ГОСТ 21548-76
ГОСТ 12350-78 (СТ РЕВ 961-78) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення хрому (із змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 12350-78
(СТ РЕВ 961-78)
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАН
ГОСТ 12354–81 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення молібдену (зі зміною N 1)
ГОСТ 12354-81
Група В39
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення молібд
ГОСТ 12353-78 (СТ РЕВ 1506-79) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення кобальту (зі зміною N 1)
ГОСТ 12353-78
(СТ РЕВ 1506-79)
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГО
ГОСТ 12363–79 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення селену (зі зміною N 1)
ГОСТ 12363-79
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СОЮ3А РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення се
ГОСТ 12360–82 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення бору (зі зміною N 1)
ГОСТ 12360-82
Група В39
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ГОСТ 12364-84 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР Методи визначення церію Steels alloyed ГОСТ 12355-78 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ГОСТ 12362-79 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР ПОРОШОК ЗАЛІЗНИЙ Методи визначення вуглецю Iron powder. КРЕМНІЙ НАПІВПРОВ ГОСТ Р ГОСТ 22536.6-88 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР Методи визначення миш ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.3-88 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР СТАЛЬ ВУГЛЕНИСТА І чавун НЕЛЕГОВАНИЙ ГОСТ 22536.1-88 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення бору
ГОСТ 12349-83
ГОСТ 12349-83 (СТ РЕВ 1507-79) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)
ГОСТ 12349-83
(СТ РЕВ 1507-79)
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИГОСТ 12357–84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення алюмінію
ГОСТ 12357-84
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення алюмінію
<ГОСТ 12364–84 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення церію
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІГОСТ 12355-78 (СТ РЕВ 1506-79) Стали леговані та високолеговані. Методи визначення міді (зі зміною N 1)
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
МетоГОСТ 12362–79 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення мікродомішок сурми, свинцю, олова, цинку та кадмію (зі зміною N 1)
Група В39
СТАЛИ ЛЕГОВАНГОСТ 12352–81 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення нікелю (зі зміною N 1)
ГОСТ 12352-81
Група В39
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ
Методи визначення нікГОСТ 16412.7-91 Порошок залізний. Методи визначення вуглецю
ГОСТ 16412.7-91
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
Методи для виГОСТ 26239.3−84 Кремній напівпровідниковий, вихідні продукти для його одержання та кварц. Методи визначення фосфору (зі зміною N 1)
ГОСТ 26239.3-84
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСРГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь та чавун. Мас-спектрометричний метод з індуктивно пов'язаною плазмою. Частина 1. Визначення вмісту олова, сурми, церію, свинцю та вісмуту
ГОСТ Р ІСО 16918-1-2013
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 Випробування руйнівних зварних швів металевих матеріалів. Випробування на опірність утворенню гарячих тріщин у зварних з'єднаннях. Процеси дугового зварювання. Частина 2. Випробування із природною жорсткістю
ГОСТ 22536.6-88 Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Методи визначення миш'яку
Група В09
СТАЛЬ ВУГЛЕНИСТА І чавун НЕЛЕГОВАНИЙГОСТ 22536.5-87 (СТ РЕВ 486-88, ІСО 629-82) Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2)
(СТ РЕВ 486-88,
ISO 629-82)*
_______________
* Змінена редакція, Змін. N1.ГОСТ 22536.3-88 (СТ РЕВ 485-75) Сталь вуглецевий і чавун нелегований. Метод визначення фосфору
(СТ РЕВ 485-75)
Група В09ГОСТ 22536.1-88 (СТ РЕВ 5284-85) Сталь вуглецевий та чавун нелегований. Методи визначення загального вуглецю та графіту
(СТ РЕВ 5284-85)
Група В09
СТАЛЬ ВУГЛЕН
ГОСТ 21548-76 Паяння. Метод виявлення та визначення товщини прошарку хімічної сполуки (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 21548-76 *
Група В09
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ПАЙКА
Метод виявлення та визначення товщини прошарку
хімічної сполуки
Brazing and soldering.
