній - в діаметральній площині, перпендикулярній до дії навантаження, що стискає.

4.5 Оцінка результатів випробувань на МКЧ

4.5.1 Визначення наявності МКК за допомогою вигину зразка

Огляд вигнутих зразків проводять за допомогою лупи зі збільшенням 7-12 .

Відсутність тріщин на зразках, вигнутих після випробування, за винятком поздовжніх тріщин і тріщин безпосередньо на кромках, свідчить про стійкість сталі або металу до МКК.

Наявність тріщин на зразках, вигнутих після випробування, і відсутність тріщин на вигнутих так само контрольних зразках свідчить про схильність сталі до МКК.

Якщо при згині контрольні зразки ламаються або на них виявляють тріщини, або неможливий згин зразка з-за його розмірів (3.4), слід провести металографічні дослідження зразків після випробування.

4.5.2 Металографічний метод визначення МКК

Для виявлення МКК металографічним методом з невигнутої ділянки зразка, що пройшов випробування, шліф вирізують таким чином, щоб площина різу була перпендикулярна до контрольованої поверхні зразка. При вирізанні шліфу зі зварного зразка лінія різу повинна проходити перпендикулярно до зварного шва і площина різу повинна включати метал шва, зону термічного впливу та основний метал.

Рекомендована довжина шліфу по контрольованій поверхні має бути не менше 15-20 мм.

Площина різу має бути площиною шліфу.

Спосіб виготовлення шліфу повинен забезпечити відсутність завалу кромок та задирок.

Наявність і глибину МКК встановлюють на протруєних шліфах зі збільшенням щонайменше 200 .

Травлення проводять лише до слабкого виявлення меж зерен.

Реактиви та режими травлення шліфів для виявлення МКК наведено у додатку Г.

Шліф переглядають із боку контрольованої поверхні зразка.

Визначають максимальну глибину руйнування, виявлену у шести полях зору. У ці поля зору мають бути включені ділянки із найбільшою глибиною МКК.

Ознакою стійкості до МКК при металографічному контролі вважають руйнування меж зерен на максимальну глибину до 30 мкм, у зразках з металопродукції завтовшки менше 1,5 мм — на глибину не більше 10 мкм, якщо немає інших вказівок у нормативних документах на металопродукцію та вироби з неї.

5 Випробування зразків у розчині сірчаної кислоти та сірчанокислої міді у присутності металевої міді та фтористого натрію або фтористого калію. Метод АМУФ

5.1 Сутність методу

Зразки сталі витримують при температурі 20 - 30 °C у водному розчині сірчанокислої міді, сірчаної кислоти, фтористого натрію або калію в присутності металевої міді. Метод застосовують контролю сталей марок по 4.1, крім марок сталей, зазначених у примітці до 4.1.

Метод є прискореним проти методом АМУ.

У разі розбіжностей щодо оцінки якості металу випробування проводять методом АМУ.

5.2 Реактиви та розчини

5.2.1 Для проведення випробувань застосовують реактиви 4.2.1 з доповненнями:

фтористий натрій за ГОСТ 4463 , ч.д.а. або х.ч.;

фтористий калій за ГОСТ 20848 , ч.д.а. чи х.ч.

5.2.2 Розчин для випробувань: (1000±3) см води розчиняють (50±0,1) г сірчанокислої міді, (128,0±0,1) г фтористого натрію, потім невеликими порціями (для запобігання розігріву розчину) додають (250±1) см сірчаної кислоти. Допускається замість натрію фтористого додавати (177,0±0,1) г фтористого калію.

Приготування та зберігання розчину слід проводити в поліетиленовому посуді.

5.3 Проведення випробувань та оцінка результатів

5.3.1 Усю підготовчу роботу та випробування проводять у витяжній шафі в поліетиленовій посудині.

На дно реакційної судини насипають шар мідної стружки, на поверхню якої завантажують зразки, та заповнюють посудину розчином для випробувань у кількості 8 см. на 1 см поверхні зразка на 1,0-1,5 см вище поверхні зразків або шару мідної стружки і потім закривають кришкою.

5.3.2 Тривалість випробувань для сталей без молібдену (2,0±0,1) год, що містять молібден (3,0±0,1) год.

5.3.3 Допускається багаторазове використання розчину та металевої міді за 4.3.5, 4.3.6.

5.3.4 Виявлення МКК та оцінку результатів випробувань проводять відповідно до 4.4 та 4.5.

Огляд вигнутих зразків допускається проводити за допомогою лупи зі збільшенням 16-20 .

6 Випробування зразків у розчині сірчаної кислоти у присутності сірчанокислого окисного заліза. Метод ВУ

6.1 Сутність методу

Зразки сталі або сплаву витримують у киплячому водному розчині сірчанокислого окисного заліза та сірчаної кислоти.

Метод застосовують для контролю сталі марки 03Х21Н21М4ГБ та сплавів на залізонікелевій основі марок: 06ХН28МДТ, 03ХН28МДТ та ХН30МДБ.

6.2 Реактиви та розчини

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,83 г/см , Ч.Д.А. чи х.ч.

