ГОСТ 2604.1-77

ГОСТ 2604.1-77 Чавун легований. Методи визначення вуглецю (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 2604.1-77

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення вуглецю

Alloy cast iron. Методи для визначення карбону

MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата ведення 1978-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 22 березня 1977 р. N 680 дату запровадження встановлено 01.01.78

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

ВЗАМІН ГОСТ 2604-44 , разд.1 в частині визначення масової частки вуглецю

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1982 р., червні 1987 р. (ІУС 3-83, 9-87).


Цей стандарт поширюється на легований чавун та встановлює газооб'ємний метод визначення загального вуглецю (від 2,5 до 4,5%), кулонометричний метод визначення загального вуглецю (від 2,5 до 5%), газооб'ємний та кулонометричний методи визначення незв'язаного вуглецю (графіту). (Від 0,1 до 3,0%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 28473-90 .

2. ГАЗООБ'ЄМНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ДОЛІ СПІЛЬНОГО ВУГЛЕЦЮ

2.1.Сутність методу

Метод заснований на спалюванні навішування чавуну в струмі кисню при 1300-1350 ° С з подальшим поглинанням вуглекислого газу, що утворився, розчином гідроксиду калію. Масова частка вуглецю визначається по різниці між початковим обсягом газів та обсягом газів, отриманим після поглинання вуглекислого газу розчином їдкого калі.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Установка визначення масової частки вуглецю (див. креслення).

Установка для визначення масової частки вуглецю складається з наступних елементів: балона з киснем 7, з редукційним вентилем; аспіратора або газометра 2 як буфер; двоходових кранів 3; промивної склянки 4, що містить марганцевокислий калій у розчині гідроксиду калію, промивної склянки 5, що містить сірчану кислоту (при сухому способі очищення промивні склянки 4 і 5 замінюються на U-подібну трубку, заповнену аскаритом); газового лічильника або реометра 6; горизонтальної трубчастої електропечі 7 з водяним охолодженням, що забезпечує температуру нагрівання (1350±20) °З; термопари 9 із терморегулятором або гальванометром для контролю печі; трансформатора 8 регулювання напруги; фарфорової неглазурованої газонепроникної трубки 10 довжиною 750 мм з внутрішнім діаметром 20-22 мм. Кінці трубки повинні виступати назовні з печі не менше ніж на 200 мм; порцелянового неглазурованого або шамотного човна 11 N 1 або N 2 за ГОСТ 9147-80 ; фільтра 12 для поглинання твердих оксидів, що відносяться струмом кисню в процесі спалювання чавуну. Фільтр являє собою скляну кулясту або циліндричну посудину, заповнену скляною ватою; промивної склянки 13 для поглинання сірчистого газу, що містить розчин дворомовокислого калію в сірчаній кислоті (при сухому способі очищення промивна склянка 13 замінюється поглиначем, заповненим гідроперитом), з'єднаної з приладом ГОУ-1, що складається з змійникового холодильника 14 для охла +Про ), що надходить із печі; двоходового крана 15, через який газова суміш з печі та холодильника надходить у газовимірювальну бюретку; двоходового крана 16, що з'єднує газовимірювальну бюретку з посудиною для поглинання газу; газовимірювальної бюретки 17. У вузькій частині бюретки прикріплена рухома шкала для вимірювання об'єму газів, що відповідає об'ємній частці вуглецю в пробі у відсотках. Шкала відповідає лише тій бюретці, до якої вона додається; перенесення її на іншу бюретку неприпустимо.

Розподіл шкали відповідає безпосередньо процентній масовій частці вуглецю в 1 г досліджуваної речовини. Бюретки зазвичай градуйовані при температурі 16 або 20 °C та атмосферному тиску 7448 Па (760 мм рт. ст.), тому для інших умов вводять поправку на температуру та атмосферний тиск за відповідною таблицею, що додається до газоаналізатора ГОУ-1; посудини для поглинання вуглекислого газу 18, наповненого розчином їдкого калі; зрівняльної склянки 19 триходового крана 20; гумового балона 21 для перекачування газової суміші з бюретки в поглинач.

Барометр.

Гачок, за допомогою якого човник поміщають у трубку і витягають з неї, виготовляється з жароміцного низьковуглецевого дроту квадратного або круглого перерізу діаметром 3-5 мм, довжиною 500-600 мм.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490-75 , розчин 0,04 г/см у розчині гідроксиду калію (за ГОСТ 24363-80 ), 0,4 г/см .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 .

Калію гідроксид за ГОСТ 24363-80 , розчин 0,5 г/см .

Натрій хлористий за ГОСТ 4233-77 , розчин 0,25 г/см , До якого додано 5-6 крапель сірчаної кислоти і кілька крапель розчину метилового оранжевого.

