ГОСТ 23402-78

ГОСТ 23402-78 Порошки металеві. Мікроскопічний метод визначення розмірів частинок (зі зміною N 1)

ГОСТ 23402-78 *

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ПОРОШКИ МЕТАЛЕВІ

Мікроскопічний метод визначення розмірів частинок

Metal Powders. Microscopic method of particle size determination

ОКСТУ 1790

Дата введення 1980-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22 грудня 1978 р. N 3410 термін запровадження встановлено з 01.01.80

Перевірено у 1984 р. Постановою Держстандарту від 30.11.84 N 4063 строк дії продовжено до 01.01.90**
________________
** Обмеження терміну дії знято ухвалою Держстандарту СРСР від 21.06.89 N 1779 (ІУС N 10, 1989 р.). - Примітка "КОДЕКС".

* ПЕРЕВИДАННЯ (січень 1986 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у липні 1985 р. (ІВС 3-85).


Цей стандарт встановлює мікроскопічний метод визначення розмірів частинок металевих порошків від 1 до 100 мкм при сферичній або поліедричній формі частинок.

Вимірювання та підрахунок кількості частинок проводять під оптичним мікроскопом візуально чи автоматично.

За розмір частинки приймають при візуальному вимірі максимальну хорду частки горизонтальному або вертикальному напрямках; при автоматичному вимірі - хорду частинки у горизонтальному напрямку.

1. ВІДБІР І ПІДГОТОВКА ПРОБИ

1.1. Пробу для випробувань масою 5-7 г відбирають за ГОСТ 23148-78 .
_________________
* Діє ГОСТ 23148-98 . - Примітка "КОДЕКС".

1.2. Приготування препарату здійснюється двома методами:

із сухого порошку;

з використанням суспензії порошку в диспергуючій рідині.

1.3. Готують препарат із сухого порошку: пробу для випробувань масою 5-7 г ретельно перемішують на скляній плитці, розсипають смугою довжиною 7-8 см і поділяють на 7 або 8 рівних частин. Парні частини відкидають, а непарні змішують і повторно скорочують так само. Повторюють до отримання проби масою 0,5-1 г. Потім переносять на кінчику скляної палички невелику кількість порошку на предметне скло, додають 1-2 краплі диспергуючої рідини, рівномірно розподіляють суміш паличкою по склу, накладають покривне скло і натискають на нього обережно, щоб уникнути виходу великих частинок межі скла. Надлишок рідини видаляють промокальним папером.

Якщо перед скороченням проби для випробувань порошок необхідно дезагломерувати, то спосіб дезагломерування вказують нормативно-технічної документації на конкретний порошок.

1.4. Готують препарат з використанням суспензії: пробу для випробувань масою 5-7 г поміщають у кювету і додають рідини, що диспергує стільки, щоб виходив мікроскопічний препарат з кількістю частинок у поле зору за п. 1.5. Порошок і рідина перемішують і переносять піпеткою краплю суспензії на предметне скло, накладають покривне скло і натискають на нього обережно, щоб уникнути виходу великих частинок за межі скла.

1.5. З проби для випробувань готують два препарати та порівнюють їх під мікроскопом. Якщо вони збігаються, то вимір проводять на одному з них.

Вважають, що приготовлені мікроскопічні препарати збігаються, якщо в полі зору, обмеженому полем основного прямокутника або кола, знаходиться:

від 6 до 30 частинок при вимірюваннях при безпосередньому візуальному спостереженні мікроскопічного зображення;

не більше 150 частинок при автоматичному вимірюванні мікроскопічного зображення на матовому склі або на екрані проектора. При цьому відстань між частинками повинна бути не меншою за розмір більшою із сусідніх між собою частинок.

За недотримання цих умов приготування мікроскопічного препарату повторюють.

Розд.1. (Змінена редакція, зміна N 1).