Залізо (III) сірчанокисле [Fe (SO ) ·9H O] за ГОСТ 9485 , ч.д.а. чи х.ч.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Із сірчаної кислоти щільністю 1,83 г/см готують розчин масовою часткою (50,0±0,2)%, щільністю 1,395 г/см .

6.3 Проведення випробувань та оцінка результатів

6.3.1 Випробування проводять у скляній колбі, забезпеченій зворотним холодильником.

На дно реакційної судини укладають намисто, скляні трубки або порцелянові човники, поверх яких розміщують зразки.

У фарфоровій ступці розтирають сірчанокисле залізо до порошку з розрахунку 40 г на 1000 см розчину сірчаної кислоти густиною 1,395 г/см . Отриманий порошок висипають у колбу із зразками та заливають його холодним розчином сірчаної кислоти.

Кількість розчину - не менше 8 см на 1 см Зразок поверхні. Рівень розчину повинен бути на 1,0-1,5 см вище поверхні зразків.

Спільне завантаження в колбу зразків сталей та сплавів різних марок не допускається.

6.3.2 Тривалість витримки в киплячому розчині повинна становити (48,0±0,25) год.

6.3.3 Кип'ятіння проводять безперервно, не допускаючи нагрівання холодильника.

При вимушеній перерві у випробуваннях зразки можуть залишатися у розчині не більше 8 год. Тривалість випробувань підраховують як сумарну кількість годин при кипінні.

6.3.4 Виявлення МКК та оцінку результатів випробувань проводять відповідно до 4.4. та 4.5.

7 Випробування зразків у 65%-ній азотній кислоті. Метод ДУ

7.1 Сутність методу

Зразки витримують в киплячому водному розчині 65% азотної кислоти.

Метод застосовують для контролю сталей марок: 02Х18Н11, 03Х18Н11, 03Х18Н12, 03Х17Н14М3, 03Х24Н6АМ3, 02Х25Н22АМ2.

7.2 Реактиви та розчини

Кислота азотна, ос.ч., за ГОСТ 11125 масовою часткою (65,0±0,2)%, щільністю 1,391 г/см .

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

7.3 Проведення випробувань

7.3.1 Перед випробуванням зразків вимірюють їх довжину, ширину (або діаметр) та товщину не менше ніж у 3 місцях, похибка вимірювань не повинна перевищувати 0,1 мм.

Потім зразки знежирюють органічним розчинником, промивають водою, просушують і зважують на аналітичних терезах, похибка вимірювання маси не повинна перевищувати 0,1 мг.

Випробування проводять у скляній колбі зі зворотним холодильником.

На дно колби кладуть скляні намисто, трубки чи порцелянові човники, на які поміщають зразки.

В одній колбі випробовують зразки однієї і тієї ж марки сталі, плавки та термообробки.

Зразки заливають розчином азотної кислоти об'ємом 10 см. на 1 см поверхні зразка та на 1,0-1,5 см вище поверхні зразків.

При розбіжностях оцінки стійкості до МКК випробування повторюють у розчині азотної кислоти обсягом щонайменше 20 див. на 1 см поверхні зразка та на 1,0-1,5 см вище поверхні зразків.

Випробування проводять при слабкому рівномірному кипінні, не допускається випарювання розчину та виділення оксидів азоту бурого кольору, що визначають за допомогою індикаторного паперу, що міститься на виході у верхній частині зворотного холодильника. У разі випарювання розчину слід додавати 65% азотну кислоту до початкового рівня.

7.3.2 Тривалість випробувань становить 240 год, п'ять циклів (48,00±0,25) год кожен зі зміною розчину після кожного циклу.

Допускається за погодженням із споживачем для сталей марок 02Х18Н11, 03Х18Н11 та 03Х18Н12 після третього циклу подальше випробування не проводити, якщо швидкість корозії у другому та третьому циклах не перевищує 0,30 мм/рік.

7.3.3 Після кожного циклу випробувань (48 год) зразки вилучають із колби, промивають водою, просушують, зважують та визначають швидкість корозії у кожному із циклів.

7.3.4 При вимушеній перерві кип'ятіння зразки вилучають із колби, промивають та просушують. Розчин використовують для продовження циклу.

7.4 Оцінка результатів випробувань на МКЧ

7.4.1 Для оцінки МКК визначають швидкість корозії , г/м ·год, і , мм/рік, за такими формулами

; (4)

, (5)

де - Втрата маси зразка за даний цикл, г;

- Поверхня випробуваного зразка, см ;

- Тривалість випробування, год;

- щільність випробуваної сталі, г/см .

7.4.2 Зразки вважають, що не витримали випробування, якщо швидкість корозії сталі, зварного з'єднання, наплавленого металу або металу шва після другого або наступних циклів - більше 0,5 мм/рік і 0,3 мм/рік для сталі марки 02Х25Н22АМ2, а також, якщо швидкість корозії зварного з'єднання — не більше 0,5 мм/рік, але навколошовна зона або зона термічного впливу або метал шва зазнали підвищеної травимості в порівнянні з основним металом; огляд зразка слід проводити зі збільшенням щонайменше ніж 7 раз.

7.4.3. У сумнівних випадках при оцінці якості звареної сполуки допускається проведення металографічного аналізу.