Помаранчевий метиловий, розчин 0,001 г/см .

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220-75 , розчин 0,15 г/см у сірчаній кислоті.

Аскар.

Гідроперіт медичний.

Плавні: залізо, мідь, окис міді, олова високої чистоти, свинець. Масова частка вуглецю в плавнях не повинна перевищувати розбіжностей, що допускаються, для відповідного значення масової частки вуглецю, наведених у таблиці.

(Змінена редакція, Змін. N 1, 2

).

2.3. Підготовка до аналізу

Збирають газоаналізатор ГОУ-1. Застосовують бюретку із шкалою від 0 до 4,5%.

Скляні частини приладів з'єднують щільно, встик за допомогою відрізків гумових трубок, щоб продукти горіння не знаходилися в контакті з гумовими трубками. Перед початком роботи нагрівають пекти до необхідної температури.

Порцелянову трубку закривають з двох сторін добре підігнаними гумовими пробками. В отвори пробок вставляють скляні чи латунні трубки.

Щоб уникнути обгорання гумової пробки на виході газів з печі, внутрішню торцеву поверхню цієї пробки закривають азбестовою або латунною прокладкою, одягненою на кінець скляної або латунної трубки.

Порцелянові трубки та човники прожарюють у струмі кисню при робочій температурі. Прожарені човники зберігають у ексикаторі. Шліф кришки ексікатора не повинен покриватися змащувальними речовинами.

Порцелянові трубки, всі з'єднання та крани установки перевіряють на герметичність. Якщо установка не герметична і при перевірці окремих стиків не виявлено місце витоку, установку слід розібрати, ретельно протерти крани м'якою тканиною, змастити вазеліном і повторити перевірку.

Газовимірювальну бюретку 17 необхідно містити в чистоті, періодично промиваючи її теплою хромовою сумішшю.

Скляну вату в кулі 12 слід змінювати у міру забруднення.

Перед початком аналізу спалюють кілька проб чавуну і пропускають гази через газовимірювальну бюретку і зрівняльну склянку, наповнену розчином натрію хлористого для насичення вуглекислим газом розчину в зрівняльній склянці.

Для перевірки правильності роботи установки спалюють 2-3 навішування стандартного зразка чавуну у присутності плавня, як зазначено у п. 2.4.

Аналогічним чином проводять контрольний досвід утримання вуглецю в плавні.

2.4. Проведення аналізу

Наважку чавуну масою 1 г поміщають у порцеляновий човник, зверху покривають плавнем у співвідношенні 1:1 і вводять її за допомогою гачка в піч, попередньо розігріту до температури 1300-1350 °С. Човен встановлюють у центральній, найбільш нагрітій частині фарфорової трубки для спалювання, яку швидко закривають гумовою пробкою або затвором.

Через хвилину відкривають крани 3, пропускають струм кисню зі швидкістю 0,2-0,4 дм /хв. Наважку спалюють під невеликим тиском (при закритому крані 15). Потім кран 15 ставлять у положення, при якому газова суміш надходить у газовимірювальну бюретку. Як тільки низька вузька частина бюретки заповниться газом і рівень рідини досягне нульового поділу шкали, кран 15 перекривають.

Після цього вимикають струм кисню, для чого закривають вентиль редукційний і кран 3, що знаходиться перед піччю; роз'єднують пробку з трубкою або відкривають затвор, витягають човник і після деякого охолодження розглядають його вміст. Якщо навішування згоріла не повністю, слід взяти нову навішування і повторити спалювання. Переміщуючи зрівняльну склянку 19 (при відповідному положенні крана 20) вздовж бюретки, знаходять положення, при якому рівні рідини в бюретці та вирівнювальній склянці виявляться на одній висоті. На цьому рівні встановлюють нульовий розподіл рухомий шкали.

При вимірі рівня рідини в бюретці необхідно почекати 15-20 с, щоб рідина, що залишилася на стінках бюретки, скла по можливості повністю.

Газову суміш (СО +Про ) з бюретки 17 переводять у поглинач 18, нагнітаючи повітря в зрівняльну склянку гумовим балоном 21 і стежачи за тим, щоб у бюретці не залишилося бульбашок газу. З поглинача 18 залишок газу знову перекачують у бюретку 17. Цю операцію повторюють. Потім встановлюють кран 16 положення повного роз'єднання з поглиначем і вимірюють, як і вперше, обсяг газу в бюретці, записуючи показання шкали. Потім слідує повторний відбір газу. З цією метою з'єднують газовимірювальну бюретку з атмосферою та заповнюють її рідиною.

