ГОСТ 22864-83

ГОСТ 22864–83 Шляхетні метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу (Зміною N 1)

ГОСТ 22864-83

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

БЛАГОРОДНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ СПЛАВИ

Загальні вимоги до методів аналізу

Noble metals and alloys. General requirements for methods of analysis

ОКП 175000
ОКСТУ 1709*
_______________
* Введено додатково, Змін. N1.

Дата введення 1984-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 березня 1983 р. N 1370 термін дії встановлено з 01.07.84 до 01.07.89*
_______________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 5/6, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ВЗАМІН ГОСТ 22864–77

ПЕРЕВИДАННЯ. Січень 1986

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Держстандарту СРСР від 21.10.1988 N 3483 з 01.07.1989

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 1, 1989 рік

Цей стандарт встановлює загальні вимоги до методів аналізу шляхетних металів та їх сплавів та вимоги безпеки.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Відбір проб проводиться у разі нормативно-технічної документації на продукцію з благородних металів і сплавів.

1.2 Зважування наважок проводиться з похибкою не більше: 0,0002 г - для хімічного та атомно-абсорбційного методів аналізу;

0,005 г - для спектрального методу аналізу;

0,00007 г - для пробірного методу аналізу.

1.3. Для проведення аналізів та приготування розчинів застосовуються реактиви кваліфікації не нижче ч.д.а., дистильована вода за ГОСТ 6709-72 .

1.4. У реактивах, що використовуються при проведенні аналізів сплавів, що містять срібло, а також у навколишньому середовищі, не повинно міститися іонів хлору.

1.5. У виразі «розведена 1:1, 1:2» і т. д. перші цифри означають об'ємні частини кислоти або розчину, другі — об'ємні частини води.

1.6. Термін «гаряча» вода (розчин) означає, що вода (розчин) має температуру понад 70 °C.

1.7. Масову концентрацію приготованого стандартного розчину встановлюють не менше ніж по трьох аліквотах цього розчину і розраховують не менше ніж до третьої цифри.

1.8. Лабораторний мірний посуд повинен бути не нижче 2-го класу точності та відповідати ГОСТ 1770-74 і ГОСТ 20292-74 *, ГОСТ 25336-82 , ГОСТ 9147-80 .
_______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діють ГОСТ 29169-91 , ГОСТ 29227-91- ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91- ГОСТ 29253-91. - Примітка виробника бази даних.

1.9. При аналізі чистих металів масову частку основного компонента розраховують по різниці 100% та суми домішок, що визначаються.

При аналізі сплавів на основі благородних металів масову частку одного з компонентів розраховують по різниці 100% та суми визначених компонентів та домішок.

1.10. Масову частку компонентів у сплавах визначають не менше ніж у двох паралельних наважках.

Число паралельних наважок щодо домішок вказують у конкретному стандарті на методи аналізу.

1.11. За результат аналізу приймають середнє арифметичне паралельне визначення.

Розбіжність найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень при аналізі проб або в конкретному досвіді не повинна перевищувати допустимих розбіжностей , Значення яких наводяться в методиках аналізу.

1.7-1.11. (Змінена редакція, зміна N 1).

1.12. Якщо розбіжності між найбільшими та найменшими результатами паралельних визначень перевищують значення допустимих, аналіз повторюють.

1.12а. Розбіжності результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях, а також в одній лабораторії, але в різних умовах, не повинні перевищувати розбіжностей, що допускаються, наведених у стандартах на методи аналізу.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

1.13. Паралельно з проведенням аналізу у тих самих умовах проводять контрольний досвід для внесення відповідної поправки до результатів аналізу. Число паралельних визначень при контрольному досвіді має відповідати числу паралельних визначень, вказаних у конкретному стандарті метод аналізу.

1.14. Контроль точності результатів аналізу проводять за державними стандартними зразками (ГСО), галузевими стандартними зразками (ОСВ) або стандартними зразками підприємства (СОП) відтворенням змісту визначеного компонента в СО методами, встановленими в стандартах.