2. АПАРАТУРА

При вимірі використовують проекційні або оптичні мікроскопи, що дозволяють вести спостереження в світлі, що проходить, або при безпосередньому спостереженні. Для вимірювання частинок розміром 1 мкм потрібно збільшення 1400 . Конструкція мікроскопа, об'єктивів та окулярів повинна забезпечувати хорошу якість зображення. Вимірювання можна проводити за знімками мікроскопічних зображень.

Збільшення мікроскопа слід підбирати в залежності від розмірів вимірюваних частинок, при цьому воно не повинно перевищувати 1000-кратну величину апертури об'єктива. Застосовуваний при вимірі конденсор повинен мати не меншу апертуру, ніж об'єктив, з яким він застосовується. Для вимірювання частинок 1 мкм потрібне збільшення 1400.

Окуляр із мікрометричною шкалою.

Лічильник одинадцятиклавішний (для підрахунку лейкоцитарної формули крові).

Лінійка вимірювальна за ГОСТ 427-75 .

Крапельниця за ГОСТ 25336-82 або медична піпетка.

Скло предметне для мікропрепаратів за ГОСТ 9284-75 .

Скло покривне для мікропрепаратів за ГОСТ 6672-75 .

Папір промокальний за ГОСТ 6246-82 або фільтрувальний лабораторний за ГОСТ 12026-76 .

Вата медична гігроскопічна за ГОСТ 5556-81 .

Диспергуюча рідина повинна відповідати таким вимогам:

не повинна розчиняти частинки випробуваного порошку;

не повинна вступати з ним у хімічну реакцію;

не має бути токсичною;

не повинна погіршувати якість мікроскопічного зображення;

повинна добре змочувати частинки порошку, запобігаючи утворенню агломератів.

Прикладом диспергуючої рідини може бути вода, що містить 1-2% поверхнево-активних речовин, а також гліцерин за ГОСТ 6259-75 , парафінове масло, імерсійне (кедрове) масло за ГОСТ 13739-78 . Для закріплення частинок при роботі з імерсійними об'єктивами застосовують плівкоутворюючий швидковисихаючий 4% розчин коллодія в амілацетаті.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБУВАНЬ

3.1. Вимірювання розмірів частинок проводять при безпосередньому спостереженні мікроскопічного зображення, мікроскопічним знімкам: зображення на екрані проектора.

Інтервал розмірів частинок розбивають щонайменше 6 частин (класів)*. Частинки, розмір яких відповідає нижній межі класу, відносять до класу дрібнішого.
________________
* Текст відповідає оригіналу. - Примітка "КОДЕКС".

3.2. Розміри частинок вимірюють при безперервному пересуванні препарату або спостереженні окремих полів зору. У першому випадку препарат переміщають в одному напрямку та вважають усі частинки відповідно до п. 3.5. Окремі поля зору вибирають на препараті, переміщуючи його на величину, більшу за діагоналі прямокутника або діаметра кола, що обмежує поле зору. Площа, де проводять вимірювання і рахунок частинок, дорівнює: при безперервному пересуванні препарату — довжині лінійки окуляра, помноженої на довжину шляху, пройденого препаратом від початку остаточно процедури вимірювання; при спостереженні окремих полів зору сумі їх площ.

3.3. Якщо порошок містить частинки у великому інтервалі розмірів і через недостатню глибину різкості об'єктива мікроскопа не дозволяє отримувати різке зображення одночасно всіх частинок, то малі і великі частинки спостерігають і вимірюють при різних збільшеннях.

При малому збільшенні враховують лише великі частинки, при великому збільшенні – лише малі частинки.

Результати вимірювань за різних збільшення відповідно перераховують відповідно до п. 3.8. Усі виміри проводять при трьох збільшеннях або менше.

3.4. Допускається, щоб у полі зору було не більше 150 частинок. Відстань між частинками повинна бути не меншою за розмір більшої із сусідніх між собою частинок.