Зразки вважають випробування, що не витримали, якщо середня глибина розтравлення навколошовної зони або зони термічного впливу, або металу шва не менше ніж на 30 мкм більше основного металу.

8 Протокол випробувань

У протоколі випробувань слід зазначати:

- Марку сталі, вид металопродукції, з якої виготовлений зразок, номер плавки;

- маркування зразка;

- Вид зразка (основний метал, зварний зразок, наплавлений метал, метал шва);

- Режим термічної обробки;

- Метод випробування;

- Результат випробування;

- зразки стійкі або схильні до МКК при випробуванні одним з методів: АМУ, АМУФ, В, ВП або методом, описаним у додатку Е;

- Швидкість корозії за методом ДУ в кожному з циклів та оцінку стійкості до МКК.

ДОДАТОК, А (рекомендоване). Випробування зразків у розчині сірчаної кислоти та цинкового порошку. Метод В

ДОДАТОК А
(рекомендоване)

A.1 Сутність методу

Зразки витримують у киплячому водному розчині сірчанокислої міді та сірчаної кислоти з додаванням цинкового порошку.

Метод застосовується контролю сплаву 06ХН28МДТ і менш надійним, ніж метод ВУ.

А.2 Реактиви та розчини

Мідь сірчанокисла (CuSO ·5H O) за ГОСТ 4165 , ч.д.а. або х.ч., або мідний купорос за ГОСТ 19347 , х.ч.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,83 г/см , Ч.Д.А. чи х.ч.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Цинковий порошок за ГОСТ 12601 , клас А.

Розчин для випробування: (1000±3) см води розчиняють (110,0±0,2) г сірчанокислої міді, потім додають невеликими порціями (55,0±0,3) см сірчаної кислоти.

А.3 Проведення випробування та оцінка результатів

А.3.1 Випробування проводять у скляній колбі зі зворотним холодильником.

На дно колби укладають намисто, скляні трубки або порцелянові човники, поверх яких розміщують зразки. Потім колбу заповнюють розчином для випробування об'ємом не менше ніж 8 см. на 1 см поверхні зразків і на 1,0-1,5 см вище поверхні зразків і додають (5,0±0,1) г цинкового порошку на кожні (1000±3) см об'єму розчину. Коли бурхлива реакція виділення водню закінчиться, реакційну посудину з'єднують із холодильником.

А.3.2 Тривалість витримки у розчині — (144,0±0,25) год. Розчин кип'ятять безперервно, не допускаючи нагрівання холодильника. При вимушеній перерві зразки можуть залишатися в розчині трохи більше 48 год.

Тривалість випробувань визначають як сумарну кількість годин кип'ятіння.

А.3.3 Обробку зразків після випробувань проводять за 4.3.4 цього стандарту.

А.3.4 Виявлення міжкристалітної корозії проводять за 4.4 та 4.5 цього стандарту.

ДОДАТОК Б (рекомендований). Анодне травлення зразків в інгібованій сірчаній кислоті. Метод Б

ДОДАТОК Б
(рекомендоване)

Б.1 Сутність методу

Сталь піддають анодному травленню у водному розчині інгібованої сірчаної кислоти.

Метод применяют для контроля изделий и деталей, изготовленных сваркой, горячей штамповкой и гибкой из стали марок: 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 12Х18Н10Т, 08Х18Н10Т, 03Х18Н11, 06Х18Н11, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т и двухслойных сталей этих марок, для предварительной оценки стойкости к МКК металопродукції, що підлягає контролю методами АМУ та АМУФ.

Метал зварного шва не контролюють цим способом.

Б.2 Апаратура

Схема установки контролю металу методом Б наведено малюнку Б.1.

Малюнок Б.1 - Схема установки для контролю металу методом Б

1 - свинцева судина-катод; 2 - гумова манжета; 3 - зразок; 4 - джерело постійного струму; 5 - амперметр з ціною розподілу не більше 0,1 А; 6 - реостат або магазин опору; 7 - перемикач або ключ

Малюнок Б.1 - Схема установки для контролю металу методом Б

Б.3 Реактиви та розчини

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,83 г/см розчин з масовою часткою (60,0±0,2)%.

Уротропін (CH ) N ГОСТ 1381 або інший інгібітор для сірчаної кислоти, розчин з масовою часткою (0,50±0,05)%.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Розчин для випробувань містить (20±1) см розчину уротропіну та (1000±3) см розчину сірчаної кислоти

Б.4 Проведення випробування та оцінка результатів

Б.4.1 Поверхня ділянок, що підлягають контролю, шліфують до шорсткості мкм. Після шліфування контрольні ділянки знежирюють органічними розчинниками.

Б.4.2 Випробування проводять анодним травленням контрольованих ділянок поверхні деталі, яку включають до ланцюга постійного струму при щільності струму (0,65±0,01)·10 А/м . Катодом є свинцева посудина (малюнок Б.1), який зміцнюють на контрольованій поверхні випробуваного виробу або матеріалу за допомогою гумової манжети. У посудину наливають від 3 до 5 см розчину.

Допускається виготовляти судини з іншого металу, корозійностійкого в випробувальному розчині (Б.3).