Метод для визначення та визначення хімічних речовин всередині thickness
Дата введення 1977-01-01
Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР
Обмеження терміну дії знято Постановою Держстандарту СРСР
* ПЕРЕВИДАННЯ (січень 2001 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими в серпні 1981 р., квітні 1988 р. (ІУС 10-81, 7-86)
РОЗРОБЛЕН Всесоюзним науково-дослідним інститутом з нормалізації в машинобудуванні (ВНІІНМАШ)**
В.о. директора, канд. техн. наук Н.Н.Герасимов
Керівник теми, д-р техн. наук, професор С.В.Лашко
Виконавці: канд. техн. наук
ПІДГОТОВЛЕНО ДО ЗАТВЕРДЖЕННЯ Всесоюзним науково-дослідним інститутом з нормалізації в машинобудуванні (ВНІІНМАШ)**
В.о. директора Н.Н.Герасимов
ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 5 лютого 1976 р. N 346**
________________
** Інформаційні дані наведені з офіційного видання, М.: Видавництво стандартів, 1976. - Примітка виробника бази даних.
Цей стандарт встановлює металографічний метод виявлення та визначення товщини прошарку хімічного з'єднання на кордоні паяний матеріал - паяний шов або луджений шар.
Контроль наявності та товщини прошарку хімічної сполуки проводять при виборі припою та матеріалу виробу, виборі та зміні режиму технологічного процесу паяння та лудіння та параметрів паяної сполуки, а також визначенні періоду активації та швидкості зростання прошарку (див. додаток 1).
(Змінена редакція, Зм. N 2).
1. ВІДБІР ЗРАЗКІВ
1.1. Шліфи для виявлення та визначення товщини прошарку хімічного з'єднання на кордоні паяний матеріал - паяний шов або луджений шар виготовляють з паяних внахлестку або луджених зразків.
1.2. Число зразків для випробувань має бути не менше п'яти для кожного режиму та поєднання матеріалів та припою.
1.3. Форма та розміри зразків, що паяться внахлестку, повинні відповідати зазначеним на рис.1.
чорт.1. Форма та розміри зразків, що паяються внахлестку
1 - нижня пластина; 2 - верхня пластина; 3 - прокладки
Чорт.1
Товщина нижньої та верхньої
пластин зразка - [(1,0 ... 2,0) ± 0,1] мм.
При товщині паяного матеріалу більше 2,0 мм допускається обробка пластин до необхідної товщини з боку, що не підлягає пайці.
Примітка. У разі визначення товщини прошарку хімічного з'єднання в паяному шві, що з'єднує твердий металокерамічний сплав з металом, товщина пластини 2 твердого сплаву - [(1,0…6,0)±0,1] мм.
1.4. Для відтворення умов лудіння або паяння зануренням використовують зразки, форма та розміри яких повинні відповідати зазначеним на рис.2.
Чорт.2. Зразки зі смуги, із труби, із дроту
Зразок зі смуги
Зразок із труби
Зразок із дроту
[(0,5…2,0)±0,1] мм;
[(0,5…2,0)±0,1] мм;
[(0,5…2,0)±0,1] мм;
[(2,0…10,0)±0,1] мм
Чорт.2
Для дорогоцінних та рідкісних металів допускається застосування зразків меншої товщини за умови збереження рівномірності зазору при паянні.
1.5. Зразки слід вирізати будь-яким способом, що не викликає змін у їх структурі.
1.6. Зразки маркують номером партії або умовним індексом на неробочій частині, наприклад з дроту кріплять бирку для маркування.
2. ПІДГОТОВКА ДО ВИПРОБУВАННЯ
2.1. Підготовка до випробування зразка внахлестку
2.1.1. Спосіб підготовки поверхні зразків, форму та розміщення припою та величину зазору встановлюють відповідно до технологічного процесу виготовлення паяного виробу.
За відсутності регламентованої підготовки поверхні вибір способу підготовки та шорсткості поверхні - за результатами випробувань
Примітка. При укладанні припою біля зазору слід розміщувати у меншої сторони верхньої пластини.
2.1.2. Проміжок ( ) між пластинами (черт.1) слід встановлювати прокладками (
) - дротом або смужками.
Допускається встановлювати зазор шляхом виготовлення паза на одній із пластин, як зазначено в п. 1.5. Форма та розміри паза повинні відповідати зазначеним на рис.3.
Чорт.3. Форма та розміри паза
Граничне відхилення розміру ±0,01 мм
Чорт.3
2.1.3. Пластини фіксують у заданому положенні струбциною або іншим способом.
2.1.4. Матеріал прокладок і фіксуючого пристрою при пайці не повинен плавитися автономно або в контакті з матеріалом зразка або припоєм.