3.5. Вимірювання частинок проводять у полі зору, обмеженому прямокутником або колом із нанесеним діаметром.

Частку вважають, що належить до поля, що розглядається, якщо вона знаходиться на одній з половинок меж поля. Наприклад, у разі прямокутника враховують частинки, що знаходяться всередині його, на лівій вертикальній та верхній горизонтальній сторонах, на перетині цих сторін та на іншому кінці однієї з них. Частинки, що знаходяться на інших сторонах та в кутах, не враховують. У разі кола враховують усі частинки, що знаходяться всередині його, а також усі частинки, що знаходяться на одному півкола та на одному кінці проведеного діаметра (див. рис. а , б ).

Схема обліку частинок при вимірах

Схема обліку частинок при вимірах

а , б - в окремих полях зору; в , г - при безперервному пересуванні
препарату враховуються лише заштриховані частки.

При безперервному пересуванні мікроскопічного препарату вимірювальною лінійкою є вертикальна сторона прямокутника або вертикальна лінія мікрометричної шкали окуляра. Враховують частинки, центри яких проходять через довжину лінійки, не пропускаючи жодної. Не враховують ті частинки, центри яких проходять поза лінійкою, хоча вони можуть частково проходити через кінцеві точки лінійки (див. рис. в , г ).

3.6. Вимірювання частинок на окремих полях зору здійснюють за допомогою лінійки на матовому склі, на екрані проектора або на мікроскопічних знімках. Перед застосуванням лінійку слід проградуювати за допомогою об'єкт-мікрометра. Збільшення має бути підібране так, щоб вимірювані зображення частинок мали розмір не менше ніж 1 мм. Вимірюють максимальну хорду частинок у горизонтальному чи вертикальному напрямках.

3.7. Автоматичний вимір часток на окремих полях зору проводять так само, як і при використанні лінійки (п. 3.6). Залежно від типу застосовуваного рахункового пристрою вимірювання та рахунок можуть бути проведені або на мікроскопічних зображеннях або на мікроскопічних знімках.

3.8. Кількість виміряних частинок (при використанні одного збільшення) або розрахункова кількість виміряних частинок (при використанні двох або трьох збільшення) повинна бути не менше 625.

Під розрахунковою кількістю частинок розуміють кількість частинок, віднесену до одного обраного збільшення і розрахована за формулою

,

(використано три збільшення)

або

,

(використано два збільшення)

де - Розрахункова кількість частинок;

- Кількість частинок -го класу, виміряних при більшому збільшенні;

- Кількість частинок -го класу, виміряних при середньому збільшенні;

- Кількість частинок -го класу, виміряних при малому збільшенні;

- Велике збільшення;

- Середнє збільшення;

- мале збільшення;

, , - Число класів, переглянутих при даному збільшенні.

Число полів зору, переглянутих за різних збільшеннях, має бути однаковим. Якщо вимірювання частинок проводять при безперервному пересуванні препарату, то при різних збільшеннях повинні бути переглянуті однакові площі

парата.

3.9. Якщо результатом випробувань має бути об'ємний (масовий) розподіл часток за розмірами, то клас найбільших частинок, що становлять не менше 5%, приймають за контрольний.

Кількість вимірюваних частинок контрольного класу має бути такою, як зазначено в таблиці.

Якщо після вимірювання 625 частинок число їх у контрольному класі менше, ніж потрібно по таблиці, то слід на додатково вибраних полях зору або на додаткових площах препарату провести подальший вимірювання частинок з розмірами тільки контрольного класу для того, щоб отримати необхідну кількість частинок.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Кількісний розподіл частинок за розмірами одержують відносячи кількість виміряних частинок -го класу до загальної кількості виміряних частинок

4.1.1. Загальна кількість виміряних частинок при використанні одного збільшення дорівнює сумі всіх виміряних частинок.