Поворотом 15 крана з'єднують бюретку з холодильником і проводять вторинне спалювання навішування, що знаходиться в трубці, протягом 3 хв. Результати, отримані при обох відборах газу, підсумовують.

Вимірюють також температуру газу в бюретці та атмосферний тиск. Потім звільняють бюретку від газу та готують апарат для наступного спалювання.

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Після закінчення аналізу за таблицею, що додається до газоаналізатора ГОУ-1, знаходять поправку на температуру та тиск для умов, за яких проводився аналіз.

Масову частку вуглецю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - показання шкали газовимірювальної бюретки, що відповідає масовій частці вуглецю, %;

- Поправочний коефіцієнт на температуру та атмосферний тиск, знайдений за таблицею, що додається до приладу;

- Маса навішування, р.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.5.2. Розбіжності, що допускаються, між результатами паралельних визначень не повинні перевищувати 0,10%.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. КУЛОНОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ДОЛІ СПІЛЬНОГО ВУГЛЕЦЮ

3.1.Сутність методу

Метод заснований на спалюванні навішування чавуну трубчастої електропечі в струмі кисню при 1300-1350 °С. Вуглекислий газ, що утворюється, поглинається поглинальним розчином, викликаючи підвищення кислотності, що в свою чергу призводить до зміни е.д.с. індикаторної системи рН-метра Кількість електрики, необхідне досягнення початкового значення рН, фіксується спеціальним кулонометром-інтегратором струму, що показує безпосередньо кількість вуглецю у відсотках.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Експрес-аналізатор Ан-39. Дозволяється застосовувати аналізатори інших типів.

Балон з киснем, з редукційним вентилем для пуску та регулювання струму кисню.

Електропіч трубчаста горизонтальна з водяним охолодженням, що забезпечує температуру нагрівання 1300-1350 °С.

Трубка фарфорова неглазурована газонепроникна довжиною 750 мм, з внутрішнім діаметром 20-22 мм, попередньо прожарена по всій довжині при температурі 1300-1350 °С.

Кінці трубки мають виступати з печі на 200 мм.

Човники порцелянові неглазуровані N 1 і N 2 за ГОСТ 9147-80 , що витримують температуру 1300-1350 ° С, попередньо прожарені при робочій температурі.

Прожарені човники зберігають у ексикаторі. Шліф кришки ексікатора не повинен покриватися змащувальною речовиною.

Гачок, за допомогою якого човники поміщають у трубку і витягають з неї, виготовляється з жароміцного низьковуглецевого дроту квадратного або круглого перерізу діаметром 3-5 мм, довжиною 500-600 мм.

Аскар.

Калій хлористий за ГОСТ 4234-77 .

Стронцій хлористий за ГОСТ 4140-74 .

Кислота борна за ГОСТ 9656-75 .

Калій залізисто-синьородистий 3-водний за ГОСТ 4207-75 .

Поглинальний розчин; готують наступним чином: 100 г хлористого калію, 100 г хлористого стронцію, 1 г борної кислоти поміщають у колбу і розчиняють в 1 дм води.

Допоміжний розчин; готують наступним чином: 100 г хлористого калію, 100 г залізисто-синьородистого калію 3-водного та 1 г борної кислоти поміщають у колбу і розчиняють в 1 дм води.

Плавні: залізо, мідь, окис міді, олова високої чистоти, свинець. Масова частка вуглецю в плавнях не повинна перевищувати розбіжностей, що допускаються, для відповідного значення масової частки вуглецю, наведених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.3. Підготовка до аналізу

Перед проведенням аналізу проводять підготовку приладу до роботи.

Перед початком визначення вуглецю в чавуні необхідно провести спалювання двох наважок стандартного зразка масами по 0,20 г з плавнем. У правильно градуйованому приладі показання цифрового індикатора після закінчення аналізу має відповідати сумарній масовій частці вуглецю в стандартному зразку та човнику з плавнем. Якщо показання цифрового індикатора не відповідають сумарній масовій частці вуглецю в контрольній пробі та стандартному зразку, необхідно коригувати градуювання приладу. Після проведення градуювання пристрій вважається готовим до роботи.

3.4. Проведення аналізу

Наважку чавуну масою 0,20 г рівномірним шаром поміщають у порцеляновий човник і покривають плавнем у співвідношенні 1:1. Човен за допомогою гачка поміщають у фарфорову трубку, попередньо розігріту до температури 1300-1350 °С, і встановлюють у центральну, найбільш нагріту частину. Трубку негайно закривають затвором.

Встановлюють показ індикаторного цифрового табло на «нуль», для чого натискають кнопку «скидання».

