ГОСТ 21639.4-93

ГОСТ 21639.4-93 Флюси для електрошлакового переплаву. Методи визначення загального заліза

ГОСТ 21639.4-93

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Флюси для електрошлакового переплаву

МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ЗАГАЛЬНОГО ЗАЛІЗУ

Fluxes for electroslag remelting.
Методи для визначення total iron

ГКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В покажчику «Національні стандарти» 2006 ОКС 25.160.20. -

Примітка "КОДЕКС".

Дата введення 1996-01-01

Передмова

1 ПІДГОТОВЛЕНО Російською Федерацією - Технічним комітетом ТК 145 «Методи контролю металопродукції"

ВНЕСЕН Технічним секретаріатом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації 17 лютого 1993 р.

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації зі стандартизації, метрології та сертифікації від 14.06.95 N 299 міждержавний стандарт ГОСТ 21639.4-93 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з січня 1996 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 21639.4-76

1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт встановлює фотометричний (при масовій частці загального заліза від 0,05 до 1,0%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці загального заліза від 0,10 до 1,0%) методи визначення загального заліза у флюсах для електрошлакового переплаву.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 199-78 Натрій оцтовокислий 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5456-79 Гідроксиламіну гідрохлорид. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 7172-76 Калій піросернокислий. Технічні умови

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 21639.0-93 Флюси для електрошлакового переплаву. Загальні вимоги до методів аналізу

3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 21639.0 .

4 ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

4.1 Сутність методу

Метод заснований на утворенні забарвленої комплексної сполуки заліза (П) з ортофенантроліном або 2,2-дипіридилом. Для відновлення заліза застосовують гідроксиламіну гідрохлорид.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Ортофенантролін, розчин з масовою концентрацією 2,5 г/дм готують за слабкого нагрівання.

2,2-дипіриділ, розчин з масовою концентрацією 50 г/дм .

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456 , розчин з масовою концентрацією 100 г/дм .

Натрій оцтовокислий 3-водний за ГОСТ 199 розчин з масовою концентрацією 500 г/дм .

Папір конго.

Залізо карбонільне.

Стандартні розчини

Розчин А: 0,5 г заліза розчиняють у 30 см соляної кислоти. Після повного розчинення навішування розчин окислюють кількома краплями азотної кислоти. Потім розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, поміщають у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см стандартного розчину, містить А 0,0005 г заліза.

Розчин Б: 5 см стандартного розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 250 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см стандартного розчину містить Б 0,00001 г жел

еза.

4.3 Проведення аналізу

4.3.1 Аліквотну частину основного розчину, приготованого за ГОСТ 21639.2 відповідно до таблиці 1, поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 5 см розчину гідрохлориду гідроксиламіну, що нейтралізують розчином оцтовокислого натрію до слабокислої реакції по паперу конго. Потім доливають 10 см розчину ортофенантроліну або 2,2-дипіридилу, доливають до мітки водою і перемішують. Через 30 хв вимірюють оптичну щільність розчину на спектрофотометр при довжині хвилі 516 нм або фотоелектроколориметр в діапазоні довжин хвиль від 520 до 530 нм.


Таблиця 1 - Об'єм аліквотної частини розчину

Після віднімання значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду значення оптичної щільності аналізованого розчину знаходять масу загального заліза за градуювальним графіком.

4.3.2 Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка п'ять із шести конічних колб місткістю 100 см відбирають 1; 2; 3; 4; 5 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г загального заліза. У кожну колбу доливають 10-15 см. води, 5 см гідрохлориду гідроксиламіну, нейтралізують розчином оцтовокислого натрію до слабокислої реакції за «папером конго». Потім доливають 10 см розчину ортофенантроліну або 2,2-дипіридилу, доливають до мітки водою і перемішують.

Через 30 хв вимірюють оптичну густину розчину, як зазначено в 4.3.1. Розчином порівняння служить розчин шостої колби, який не містить стандартного розчину заліза.

За отриманими значеннями оптичних густин та відповідним їм масам загального заліза будують градуювальний графік.

4.4 Обробка результатів

4.4.1 Масову частку загального заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса загального заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

4.4.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки загального заліза наведено у таблиці 2.


Таблиця 2 - Нормативи контролю точності

5 АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

5.1 Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні ступеня поглинання резонансного випромінювання вільними атомами заліза, що утворюються в результаті розпилення аналізованого розчину полум'я ацетилен-повітря.

5.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний будь-якого типу із джерелом випромінювання для заліза.

Пекти муфельна з температурою нагрівання до 1000 °C.

Ацетилен розчинений за ГОСТ 5457 .

Компресор, що забезпечує подачу стисненого повітря або балон зі стисненим повітрям.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розведена 2:100.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота хлорна розчин з масовою концентрацією 1510 г/дм .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Калій піросернокислий згідно з ГОСТ 7172 .

Стандартний розчин, виготовлений за 4.2.

5.3 Проведення аналізу

5.3.1 Наважку проби масою, залежно від масової частки заліза у флюсах, визначають за таблицею 3.


Таблиця 3 - Маса навішування проби

Наважку флюсу поміщають у платинову або скловуглецеву чашку, змочують водою, додають 15 см. хлорної кислоти, 5 см азотної, 10 см фтористоводневої кислоти та нагрівають розчин до розчинення навішування. Потім розчин нагрівають до видалення парів хлорної кислоти, охолоджують, доливають 15 см соляної кислоти, 30 см води та нагрівають до розчинення солей. Розчин фільтрують через щільний фільтр, промивають 3-4 рази гарячою соляною кислотою (2:100), 3-5 разів гарячою водою. Фільтр поміщають платиновий тигель, підсушують, прожарюють і доплавляють з 1,5-2,0 г піросернокислого калію. Охолоджений тигель поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 50 см гарячої води, 10 см соляної кислоти та нагрівають до розчинення плава. Розчин поєднують з основним розчином, випарюють до вологих солей, доливають 4 см соляної кислоти, 15-20 см води та нагрівають до розчинення солей, переводять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Через весь перебіг аналізу проводять контрольний досвід.

Розпорошують розчин контрольного досвіду та розчин аналізованої проби у порядку збільшення абсорбції до отримання стабільних показань для кожного розчину. Перед розпилюванням кожного розчину розпорошують воду для промивання системи та перевірки нульової точки.

Після віднімання значення атомної абсорбції розчину контрольного досвіду з значень атомної абсорбції розчину аналізованої проби знаходять масу заліза в розчині аналізованої проби за градуювальним грам

фіку.

5.3.2 Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка шість платинових або скловуглецевих чашок поміщають 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного розчину А, що відповідає 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г заліза і далі проводять аналіз 5.3.1.

5.4 Обробка результатів

5.4.1 Масову частку загального заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - Маса заліза в розчині аналізованої проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби, р.

5.4.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки загального заліза наведено в табл.2.