4.1.2. Загальна кількість виміряних частинок при використанні двох або трьох збільшень дорівнює розрахунковій кількості частинок (п. 3.8). Кожен добуток кількості виміряних частинок -го класу на поправочний коефіцієнт приймають за кількість частинок -го класу.

4.1.3. Середній розмір частинок класу дорівнює середньоарифметичному значенню верхньої та нижньої меж класу.

4.2. Об'ємний (масовий) розподіл частинок за розмірами одержують, зводячи в третій ступінь середній розмір частинок класу і множивши результат на кількість частинок у цьому класі, відносячи отриманий добуток до суми творів для всіх класів (див. табл.1 додатку).

Об'ємна частка окремого класу дорівнює його масовій частці, якщо частинки порошку мають однакову густину.

4.2.1. При вимірі великих частинок на додаткових полях зору, відповідно до п. 3.9, результати аналізу перераховують. Для цього кількість частинок дрібних класів множать на поправочний коефіцієнт, що дорівнює відношенню числа полів зору, на яких були виміряні частинки контрольного класу, до полів, на яких були виміряні частинки інших класів (див. табл.2-5 додатки).

4.3. Похибка виміру виникає через кінцеву кількість виміряних частинок. Наведені формули для обчислення цієї похибки справедливі за умови статистично випадкової орієнтації частинок у препараті.

Похибка вимірювання не повинна перевищувати 2% як у разі визначення кількісного, так і об'ємного (масового) розподілу частинок за розмірами.

У разі кількісного розподілу частинок за розмірами похибка виміру обчислюють за формулою

,

а у разі об'ємного розподілу похибка виміру обчислюють за формулою

,

де - Кількісна частка частинок -го класу;

- Об'ємна (масова) частка частинок -го класу, %;

- Кількість виміряних частинок -го класу.

Похибка вимірювання кількісного розподілу при підрахунку 625 часток завжди менше 2%.

У разі визначення мас об'ємного (масового) розподілу частинок за розмірами слід для кожного класу величин частинок обчислити похибку вимірювання за формулою незалежно від кількості прорахованих частинок.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.4. Результати випробувань оформляють у вигляді протоколу, який має містити такі дані:

найменування порошку;

результати випробувань із зазначенням, у яких відсотках вони виражені;

вказівки, чи були у порошку частинки менше 1 мкм.

ДОДАТОК (рекомендований). Гранулометричний склад порошку, визначений мікроскопічним методом при трьох збільшеннях та спостереженні окремих полів зору на мікрофотографіях (виміряна лінійкою максимальна хорда частинок, паралельна одній зі сторін

ПРИКЛАДНА ПРОГРАМА
Рекомендоване

Гранулометричний склад порошку, визначений мікроскопічним
методом при трьох збільшеннях та спостереженні окремих полів зору
на мікрофотографіях (виміряна лінійкою максимальна хорда частинок,
паралельна одній зі сторін знімка)

Таблиця 1

Таблиця 2

Гранулометричний склад порошку, визначений мікроскопічним методом
при одному збільшенні та спостереженні окремих полів за допомогою окуляр-мікрометра

Оскільки помилка у визначенні змісту класів (32-45) мкм та (45-63) мкм була понад 2%, було проведено додатковий аналіз частинок цих класів ще на трьох полях зору. Остаточний результат аналізу наведено в табл.3.

Таблиця 3

Гранулометричний склад порошку (того ж, що у табл.2) після
підрахунку великих частинок на додаткових полях зору

Таблиця 4

Гранулометричний склад порошку, визначений мікроскопічним методом
при безперервному русі препарату з використанням окуляр-мікрометра

Два останніх класи частинок вимірювалися додатково безперервним методом на трьох смужках, рівних на площі площам першої смуги. Остаточний результат наведено у табл.5.

Таблиця 5

Гранулометричний склад порошку (того ж, що у табл.4)
після додаткового вимірювання та підрахунку великих частинок