ГОСТ 18897-98

ГОСТ 18897-98 (ІСО 4491-2-97) Порошки металеві. Визначення вмісту кисню методами відновлення. Втрати маси при відновленні воднем (водневі втрати) (з поправкою)

ГОСТ 18897-98
(ІСО 4491-2-97)

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЕВІ

Визначення вмісту кисню методами відновлення.
Втрати маси при відновленні воднем (водневі втрати)

Metallic powders. Визначення оксигенного вмісту при зміні методів.
Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)

МКС 77.160
ОКСТУ 1790

Дата введення 2001-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 150, Інститутом проблем матеріалознавства ім. І. М. Францевича НАН України

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 14 від 12 листопада 1998 р.)

За ухвалення проголосували:

3. Цей стандарт містить повний автентичний текст міжнародного стандарту ISO 4491-2-97 «Порошки металеві. Визначення вмісту кисню методами відновлення. Частина 2. Втрати маси в процесі відновлення воднем (втрати при прожарюванні у водні)» з додатковими вимогами, що відображають потреби економіки країни, які у тексті виділені курсивом

4. Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 грудня 2000 р. N 384-ст міждержавний стандарт ГОСТ 18897-98 (ІСО 4491-2-97) введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2001 р. .

5. ВЗАМІН ГОСТ 18897–73


ВНЕСЕНА поправка, опублікована в ІВД N 5, 2010 рік

Виправлення внесено виробником бази даних

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює метод визначення відносної втрати маси металевого порошку при нагріванні в чистому потоці сухого водню для оцінки хімічних властивостей порошку.

Метод застосовується до нелегованих, частково і повністю легованих порошків металів, наведених у таблиці 1.


Таблиця 1- Час та температура відновлення при випробуванні

Метод не застосовується до порошків, що містять мастило, і сумішей металевих порошків.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 2184-77 Кислота сірчана технічна. Технічні умови

ГОСТ 23148-98 (ІСО 3954-77) Порошки, що застосовуються в порошковій металургії. Відбір проб

3 Реактиви та матеріали

3.1 Водень з максимально допустимим вмістом кисню 0,005% ( ) та точкою роси не вище мінус 45 °C.

3.2 Азот або аргон з максимально допустимим вмістом кисню 0,005% ( ) та точкою роси не вище мінус 45 °C (6.3).

3.3 Аскарит з НД.

3.4 Фосфорний ангідрид з НД.

3.5 Кислота сірчана за ГОСТ 2184 .

4 Апаратура

Приклад найбільш підходящої схеми установки для випробування наведено малюнку 1.

Рисунок 1 — Зразкова схема установки для випробування

1 - подача водню; 2 - подача азоту або аргону; 3 - термопара; 4 - зона нагріву; 5 - піч;
6 - човник; 7 - кварцова трубка

Рисунок 1 — Зразкова схема установки для випробування (розміри наведені у міліметрах)

4.1 Лабораторна вага з достатньою межею зважування, що забезпечує зважування з точністю до 0,1 мг.

4.2 Електрична нагрівальна трубчаста піч, яка може тривало працювати при зазначених температурах (таблиця 1) і має систему керування, що забезпечує підтримання температури в межах допустимих відхилень, наведених у таблиці 1, у тій частині трубки, де знаходиться порцеляновий човен (4.5).

Примітка — При випробуванні магнітних порошків рекомендується обмотувати нагрівач електричної печі неіндуктивним способом.

4.3 Газонепроникна трубка з кварцу (термостійка до 1000 °С) або з вогнетривкого матеріалу (наприклад із щільного глинозему). Внутрішній діаметр трубки повинен бути від 25 до 40 мм, а довжина повинна виступати з кожного боку печі не менше ніж на 200 мм.

При виконанні великої кількості випробувань щодо визначення втрат при прожарюванні у водні допускається використовувати піч, яка більше в порівнянні з описаною і дозволяє одночасно проводити випробування кількох досліджуваних порцій ( навішень ). При цьому необхідно дотримуватись умов випробування, наведених у таблиці 1, а отримані результати не повинні відрізнятися від результатів випробувань на обладнанні, що рекомендується.

4.4 Повністю закрита термопара, наприклад платина-платинородієва, і показує або самопишучий прилад, що забезпечує вимірювання температури з точністю до 5 °C.

Дозволяється за необхідності вимірювати температуру на зовнішній стороні відновлювальної трубки. У цьому випадку зовнішня термопара повинна бути попередньо калібрована по другій термопарі, що знаходиться всередині трубки, щоб забезпечити відповідність температури зразка, що випробовується, значенням і допускам, зазначеним у таблиці 1.

4.5 Човен, переважно з кераміки, з високим вмістом оксиду алюмінію та з полірованою поверхнею ( наприклад, човники фарфорові або корундові ). Можуть бути використані для човна також інші матеріали, як наприклад кварц, оксид цирконію, молібден і нікель, якщо дозволяють умови випробування. Човен повинен бути таких розмірів, щоб товщина порошку в човнику при рівномірному його розподілі не перевищувала 3 мм (наприклад 75 мм завдовжки і 12 мм завширшки).