Температура випробування – (20±10) °С. При неможливості застосування судини конструкції, наведеної на малюнку Б.2, допускається змінювати його конструкцію стосовно контрольованих виробів.

Малюнок Б.2 - Рекомендовані судини для випробувань

а - посудина для випробувань горизонтальних поверхонь; б - посудина для випробувань вертикальних поверхонь; 1 - гумова манжета

Малюнок Б.2 - Рекомендовані судини для випробувань

Б.4.3 Під час випробування зварних виробів контролюють зону термічного впливу біля зварного шва. При цьому анодна пляма наносять з таким розрахунком, щоб край плями захоплював не більше 1 мм ширини наплавленого металу.

У місцях, що підлягають контролю, посилення шва видаляють.

Випробування проводять з обох боків шва у шаховому порядку. При довжині зварного шва до 2 м зону термічного впливу контролюють щонайменше ніж у чотирьох точках.

Б.4.4 Вироби, що мають перехресні та Т-подібні шви, випробовують по зоні термічного впливу у всіх місцях перетину швів (рисунок Б.3).

Малюнок Б.3 — Випробування виробів, що мають перехрещувальні та Т-подібні шви по зоні термічного впливу у всіх місцях перетину швів

1 - зварний шов; 2 - місця анодного травлення

Малюнок Б.3

Б.4.5 Тривалість випробування після включення струму (5,0±0,20) хв. При підвищеній травимості повторюють досвід і тривалість випробувань може бути скорочена до 1-2 хв.

Після закінчення випробувань струм вимикають, посудину та контрольну поверхню промивають водою, витирають фільтрувальним папером і протирають етиловим спиртом.

Б.5 Оцінка результатів

Стійкість сталі до МКК оцінюють при огляді анодної плями на поверхні зразка або виробі зі збільшенням 20 .

Відсутність сітки свідчить про стійкість металу до МКК.

За наявності сітки (малюнок Б.4) або розтравлення вторинної фази (малюнок Б.5), що випала, потрібно випробування зразків методами АМУ або АМУФ, т.к. в умовах травлення (позитивний потенціал) можливе розтравлення карбідів, що випали.

Малюнок Б.4 - Випробування зразків методами АМУ або АМУФ за наявності сітки

Малюнок Б.4

Малюнок Б.5 — Випробування зразків методами АМУ або АМУФ при розтравленні вторинної фази, що випала.

Малюнок Б.5

Примітка — На малюнках Б.4 та Б.5 зразки наведені при збільшенні 50 .

ДОДАТОК В (рекомендоване). Розміри зразків

ДОДАТОК В
(рекомендоване)

Таблиця B.1

ДОДАТОК Г (рекомендоване). Реактиви та режими травлення шліфів для виявлення міжкристалітної корозії

ДОДАТОК Г
(рекомендоване)

Таблиця Р.1

ДОДАТОК Д (обов'язковий). Визначає стійкість до міжкристалітної корозії нержавіючих сталей. Частина 1. Аустенітні та феритно-аустенітні (двофазні) нержавіючі сталі.

ДОДАТОК Д
(обов'язкове)

Визначає стійкість до міжкристалітної корозії нержавіючих сталей. Частина 1. Аустенітні та феритно-аустенітні (двофазні) нержавіючі сталі. Корозійні випробування в азотній кислоті шляхом визначення втрати маси (випробування з Х'ю) (ІСО 3651-1:1998)

Д. 1 Область застосування

Метод застосовують для визначення стійкості до міжкристалітної корозії (МКК) шляхом випробування в азотній кислоті з вимірюванням втрати маси прокату, поковок, труб і лиття аустенітних і феритно-аустенітних (двофазних) сталей, призначених для використання в сильно окисних середовищах (наприклад, концентрованої азотної кислоті). Випробування за методом Хью не слід застосовувати для сталей, що містять молібден, якщо стали не призначені для використання як матеріал для обладнання, що працює з азотною кислотою.

Результати випробування на МКК за методом Х'ю є показовими тільки для визначення стійкості сталі до МКК у зазначених середовищах і не можуть бути використані для визначення стійкості до інших видів корозійних руйнувань (загальної корозії, піттингу, корозійного розтріскування і т. д. ).

Д. 2 Призначення випробувань

Д. 2.1 Випробування на МКК проводять з метою виявлення корозійного впливу середовища на межі зерен, обумовленого однією або декількома причинами:

- Випаданням по межах зерен карбідів хрому;

— випадання інтерметалевих сполук, таких як -фаза, у сталях, що містять молібден;

- Сегрегація на межах зерен забруднюючих елементів.

Зазначені процеси можуть протікати при впливі на аустенітні та феритно-аустенітні нержавіючі сталі температур 500 °C - 1000 °C, яким сталь може піддаватися при гарячій обробці (ковка, прокатка), а також при зварюванні через технологічні порушення процесу.

Оцінку результатів випробувань (наприклад, максимально допустима швидкість корозії) проводять за домовленістю між споживачем та виробником.

Д. 3 Застосування методу

Д. 3.1 Методом Х'ю контролюють аустенітні сталі підвищеної корозійної стійкості до МКК, призначені для сильно окисних середовищ. Контроль зразків сталей здійснюють після провокуючої термообробки.