1.15 Масову частку визначається компонента в ЗІ знаходять з числа паралельних визначень, встановленого конкретним стандартом на метод аналізу. Середнє арифметичне значення результатів паралельних ухвал приймають за відтворену масову частку визначається компонента в СО.

Розбіжність між найбільшими і найменшими результатами паралельних визначень при аналізі СО не повинна перевищувати значення розбіжності, що допускається, наведеного в конкретному стандарті на метод аналізу.

Результати аналізу є правильними, якщо відтворена масова частка даного компонента СО відрізняється від його атестованої характеристики у свідоцтві на СО не більше ніж на величину , яка наводиться у методиці аналізу, де - Похибка атестації СО, наведена у свідоцтві; - Допустиме розбіжність між результатами аналізу. Якщо зазначене вище співвідношення не виконується, то проведення аналізів за цим методом припиняють до з'ясування та усунення причин, що викликали відхилення, що спостерігається.

За остаточний результат приймають результат, що задовольняє пп.1.12, 1.12а та 1.15.

1.14, 1.15 (Змінена редакція, Изм. N 1).

1.15a. Контроль точності результатів аналізу методом добавок здійснюють знаходженням масової частки визначається компонента в аналізованому матеріалі після додавання відповідної навішування чистого металу або аліквотної частини стандартного розчину визначається компонента до проби до проведення аналізу.

Масу добавки (обсяг стандартного розчину) вибирають таким чином, щоб аналітичний сигнал визначається компонента збільшився б у 2-3 рази порівняно з цим аналітичним сигналом без добавки.

Визначення масової частки компонента в пробі з добавкою проводять із тієї ж кількості паралельних визначень, що і при аналізі проб. Середнє арифметичне значення результатів паралельних ухвал приймають за масову частку даного компонента в пробі з добавкою. Знайдене значення добавки визначають як різницю між знайденими масовими частками цього компонента в пробі з добавкою та в пробі без добавки.

Розбіжність найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень компонента в пробі з добавкою не повинна перевищувати значення , нормованого у методиці аналізу

Результати аналізу проб вважаються точними, якщо знайдене значення добавки відрізняється від введеного значення не більше ніж на , де і - Допустимі розбіжності двох результатів аналізу для проби та проби з добавкою відповідно.

За остаточний результат аналізу проб приймають результат, що задовольняє пп.1.12, 1.12а та 1.15а.

1.15б. Контроль точності результатів аналізу проб по синтетичних сумішах проводиться шляхом відтворення введеного в цю суміш масової частки визначається компонента за методикою аналізу.

Вимоги до приготування синтетичних сумішей та нормативно-технічна документація, що регламентує методику їх приготування та оцінку похибки встановлення значень масових часток компонентів суміші, - за ГОСТ 8.505-84*.

______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ДЕРЖСТАНДАРТ Р 8.563-2009, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Визначення масової частки компонента синтетичної суміші проводять одночасно з аналізом проб з того ж числа паралельних визначень, встановлених методикою аналізу.

Розбіжність найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень даного компонента при аналізі синтетичної суміші не повинна перевищувати значення , нормованого у методиці аналізу

Результати аналізу проб вважаються точними, якщо відтворена масова частка даного компонента синтетичної суміші відрізняється від введеної в суміш масової частки не більше, ніж на значення 0,71 , що наводиться у методиці аналізу

За остаточний результат аналізу приймають результат, що задовольняє пп.1.12, 1.12а та 1.15б.

1.15в. Контроль точності результатів аналізу проб проводять шляхом їх зіставлення з результатами аналізу тих же проб, отриманими за іншою методикою, включеною до стандарту на метод аналізу або атестованої за ГОСТ 8.505-84 і має похибку, що не перевищує похибку контрольованої методики.

Результати аналізу проб вважаються точними, якщо виконується співвідношення: абсолютне значення різниці результатів аналізу, отриманих обома методами з ймовірністю 0,95, не перевищує значення , де і - Допустимі розбіжності двох результатів аналізу, чисельні значення яких регламентовані в конкретних контрольованій та контрольній методиках аналізу.

За остаточний результат аналізу приймають результат, що задовольняє пп.1.12, 1.12а та 1.15в.