Нові човники повинні бути попередньо прожарені в потоці водню при температурі випробування і зберігатися в ексікаторі. Човники мають бути прожарені до постійної маси.

Човен може бути використаний багаторазово за умови, що його завжди застосовують для випробування одного і того ж металевого порошку або йому подібного, а також ретельно очищають механічними засобами після кожного визначення і зберігають в ексикаторі.

4.6 Пристрій для подачі водню та азоту або аргону з манометрами та витратомірами для керування потоком газу.

4.7 Ексікатор з НД.

4.8 Гачок із легованої сталі для завантаження та вивантаження човника з печі.

4.9 Схема установки, яка може бути використана для попереднього очищення водню та азоту або аргону відповідно до вимог 3.1 та 3.2, наведена на малюнку2.

Рисунок 2 — Схема установки для очищення газів

Рисунок 2 — Схема установки для очищення газів

Установка складається з наступних елементів: балона з воднем та редуктором 1; балона з азотом або аргоном та редуктором 2; електричних трубчастих печей 3 (зона нагріву - не менше 150 мм) із засобами контролю та керування температурою; кварцових труб діаметром 4 від 18 до 22мм і довжиною близько 400 мм, наповнених мідною стружкою, призначених для очищення водню і азоту або аргону від кисню; склянок Тищенко: з аскаритом 5, з фосфорним ангідридом 6, змішаним з прожареним азбестом; склянки Дрекселю 9 із концентрованою сірчаною кислотою; скляних кранів 8, що з'єднують систему очищення з кварцовою трубкою установки 7 для випробування, наведеної на малюнку 1.

Аскарит, фосфорний ангідрид та сірчана кислота, які застосовуються для поглинання вологи, замінюють через 1,5-2 міс.

Для очищення водню від кисню застосовують також поглинальну склянку з азбестом, що паладує, для поглинання вологи - склянку з силікагелем або синтетичним цеолітом зернистістю від 0,25 до 0,50 мм.

Установка може бути використана для очищення водню, що надходить із магістралі.

Дозволяється для попереднього очищення водню від кисню використовувати інші установки, що забезпечують вимоги 3.1.

5 Відбір проб

5.1 Порошок повинен бути випробуваний у стані постачання.

5.2 Втрати маси повинні визначатися на двох досліджуваних порціях (навішення).

5.3 Маса порції, що випробовується, повинна дорівнювати приблизно 5 г, за винятком порошків з низькою насипною щільністю, для якої вона може бути меншою, і повинна відповідати вимогам, викладеним у 4.5 і 6.2.

Відбір та підготовку проб для аналізу проводять за ГОСТ 23148 якщо вони не зазначені в нормативних документах на конкретний порошок.

Допускається за дотримання вимог 4.5 і 6.2, крім випадків розбіжності в результатах випробування, використовувати для аналізу всіх порошків навішування масою менше 5 г.

6 Порядок проведення випробувань

Виконують по два визначення для кожного зразка.

6.1 Нагрівають піч (4.2) з вставленою трубкою (4.3) до температури, зазначеної в таблиці 1 для металевого порошку, що випробовується.

6.2 Зважують човен (4.5) з похибкою 0,1 мг. Розподіляють порцію порошку по всій довжині човника шаром товщиною не більше 3 мм. Зважують човник з порцією з похибкою 0,1 мг.

6.3 Пропускають азот (3.2) через трубку протягом не менше 1 хв зі швидкістю потоку, що відповідає швидкості газу (не менше 25 мм/с), виміряної в зоні охолодження трубки. Потім вставляють човник, що містить випробувану порцію, в трубку і проштовхують її до тих пір, поки вона не опиниться в центрі печі з рівномірною температурою. Човен повинен просуватися досить повільно, щоб запобігти висипанню з нього порошку через велику швидкість газовиділення. Продовжують пропускати азот протягом 1 хв.

Якщо виникають труднощі щодо запобігання висипанню порошку з човника, то порошок може бути спресований (без застосування мастила, зв'язки, зволожувача та інших добавок ) для отримання спресованої порошкової заготовки малої щільності або загорнути в мідну безоксидну фольгу, якщо порошкова заготовка має дуже малу міцність неспеченого . Мідна фольга може бути використана тільки у випадку, якщо температура перевищує температуру плавлення міді.

Пресована порошкова заготовка повинна мати товщину не більше 2 мм та пористість не менше 30%.

При випробуванні порошків, які схильні до утворення сполук з азотом (наприклад, хромовмісний порошок легованої сталі), операції з продування повинні бути виконані за допомогою аргону замість азоту (6.5 і 6.6).

6.4 Пускають потік водню (3.1) та припиняють подачу азоту. Допускається одночасне перемикання газових потоків . Встановлюють рівномірний перебіг водню в трубці, що відповідає швидкості газу 25 мм/с у зоні її охолодження. Це відповідає приблизно 50 л/год для трубки діаметром 25 мм та приблизно 110 л/год для трубки діаметром 40 мм. Підтримують потік водню протягом періоду часу, зазначеного у таблиці 1. Протягом цього періоду часу підтримують температуру печі в межах заданого діапазону.