Зразки тонких листів не піддають провокуючого нагрівання, оскільки в процесі виготовлення обладнання тонкі листи швидко охолоджуються.

Д. 4 Провокуючий нагрів

Д. 4.1 Провокуючого нагрівання перед випробуванням на МКК піддають стабілізовані та низьковуглецеві (С = 0,03%) сталі. З цією метою зразок витримують 30 хв при температурі (70±10) °З подальшим швидким охолодженням у воді.

Д. 4.2 Тривалість підвищення температури має перевищувати 10 хв.

Інші режими провокуючого нагріву можливі лише за домовленістю із замовником.

Зварні зразки не піддають провокуючого нагрівання.

Д. 5 Корозійні випробування

Д. 5.1 Сутність методу

Досліджуваний зразок, підготовлений Д. 4 і Д. 5.2, зважують, потім занурюють в киплячий розчин азотної кислоти на 5 циклів тривалістю 48 год кожен. Критерієм оцінки результатів випробувань є втрата маси, що визначається зважуванням після кожного циклу випробувань.

Д. 5.2 Зразки для випробувань

Д. 5.2.1 Зразок для дослідження, взятий від обробленого тиском металу, повинен мати більший розмір у напрямку прокатки. З обробленого тиском прокату та лиття вирізку зразка слід проводити якомога ближче до поверхні прокату. Розміри зразка визначають залежно від зважувального пристрою та обсягу використовуваного розчину.

Довжина зразка повинна не менше ніж у два рази перевищувати його ширину, а загальна площа поверхні сторін зразка, перпендикулярна до напрямку прокату або волокнам зразка, повинна бути менше 15% загальної площі поверхні зразка. При порівняльних випробуваннях відношення загальної площі поверхні зразка до загальної площі поверхні частин зразка має бути незмінним.

Д. 5.2.2 Обробка

Залежно від цілей випробувань (Д.3) зразки, піддані або не піддані провокуючого нагрівання, повинні відповідати вимогам Д. 5.2.2.1 та Д. 5.2.2.2 .

Д. 5.2.2.1 Механічна обробка

Зразки для випробувань слід механічно обробити по всій поверхні шляхом зачистки поверхні абразивом N 120 на папері або тканині, що не містить заліза.

Д. 5.2.2.2 Хімічна обробка

Окалину видаляють без попередньої механічної обробки, занурюючи зразки на 1 год розчин: 50 об'ємів соляної кислоти ( =1,19 г/см ), 5 обсягів азотної кислоти ( =1,40 г/см ) та 50 об'ємів води при температурі 50 °C — 60 °C або в розчин: 50 об'ємів соляної кислоти та 50 об'ємів води при температурі навколишнього середовища.

За такої обробки необхідно бути заздалегідь впевненими, що вона не викликає МКК.

Д. 5.2.2.3 Знежирення

Перед зануренням у корозійний розчин зразки повинні бути очищені розчинником, що не містить іонів хлору.

Д. 6 Апаратура

Д. 6.1 Колба Ерленмеєра місткістю 1 дм , Закривається або занурювальним пальчиковим холодильником, або чотирикульковим холодильником зі шліфом, при використанні якого слід переконатися за допомогою індикатора, що пари кислоти не виходять з апарата в процесі випробування (рисунок Д.1).

Малюнок Д.1 - Апаратура для випробувань

1 - скляна пробка-холодильник; 2 - пристосування для запобігання затримці конденсату; 3 - колба Ерленмеєра

Малюнок Д.1

Примітка — Слід зазначити, що швидкість корозії, отримана при використанні кулькового холодильника, дещо вища, ніж при використанні холодильника пальчикового типу внаслідок великої втрати пари.

Д. 6.2 Тримачі для зразків зазвичай виготовляють зі скла.

При випробуванні кількох зразків в одній і тій же колбі власники зразків повинні забезпечувати вимогу Д. 8.

Д. 6.3 Нагрівальний пристрій повинен забезпечувати безперервне кипіння розчину.

Д. 7 Розчин для випробувань

Розчином для випробувань повинен бути (65±0,2)%-ний (за масою) водний розчин азотної кислоти ( =1,40 г/см ).

Застосовувати слід продукт ч.д.а., що містить сумарний твердий осад 0,05 г/1000 г, а кожної з можливих добавок у кількості:

свинець (Pb) 0,005 г/1000 г;

залізо (Fe) 0,014 г/1000 г;

марганець (Mn) (негативна реакція);

миш'як (As) 0,001 г/1000 г;

іон хлору (Cl ) 0,003 г/1000 г;

сульфат іону (SO ) 0,05 г/1000 г;

фосфат іона (PO ) 0,01 г/1000 г;

іон фтору (F ) 0,05 г/1000

Д. 8 Проведення випробування

Об'єм кислоти, що використовується, для корозійних випробувань (Д.7) повинен бути не менше 20 см /см .

Зазвичай лише один зразок поміщають у колбу.

Однак допускається завантажувати кілька зразків в одну колбу за умови, що всі зразки однієї марки сталі та ізольовані один від одного не менше ніж на 0,5 см. Підвищена корозія одного зразків може підвищити швидкість корозії інших зразків, що випробовуються разом з ним.