Після закінчення спалювання навішування чавуну (показ міліамперметра відповідає 0,2 мА, а рахунок цифрового індикатора не перевищує рівень контрольного досвіду) записують результат аналізу, витягають човник і після охолодження розглядають його вміст. Якщо навішування згоріла не повністю, слід взяти нову навішування чавуну і повторити спалювання.

Аналогічним чином проводять контрольний досвід утримання вуглецю в плавні.

3.3, 3.4. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масову частку вуглецю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Показник індикаторного цифрового табло;

- Маса навішування чавуну, р.

3.5.2. Розбіжності, що допускаються, між результатами паралельних визначень не повинні перевищувати 0,10%.

3.5.1, 3.5.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ГАЗООБ'ЄМНИЙ І КУЛОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ДОЛІ НЕЗВ'ЯЗАНОГО ВУГЛЕДУ

4.1.Сутність методу

Метод заснований на тому, що незв'язаний вуглець у вигляді графіту не розчиняється в розведеній азотній кислоті і залишається у вигляді осаду, який відфільтровують, просушують і спалюють струмом кисню.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Апаратура - за п. 2.2 з наступним доповненням: трубка для спалювання в місці розігріву до температури 1000-1200 ° С повинна бути забезпечена мідною сіткою, що служить каталізатором, що забезпечує повне окислення незв'язаного вуглецю до вуглекислого газу.

Водоструйний насос або комовський насос для створення розрідження при фільтруванні.

Азбест для фільтрування.

Волокнистий азбест ріжуть на шматочки довжиною близько 10 мм і обробляють при кип'ятінні соляною кислотою за ГОСТ 3118-77 доти, доки нові порції кислоти не перестануть фарбуватися в жовтий колір, що свідчить про наявність заліза.

Після цього азбест відмивають від кислоти гарячою водою, сушать і прожарюють в кисневому струмі при 1000-1200 °С.

Необхідно перевірити азбест на масову частку вуглецю, опалюючи його в печі в такій кількості, як при проведенні аналізів.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Дифеніламін, розчин: готують наступним чином: 1 г дифеніламіну розчиняють у 100 см сірчаної кислоти або 100 см фосфорної кислоти.

4.3. Проведення аналізу

Наважку чавуну масою 1 г поміщають у склянку місткістю 200-250 см. , доливають 25 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і одразу ж накривають годинниковим склом. Якщо розчинення протікає бурхливо, склянку занурюють у посудину з холодною водою, наприкінці розчинення склянку нагрівають піщаної бані. Якщо випадає значний осад кремнієвої кислоти, додають 1-2 см фтористоводневої кислоти і продовжують нагрівання (у витяжній шафі); при цьому велика частина кремінної кислоти випаровується у вигляді фториду кремнію.

Розчинення вважають закінченим, коли припиняється виділення парів оксидів азоту (при цьому змучений осад повинен повільно опускатися на дно склянки).

Вміст склянки доводять до кипіння, доливають 100 см. гарячої води та знову доводять розчин до кипіння. Гарячий розчин зливають через азбестовий фільтр, спеціально оброблений і поміщений у фарфоровий тигель з сітчастим дном або скляну лійку з фарфоровою фільтрувальною пластинкою.

Фільтрування проводять під розрідженням. Осад графіту (незв'язаного вуглецю) промивають у склянці 4-5 разів гарячою водою, підкисленою кількома краплями азотної кислоти, розведеної 1:1.

Осад переносять на фільтр, частинки, що пристали, знімають шматочком азбесту за допомогою скляної палички або пінцета.

Після цього осад і азбестовий фільтр промивають гарячою (70-80 °С) водою до припинення в промивних водах реакції на азотну кислоту (при змішуванні на порцеляновій пластинці краплі промивної рідини з двома краплями дифеніламіну не повинно з'являтися синє фарбування).

Осад графіту разом з азбестом кількісно переносять (за допомогою пінцету) у порцеляновий човник, попередньо прожарений у струмі кисню, і висушують у сушильній шафі при температурі близько 110-115 ° С протягом 30-40 хв.

Висушений осад графіту спалюють у трубчастій печі. Подальше визначення проводять, як зазначено у газооб'ємному методі визначення масової частки вуглецю в чавуні (п. 2.4) або визначення масової частки вуглецю на експрес-аналізаторі АН-29 (п. 3.4).

4.2; 4.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Масову частку незв'язаного вуглецю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Показання шкали газовимірювальної бюретки, %, відповідні масовій частці вуглецю в пробі в умовах досвіду, при масі навішування 1 г;

- Поправочний коефіцієнт на температуру та тиск. Якщо визначення закінчують на експрес-аналізаторі АН-29, масову частку вуглецю обчислюють, як зазначено у п. 3.5.

4.4.2. Розбіжності, що допускаються, між результатами паралельних визначень не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).