2.1.5. Об'єм припою для паяння зразків внахлестку повинен становити 150% від об'єму зазору.
2.1.6. Пайку зразків, встановлених у горизонтальному положенні, слід проводити в газовому середовищі, вакуумі або з флюсом за режимами, що застосовуються у відповідних технологічних процесах.
2.1.7. Для вимірювання температури слід використовувати термопари та прилади за
2.1.8. Робочий кінець термопари слід кріпити в центрі зовнішньої поверхні однієї із пластин (черт.1) зачеканкою, точковим зварюванням або іншим методом, що забезпечує надійний тепловий контакт із зразком.
Пряма дія джерела нагріву на термопару не допускається.
2.2. Підготовка до випробування зразків зі смуги, труби та дроту.
2.2.1. Підготовка поверхні смуги, труби та дроту має бути як зазначено у п.
2.2.2. Підготовлену смугу, трубу або дріт необхідно занурити в тигель з розплавленим припоєм на глибину щонайменше 20 мм. Нижній кінець зразка не торкається дна тигля. Об'єм припою повинен бути не менше 6 см .
Примітки:
1. Матеріал тигля не повинен помітно взаємодіяти з припоєм.
2. Кожен зразок слід занурювати у нову порцію припою.
2.2.3. Процес лудіння слід проводити у газовому середовищі, вакуумі або під флюсом за режимами, що застосовуються у відповідних технологічних процесах.
2.2.4. Вимірювання температури - згідно з п.
3. ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБУВАНЬ
3.1. Для виготовлення шліфів зразки слід розрізати у спосіб, зазначений у п. 1.5. Площина різу вказана на рис.1 і 2.
3.2. Спосіб виготовлення шліфів не регламентується.
3.3. Площина шліфу має бути перпендикулярна до паяних або луджених поверхонь зразка. Завал кромок не допускається.
У разі малої товщини прошарків хімічних сполук рекомендується проводити вимірювання на косих шліфах.
3.4. Виявлення структури паяної сполуки слід проводити хімічним, електрохімічним або іншим методом, що не викликає змін у його структурі і вибирається залежно від хімічного складу матеріалу, що паяється і припою. Реактиви для хімічного травлення шліфів наведено у додатку 1 до
3.5. При виготовленні шліфів та виявленні їхньої структури не допускається пошкодження паяного з'єднання — фарбування, вигоряння або витравлення його складових.
3.6. Вимірювання товщини прошарку проводять під металографічним мікроскопом зі збільшенням 300-500 . Допускається збільшення до 1000
.
3.7. Товщину прошарку в капілярній ділянці шва (II зона) та в галтелях (I та III зони) слід визначати окремо.
3.8. Вимірювання слід проводити в п'яти рівномірно розташованих по довжині прошарку крапках капілярної ділянки і не менш ніж у трьох точках галтелі паяного шва.
Примітки:
1. За наявності у шві декількох прошарків хімічних сполук слід вимірювати товщину кожного прошарку окремо та сумарну їх товщину.
2. У разі паяння різнорідних матеріалів товщину прошарків слід вимірювати на обох межах шва.
3. На лудженій пластині, трубі або дроті вимірювання товщини прошарку виробляють по периметру перерізу в п'яти точках.
3.9. При дендритному характері зростання прошарку виміру підлягають дві величини: товщина суцільної частини прошарку та висота дендритів
як показано на рис.4.
чорт.4. Вимірювання товщини суцільної частини прошарку та висота дендритів
Чорт.4
4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ
4.1. Товщину прошарку хімічної сполуки слід визначати у мікронах з похибкою не більше 1 мкм.
4.2. Товщину прошарку визначають як середньоарифметичне значень, визначених для кожного зразка.
4.3. За товщину прошарку слід брати середньоарифметичне п'ятьох вимірів у капілярній ділянці шва, трьох вимірів — у галтелі шва. При змінній товщині прошарку по довжині шва слід брати максимальне значення. При дендритній будові прошарку слід брати середньоарифметичне п'яти вимірів товщини суцільної частини прошарку та максимальне значення вимірів висоти дендритів.
4.4. При ступені дисперсності результатів випробувань більше 20%, виході з ладу термопари або виявленні непропаю більше 5% від площі нахлістки випробування повинні бути повторені, при цьому кількість зразків повинна відповідати числу недійсних результатів випробувань.
4.5. Результати випробувань кожного зразка необхідно внести до протоколу, форму якого наведено у додатку 2.