Д. 9 Обробка результатів

Ефект впливу розчину азотної кислоти визначають вимірюванням втрати маси кожного зразка після кожного циклу та за всі цикли випробувань.

Швидкість корозії , г/м ·год, або , мм/рік, визначають за формулами:

; (Д 1)

, (Д 2)

де - Середня втрата маси після кожного циклу або за всі цикли випробувань, г;

- Початкова поверхня зразка для випробувань, см ;

- Щільність досліджуваного зразка (8 г/см - для хромонікельмолібденових сталей та 7,9 г/см - для хромонікелевих сталей), г/см ;

- дійсний час кипіння.

Д. 10 Протокол випробувань

Протокол випробувань повинен містити:

- Номер;

- Марки сталей;

- Режим термообробки;

- Типи холодильників, що використовуються;

- Середні швидкості корозії;

- Ситуації, здатні впливати на результати.

Наводять зазвичай середні результати випробувань.

Результати випробувань, залежно від вимоги замовника, є середньою швидкістю корозії, або швидкістю корозії в кожному з циклів.

ДОДАТОК Е (обов'язковий). Визначає стійкість до міжкристалітної корозії нержавіючих сталей. Частина 2. Феритні, аустенітні та феритно-аустенітні (двофазні) нержавіючі сталі.

ДОДАТОК Е
(обов'язкове)

Визначає стійкість до міжкристалітної корозії нержавіючих сталей. Частина 2. Феритні, аустенітні та феритно-аустенітні (двофазні) нержавіючі сталі. Корозійні випробування у середовищах, що містять сірчану кислоту (ІСО 3651−2:1998)

E.1 Область застосування

Цей стандарт встановлює методи визначення стійкості до міжкристалітної корозії (МКК) феритних, аустенітних і феритно-аустенітних (двофазних) нержавіючих сталей, що випускаються у вигляді лиття, прокату, поковок і труб, призначених для слабоокислювальних середовищ (наприклад, сірчаної та фосфорної).

На стійкість до МКК перевіряють або низьковуглецеві сталі із вмістом вуглецю трохи більше 0,03%, або стабілізовані стали. Метал контролюють після провокуючого нагрівання або після зварювання. Тонкий лист незначної товщини при досить швидкій швидкості охолодження контролюють у стані поставки, не піддаючи попередньому нагріванню, що провокує.

Е.2 Призначення випробувань

Випробування на міжкристалітну корозію проводять з метою виявлення переважного впливу середовища на межі зерен, обумовленого об'єднанням меж зерен хромом в результаті випадання однієї або декількох багатих хромом фаз: карбідів хрому, -фази або інших інтерметалевих фаз.

Зазначені процеси можуть протікати при впливі на феритні, аустенітні та феритно-аустенітні (двофазні) сталі температур 500 °C - 1000 °C, яким стали піддаватися при гарячій обробці (ковці, прокатці і т. д. ), а також при зварюванні.

Залежно від хімічного складу контрольованого металу (додаток до додатку Е) застосовують один із методів контролю МКК з використанням розчинів сірчаної кислоти:

метод, А - 16%-на сірчана кислота і сульфат міді (метод Моніпені-Штрауса);

метод В - 35%-на сірчана кислота і сульфат міді;

метод С - 49%-на сірчана кислота і сульфат заліза (IV).

Е.3 Провокуючий нагрівання

Е.3.1 Для перевірки стійкості до МКК необхідно провести провокуючий нагрів стабілізованих сталей та сталей з низьким вмістом вуглецю. Для цього зразки, призначені для випробування, витримують протягом 30 хв при температурі нагрівання (700±10) °З наступним охолодженням у воді (режим ) або протягом 10 хв при температурі (650±10) °З наступним охолодженням у воді (режим ).

Зазначені вище провокуючі режими нагріву застосовують до аустенітних та двофазних феритно-аустенітних сталей.

Тривалість підвищення температури до заданого значення має перевищувати 10 хв.

За домовленістю із замовником можливі інші умови провокуючого нагріву.

Тип провокуючого нагріву вказують у нормативних документах на металопродукцію. Якщо не вказано режим провокуючого нагрівання, слід використовувати режим .

Е.3.2 Зварювання зразків для випробувань можна застосовувати як альтернативу провокуючого нагрівання (за домовленістю між заінтересованими сторонами).

У цьому випадку зразок після зварювання не піддають провокуючого нагрівання. Зварювання як альтернатива провокуючого нагрівання може бути застосовано до всіх сталей, зазначених у додатку до додатку Е.

Е.4 Корозійні випробування

Е.4.1 Сутність методу

Зразки для випробувань, підготовлені за Е.4.2 та Е.4.2.2, занурюють в один із розчинів сірчаної кислоти методів А, В, С (Е.2) на вказаний в Е.6.1.2 час. Потім зразки піддають вигину. Після вигину опуклу поверхню зразка обстежують з метою виявлення тріщин. Наявність тріщин свідчить про МКК.