6.5 Наприкінці заданого часу знову включають потік азоту та припиняють подачу водню. Допускається одночасне перемикання газових потоків . Через 2-3 хв проштовхують човен за торець печі в холодну частину трубки.

6.6 Човен з відновленою порцією, що випробовується, охолоджують в середовищі азоту до температури нижче 35 °C, потім переносять її з трубки в ексикатор для охолодження до температури навколишнього середовища.

6.7 Зважують човник з відновленою порцією з похибкою 0,1 мг.

Примітка — Перед випробуванням зібрані, як зазначено на рисунках 1 і 2, та з'єднані в одну систему установки повинні бути перевірені на герметичність. Газ, використаний для продування системи, повинен видалятись через витяжну вентиляцію.


Протягом усього процесу роботи на установці для попереднього очищення газів від кисню в печах 3 (рисунок 2) повинна підтримуватись температура (450±10) °С.

Допускається в 6.3 та 6.5 замість потоку азоту та аргону використовувати потік водню.

7 Обробка результатів

7.1 Втрати маси при прожарюванні у водні (масову частку), %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса човника з випробуваною порцією до випробування, г;

- Маса човника з відновленою порцією, що випробовується після випробування, г;

- Маса порожнього попередньо обробленого човника (4.5), р.

7.2 Результат кожного визначення обчислюють, округляючи до найближчих 0,01% ( ). Розбіжність між двома визначеннями має бути не більше 0,04% за абсолютною величиною, якщо втрати маси при прожарюванні у водні менше 0,8% ( ). Якщо втрати при прожарюванні у водні рівні або перевищують 0,8% ( ), то розбіжність має бути трохи більше 5% від середнього значення.

7.3 Обчислюють втрати при прожарюванні у водні як середнє арифметичне значення двох результатів та записують його, округляючи до найближчих 0,02% ( ), якщо втрати становлять менше або дорівнюють 0,8% ( ), та до найближчих 0,05% ( ), якщо втрати більше 0,8% ( ).

Примітка — Якщо, наприклад, після обчислення втрати маси становлять 0,634% і 0,677, необхідно записати з округленням до 0,01% відповідно 0,63% і 0,68%.

7.4 При інтерпретації результатів аналізу відносних втрат маси металевого порошку необхідно враховувати зауваження, викладені у додатку А.

8 Протокол випробувань

Протокол випробувань повинен містити:

- Посилання на цей стандарт;

- Всі деталі ( відомості ), необхідні для ідентифікації зразка;

- Середнє арифметичне значення двох отриманих результатів (7.3);

— усі операції, які не обумовлені цим стандартом або розглядаються як необов'язкові;

- Деталі будь-якого явища, яке могло бути вплинути на результати.

ДОДАТОК, А (обов'язковий). Інтерпретація результатів

ДОДАТОК А
(обов'язкове)

А.1. Втрати маси порошку при відновленні воднем (так звані водневі втрати) — характеристика порошку, необхідна виготовлення матеріалів порошкової металургії. Спочатку вважали, що вони відповідають вмісту кисню в оксидах, що відновлюються воднем, але з появою складніших і легованих порошків було помічено, що деякі хімічні перетворення можуть впливати на вимірювані втрати маси як позитивно, так і негативно. Отже, при інтерпретації результатів аналізу необхідно враховувати такі чинники.

А.2 Втрати маси, що вимірюються, не включають кисень, присутній у формі оксидів, таких як SiO , Аl Про , MgO, CaO, ВеО, ТіО , які за умов випробування не відновлюються.

А.3 Втрати маси включають випаровування води та/або вуглеводнів, присутніх у порошку.

А.4 Втрати маси включають гази, які в результаті адсорбції або поглинання були присутні в порошку та виділилися при нагріванні. Кількість таких газів зазвичай незначна.

А.5 Втрати маси включають, крім кисню, елементи, які присутні в порошку і за певних умов випробування частково або повністю видаляються з нього в результаті леткості або взаємодії з воднем або наявними оксидами, утворюючи при цьому леткі сполуки (наприклад, вуглець, азот, фосфор) та сірка).

А.6 Втрати маси включають домішки металів у порошку, які за певних умов випробування стають леткими і частково або повністю видаляються при випробуванні (наприклад, свинець, цинк та кадмій).

А.7 Якщо в порошку є вуглець, втрати маси при випробуванні на «водневі втрати» можуть включати також кисень з оксидів, які за певних умов випробування відновлюються вуглецем, наприклад оксиди Сr Про і МnО, що містяться в сталі одночасно з вуглецем.

А.8 Порошки, що містять марганець, хром або елементи, що мають велику спорідненість до кисню, можуть окислюватися при випробуванні під впливом зовнішнього середовища або в результаті відновлення менш тугоплавких оксидів. У виняткових випадках це веде до отримання негативного результату водневих втрат (тобто. при випробуванні має місце збільшення маси).