ДОДАТОК 1 (довідкове). ВИЗНАЧЕННЯ ПЕРІОДУ АКТИВАЦІЇ І ШВИДКОСТІ ЗРОСТАННЯ ПРОСЛУХАННЯ ХІМІЧНОГО СПОЛУЧЕННЯ МЕТОДОМ НАСЛІДНИХ ПРИБЛИЖЕНЬ
ДОДАТОК 1
Довідкове
1. Визначення періоду активації
Процес паяння зразків ведуть в ізотермічних умовах, починаючи з часу витримки зразка . Якщо за час витримки
при заданій температурі прошарок виявляється, наступний зразок паяють з витримкою
і т.д. до
, при якій прошарок не виявляється. Потім досліджують зразки після витримки, що дорівнює
,
, поки не буде визначено максимальний час контакту матеріалу, що паяється з рідким припоєм, при якому прошарок ще не виявляється металографічно при заданому збільшенні. Цей час приймають за період активації
.
Проведенням аналогічних випробувань за різних температур визначають залежність періоду активації від температури паяння.
.
2. Визначення швидкості зростання прошарку хімічної сполуки
Процес паяння ведуть в ізотермічних умовах із витримками, що перевищують період активації при заданій температурі. За отриманими даними (не менше п'яти витримок) будують залежність «товщина прошарку - час», .
Дослідження зростання прошарків залежно від температури при заданій витримці дозволяє побудувати залежність «товщина прошарку
- Температура
»,
. Одночасно із зразками, призначеними для визначення швидкості зростання прошарку при пайці, за тими ж режимами паяють зразки внахлестку для визначення опору зрізу паяного з'єднання по мірі виникнення та зростання прошарку.
По зміні опору зрізу встановлюють допустиму товщину прошарку для даного поєднання матеріал, що паяється - припій.
приклад.
Визначення періоду активації та швидкості зростання прошарку.
Тип зразка – пластина. Паяний матеріал - мідь M1. Припій: олово; олово +5% кадмію.
Підготовка поверхні зразків: зачищення наждачним папером N 00, знежирення спиртом, травлення в 5% розчині персульфату амонію, промивання у воді, сушіння при 100 °C, флюсування.
Режим паяння: підігрів електропечі до температури 120 °C, занурення у ванну з припоєм, температура паяння 250, 280, 300 °C, охолодження на повітрі.
Металографічний аналіз
Результати випробувань представлені на рис.1 та 2.
чорт.1. Залежність періоду активації утворення прошарку від температури паяння
Залежність періоду активації утворення прошарку від температури паяння
1 - припій олово - кадмій; 2 - припій олово
Чорт.1
Чорт.2. Швидкість зростання прошарку хімічної сполуки при різних температурах паяння (припій - олово)
Швидкість зростання прошарку хімічного з'єднання при різних температурах паяння
(припій - олово)
1 - температура паяння 250 ° C; 2 - температура паяння 280 ° C; 3 - температура паяння 300 ° С
Чорт.2
ДОДАТОК 2 (обов'язковий). ПРОТОКОЛ металографічного аналізу паяних та луджених зразків
ДОДАТОК 2
Обов'язкове
1. Тип зразка -
| 2. Паяний матеріал: | 1 - |
| 2 - |
3. Марка або хімічний склад припою
4. Температура початку та кінця плавлення припою
5. Підготовка поверхні зразка:
а) спосіб видалення забруднень і оксидів -
б) параметр шорсткості робочої поверхні зразка -
6. Спосіб паяння:
а) з видалення окисної плівки -
б) з отримання припою -
в) за джерелом нагріву
(Змінена редакція, зміна N 1).
7. Марка або хімічний склад флюсу, газове середовище, вакуум
8. Термічний цикл паяння:
| Температура паяння | Час підігріву | Час витримки | Час охолодження |
9. Металографічний аналіз:
а) результати вимірів зразка N ______
| Зона | Деталь зразка | Товщина прошарку, мкм | Товщина зразка, мм | Глибина ерозії, мм | |||||||||
| до паяння | після паяння | ||||||||||||
| I | 1 | ||||||||||||
| 2 | |||||||||||||
| II | 1 | ||||||||||||
| 2 | |||||||||||||
| III | 1 | ||||||||||||
| 2 | |||||||||||||
б) мікроструктура досліджуваних зон:
I зона
ІІ зона
III зона