1.15a-1.15в. (Введені додатково, Зм. N 1).

1.16. Для проведення аналізу допускається застосовувати апаратуру такого самого типу, що забезпечує необхідну точність аналізу.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

2.1. Концентровані кислоти (азотна, сірчана, соляна) повинні зберігатися в товстостінному скляному посуді ємністю не більше 2 дм. у шафах, обладнаних витяжною вентиляцією відповідно до ГОСТ 12.4.021-75.

2.2. Бутлі з кислотами, лугами та аміаком повинні переносити у справних кошиках чи латах або перевозити на спеціальних візках.

2.3. При використанні вихідних матеріалів, що мають шкідливі та небезпечні властивості, слід дотримуватися вимог безпеки, регламентованих нормативно-технічною документацією на відповідні реактиви.

2.4. Лабораторні приміщення, в яких проводяться аналізи, повинні бути обладнані системою припливно-витяжної вентиляції відповідно до ГОСТ 12.4.021-75.

2.5. Робочі місця повинні мати висвітлення відповідно до санітарних норм та правил, затверджених Держбудом СРСР.

2.6. Електричні прилади повинні відповідати правилам улаштування електроустановок, їх експлуатація повинна проводитись відповідно до правил технічної експлуатації електроустановок споживачів та правил техніки безпеки при експлуатації електроустановок споживачів*, затверджених Держенергонаглядом.
_______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діють «Міжгалузеві Правила з охорони праці (правила безпеки) при експлуатації електроустановок» (ПОТ Р М-016-2001, РД 153-34.0-03.150-00). - Примітка виробника бази даних.

2.7. Установки для проведення спектрального аналізу мають бути обладнані блокуваннями в дуговому генераторі, місцевою витяжною вентиляцією від дугового джерела збудження спектра, скляним екраном на штативі генератора для захисту від ультрафіолетових випромінювань, захисним заземленням на генераторі та штативі.

2.8. При проведенні аналізу атомно-абсорбційним методом з використанням газової суміші всі роботи повинні проводитись відповідно до правил безпеки в газовому господарстві, затверджених Держгіртехнаглядом СРСР.

2.9. Гранично допустима концентрація шкідливих речовин у повітрі робочої зони та клас небезпеки цих речовин – за ГОСТ 12.1.005-76.

2.10. Відібрані кислоти та луги слід збирати окремо у спеціальні ємності; після нейтралізації зливати в каналізацію або відповідно до місцевих умов у спеціально відведене для цього місце.

Розчини, що містять шляхетні метали, слід збирати у спеціальні ємності з метою їхньої подальшої утилізації.

2.11. До роботи в аналітичних лабораторіях допускаються особи не молодші 18 років, які пройшли попередній медогляд та допущені станом здоров'я до роботи зі шкідливими речовинами.

2.12. Ті, хто працює в лабораторії, проходять періодичний медичний огляд згідно з вказівками МОЗ СРСР.

2.13. Кожен працюючий повинен проходити навчання та спеціальний інструктаж з безпеки праці відповідно до ГОСТ 12.0.004-79*.
_______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 12.0.004-90. - Примітка виробника бази даних.

2.14. Працюючі в хімічній та спеціальній лабораторіях повинні бути забезпечені засобами індивідуального захисту згідно з діючими нормами видачі спецодягу, спецвзуття та запобіжних пристроїв.

2.15. При проведенні аналізу необхідно дотримуватись заходів, що запобігають потраплянню кислот та лугів на шкіру, застосовувати індивідуальні засоби захисту за ГОСТ 12.4.011-87*, а також дотримуватись заходів особистої гігієни. Захисні дерматологічні засоби - за ГОСТ 12.4.068-79.
_______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 12.4.011-89. - Примітка виробника бази даних.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.16. Лабораторні приміщення мають бути оснащені первинними засобами пожежогасіння відповідно до ГОСТ 12.4.009-83. Пожежна безпека лабораторних приміщень повинна забезпечуватись відповідно до вимог ГОСТ 12 .1.004-85*.
_______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 12.1.004-91. - Примітка виробника бази даних.