Труби діаметром до 6,0 см (діаметр труб повинен бути меншим за отвор судини з розчином для випробувань) замість випробування на вигин розплющують.

Е.4.2 Зразок для випробувань

Е.4.2.1 Зразок для випробувань повинен мати загальну площу поверхні від 15 до 35 см . Для листа товщиною більше 0,6 см одну з оброблених прокаткою поверхонь стругують до максимальної товщини не більше 0,6 см, друга оброблена поверхня повинна бути збережена. Частину зразків для випробувань слід зберегти як контрольні та випробувати у разі розбіжностей. Зразки повинні мати такі розміри, див:

- Товщина - 0,2-0,6;

- Ширина - не менше 1,0;

- Довжина - не менше 5,0.

Зразки вказаних розмірів піддають вигину.

Е.4.2.2 Зварні зразки виготовляють таким чином: із плоскої пластини виготовляють два зразки довжиною по 10,0 см, шириною по 5,0 см і зварюють їх між собою. З пластини вирізують зразки, як вказано на малюнку E.1. Для труб із круговим поперечним швом зразки вирізають відповідно до малюнка Е.2. Коли чотири зразки зварюють між собою перехресним швом, перший шов кладуть у поздовжньому напрямку досліджуваний зразок, як зазначено на малюнку Е.3. При товщині матеріалу більше 0,6 см зразок для випробувань стругують до 0,6 см з одного боку. Нестругана поверхня зразка повинна знаходитися на опуклій стороні при згинанні. Для зварних труб зовнішнім діаметром понад 6,0 см зразки для випробувань виготовляють довжиною 5,0 см та шириною 2,2 см, як зазначено на малюнку Е.4.

Малюнок E.1 - Зразок для випробувань, зварений встик

Малюнок E.1 - Зразок для випробувань, зварений встик

Малюнок Е.2 - Зразок для випробувань з труби, зварений встик

Малюнок Е.2 - Зразок для випробувань з труби, зварений встик

Малюнок Е.3 - Зразок для випробувань з пластини або смуги з перехресним швом

Малюнок Е.3 - Зразок для випробувань з пластини або смуги з перехресним швом

Малюнок Е.4 - Зразок для випробувань з поздовжнім зварюванням зі звареної труби

Малюнок Е.4 - Зразок для випробувань з поздовжнім зварюванням зі звареної труби

Е.4.3 Підготовка зразків для випробувань

Зразки, як піддані провокуючого нагрівання, і без нього, готують відповідно до Е.4.3.1 і Е.4.3.2. Метод підготовки поверхні має бути зазначений у протоколі випробувань.

Е.4.3.1 Механічна підготовка

Зразок слід видаляти окалини обробляти механічно в поздовжньому напрямі з усіх боків, вістря краю обробляють абразивом N 120. Під час механічної обробки слід уникати перегріву зразків.

Е.4.3.2 Хімічна підготовка

Зразок, поверхня якого вільна від оксидів і попередньо не піддавалася обробці для очищення від накипу або окалини, занурюють повністю не більше ніж на 1 годину в розчин: 50 об'ємів соляної кислоти ( =1,19 г/см ), 5 обсягів азотної кислоти ( =1,40 г/см ), 50 об'ємів води при температурі розчину від 50 °C до 60 °C або розчин: 50 об'ємів соляної кислоти і 50 об'ємів води при температурі навколишнього середовища.

У разі хімічної підготовки поверхні зразка необхідно бути впевненим, що МКК не з'явиться у процесі обробки зразка. Для цього після обробки проводять мікрообстеження кожної марки сталі.

Е.4.3.3 Знежирення

Зразки повинні бути знежирені будь-яким розчинником, що не містить хлору, очищені і висушені перед зануренням в корозійне середовище.

Е.5 Апаратура

Е.5.1 Колба Ерленмеєра місткістю 1000 см або інша аналогічна колба з холодильником, що має не менше ніж чотири кульки.

Е.5.2 Тримач для зразків зазвичай зі скла (для методу С).

Е.5.3 Нагрівальний пристрій, що забезпечує кипіння розчину.

Е.6 Методи випробувань

Е.6.1 Метод А: випробування у 16%-ній сірчаній кислоті з сульфатом міді (метод Моніпені-Штрауса)

Е.6.1.1 Розчин для корозійних випробувань

Для виготовлення розчину слід використовувати реактиви ч.д.а.

Розчиняють 100 г п'ятигідрату сульфату міді (II) (CuSO ·5H O) 700 см дистильованої води. Потім 184 г (100 см ) сірчаної кислоти ( =1,84 г/см ) додають у дистильовану воду до загального обсягу, що дорівнює 1000 см .

Е.6.1.2 У кожній колбі можна випробовувати більше одного зразка при забезпеченні об'єму розчину не менше 8 см /см на всю поверхню зразка. Випробуваний зразок має бути повністю оточений шматочками електропровідної міді, що знаходиться на дні колби. Кількість міді має бути не менше 50 г на 1 дм розчину. Досліджувані зразки повинні перебувати в контакті з міддю, але не один з одним. Випробуваний зразок спочатку занурюють в холодний розчин для випробувань, потім нагрівають розчин і початок кипіння розчину вважають початком випробувань. Розчин повинен кипіти протягом (20±5) год. У разі розбіжностей час випробувань має бути 20 год. Шматочки міді, після випробувань промиті гарячою водою, можна використовувати для наступних випробувань. Корозійний розчин використовують лише один раз.

Е.6.2 Метод В: випробування в 35% сірчаній кислоті з сульфатом міді

Е.6.2.1 Розчин для випробувань готують із реактивів ч.д.а.: 250 см сірчаної кислоти ( =1,84 г/см ) обережно додають до 750 см дистильованої води. Розчиняють 110 г п'ятиводного сульфату міді (II) у теплому розчині.

Е.6.2.2 В одній колбі можна випробовувати більше одного зразка за умови, що кількість розчину – не менше ніж 10 см /см на загальну поверхню випробуваних зразків. Випробуваний зразок повинен бути з усіх боків оточений тирсою або стружкою. Кількість мідної тирси має бути не менше 50 г/1000 см розчину. Досліджувані зразки повинні перебувати в контакті з мідною тирсою, але не торкатися один одного. Випробувані зразки спочатку поміщають у холодний розчин для випробувань, потім нагрівають розчин і початок кипіння розчину вважають початком випробувань. Розчин повинен кипіти протягом (20±5) год. У разі розбіжностей час випробувань має бути 20 год.

Е.6.3 Метод С: випробування в 49%-ній сірчаній кислоті з сульфатом заліза (III)

Е.6.3.1 Розчин для корозійних випробувань

Розчин для випробувань готують із реактивів ч.д.а.: 280 см сірчаної кислоти ( =1,84 г/см ) обережно додають до 720 см дистильованої води. Розчиняють 25 г сульфату заліза (III) [Fe (SO ) ·9H O], що містить приблизно 75% сульфату заліза теплому розчині.

Примітка: Швидкість корозії збільшується, якщо повністю використовують сульфат заліза.

Е.6.3.2 Проведення випробувань

В одній колбі можна випробовувати більше одного зразка за умови, що кількість розчину, що припадає на всю поверхню випробуваного зразка, - не менше 10 см /см . Зразки поміщають в холодний розчин, потім нагрівають розчин до кипіння і початок кипіння вважають початком випробувань. Розчин повинен кипіти (20±5) год. У разі розбіжностей тривалість випробувань повинна бути 20 год. Розчин можна використовувати один раз.

Е.6.3.3 Випробування на вигин

Циліндричні та плоскі зразки після корозійних випробувань випробувають на вигин (кут вигину 90°) на оправці, радіус якої дорівнює товщині зразка. Зразки литих виробів випробовують на оправці, радіус якої вдвічі перевищує товщину зразка для випробувань.

Труби зовнішнім діаметром до 60 мм досліджують після розплющування. Відстань між пластинами , мм, після навантаження обчислюють за формулою

, (Е.1)

де - Зовнішній діаметр труби, мм;

- Товщина пластини, мм.

Зварні труби з поздовжнім швом мають максимальну напругу при згинанні поперек шва (рисунок Е.2).

Е.7 Оцінка

Випуклу поверхню вигнутого зразка, що пройшов випробування, оглядають неозброєним оком або при невеликому збільшенні (не більше 10 ).

У разі отримання сумнівних результатів випробувань на вигин (кут вигину 90°) піддають згину другий зразок, підготовлений за вказаною вище методикою, але не підданий корозійному випробуванню.

Порівняльний аналіз обох зразків дозволяє визначити, чи є тріщини результатом МКК.

Примітка При сумнівах в оцінці результатів випробувань зразки після випробувань слід піддати металографічному дослідженню, для цього необхідно вирізати по довжині зразка поперечний шматок і дослідити його на наявність тріщин та їх глибину.

Е.8 Протокол випробувань

Протокол випробувань повинен містити:

— використовуваний метод із посиланням на цей стандарт;

- Марки сталей;

- Метод підготовки зразків (механічний або хімічний);

- сортамент зразків для випробувань;

- застосовувану термообробку;

- Результати випробовувань;

- Випадковості, які можуть впливати на результати випробувань.

ДОДАТОК ДО ДОДАТКУ Е. Перелік сталей, що підлягають контролю зазначеними методами

ДОДАТОК ДО ДОДАТКУ Е

Застосування методу залежить від властивостей та агресивності середовища. Наступні приклади наведено для інформації. Тільки один метод можна використовувати для кожної марки сталі.

Метод А:

- аустенітні сталі, що містять більше 16% Cr та до 3% Мо;

- феритні сталі, що містять 16%-20% Cr і 0%-1% Мо;

- Двофазні сталі, що містять більше 16% Cr і до 3% Мо.

Метод В:

- аустенітні сталі, що містять більше 20% Cr та 2%-4% Мо;

- Двухфазні сталі, що містять більше 20% Cr і більше 2% Мо.

Метод С:

- аустенітні сталі, що містять більше 17% Cr і більше 3% Мо;

- аустенітні сталі, що містять більше 25% Cr і більше 2% Мо;

- феритні сталі, що містять більше 25% Cr і більше 2% Мо;

- Двофазні сталі, що містять більше 20% Cr і 3% і більше Мо.