ГОСТ 30550-98

ГОСТ 30550-98 (ІСО 4496-78) Порошки металеві. Визначення вмісту нерозчинних у кислотах речовин у порошках заліза, міді, олова та бронзи

ГОСТ 30550-98
(ІСО 4496-78)

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЕВІ

Визначення вмісту нерозчинних у кислотах речовин
у порошках заліза, міді, олова та бронзи

Metallic powders. Визначення acid insoluble content in iron,
copper, tin та bronze powders

МКС 77.160
ОКСТУ 1790

Дата введення 2001-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 150, Інститутом проблем матеріалознавства ім. І. М. Францевича НАН України

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 13 від 28 травня 1998 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Цей стандарт містить повний автентичний текст міжнародного стандарту ISO 4496-78 «Порошки металеві. Визначення вмісту нерозчинного в кислотах залишку в порошках заліза, міді, олова, бронзи» з додатковими вимогами, що відображають потреби економіки країни, які у тексті виділені курсивом

4 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 грудня 2000 р. N 384-ст міждержавний стандарт ГОСТ 30550-98 (ІСО 4496-78) введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2001 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 16412 .8-91

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює методи визначення вмісту нерозчинних у звичайних неорганічних кислотах неметалевих речовин ( тобто методи визначення масової частки нерозчинного в кислотах залишку ) у порошках заліза, міді, олова та бронзи.

До нерозчинних відносять переважно речовини, які вважаються нерозчинними в мінеральних кислотах. Такими речовинами є, наприклад, діоксид кремнію та силікати, карбіди, оксид алюмінію, глина або інші тугоплавкі оксиди, які або присутні у сировинних матеріалах, з яких виготовляють порошки, або вводяться під час технологічного процесу.

Методи застосовуються до металевих порошків, які не містять мастила. До них відносяться порошки заліза, міді, олова, бронзових сплавів та сумішей міді та олова з масовою часткою нерозчинного в кислотах залишку не менше 0,03%.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 2053-77 Натрій сірчистий 9-водний. Технічні умови

ГОСТ 3117-78 Амоній оцтовокислий. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4139-75 Калій роданистий. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 8864-71 Натрію N, N-діетилдітіокарбамат 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 10929-76 Водню пероксид. Технічні умови

ГОСТ 11022-95 (ІСО 1171-81) Паливо тверде мінеральне. Методи визначення зольності

ГОСТ 23058-89 Желатин-сировина для медичної промисловості. Технічні умови

ГОСТ 23148-98 (ІСО 3954-77) Порошки, що застосовуються в порошковій металургії. Відбір проб

ГОСТ 25336–82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 29225-91 (ІСО 1775-75) Посуд та обладнання фарфорові лабораторні. Загальні вимоги та методи випробувань

3 Реактиви

Для аналізу використовують тільки аналітично чисті реактиви кваліфікації не нижче, ніж «чисті для аналізу» (ч.д.а.), дистильовану воду за ГОСТ 6709 або іншу воду, яка не поступається їй чистотою.

Натрію сульфід згідно з ГОСТ 2053 .

Амонію ацетат за ГОСТ 3117 .

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Калію тіоціанат за ГОСТ 4139 .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Натрію діетилдітіокарбамат по ГОСТ 8864 .

Желатин за ГОСТ 23058 .

Вимоги до густини реактивів та концентрації приготованих з них розчинів для аналізу порошків наведені в таблиці 1.

Таблиця 1

4 Апаратура

4.1 Терези аналітичні, що забезпечують похибку зважування не більше 0,0001 г.

4.2 Вирви скляні для фільтрування за ГОСТ 25336 .

4.3 Фільтри паперові беззольні «біла стрічка» .

4.4 Пекти ( муфельна ), що забезпечує роботу при температурі від 900 до 1000 ° C за ГОСТ 11022 .

4.5 Тиглі фарфорові за ГОСТ 29225 або з плавленого кварцу попередньо прожарені до постійної маси при температурі від 900 до 1000 °C і зберігаються в ексикаторі.

5 Відбір проб

5.1 Зміст нерозчинних речовин визначають двома навішуванням.

5.2 Маса навіски, що випробовується, повинна бути не менше 5 г. Пробу для отримання наважок відбирають за ГОСТ 23148 .

6 Проведення аналізу

6.1 Порошок заліза

6.1.1 Наважку ( ) масою не менше 5 г, зважену з точністю до 0,0001 г, поміщають у скляну хімічну склянку.

6.1.2 Обережно доливають у склянку 100 см соляної кислоти (3.1) та накривають його годинниковим склом. Реакція має пройти до закінчення виділення водню за кімнатної температури.

Примітка — При необхідності розчинення карбідів, що є частиною нерозчинних речовин, до соляної кислоти (3.1) додають 20 см. азотної кислоти (3.4) та діють відповідно до 6.1.2.


Необхідність розчинення карбідів має бути зазначена у нормативних документах на конкретний порошок.

6.1.3 Розчин нагрівають на плитці до кипіння і кип'ятять до повного розчинення навішування . Тривалість кипіння – не менше 1 хв. Потім додають 150 см гарячої води, знову доводять до кипіння та кип'ятять близько 1 хв. Розчин охолоджують та відстоюють не менше 5 хв.

Допускається для покращення виділення осаду додавати до розчину перед відстоюванням не менше ніж 2 см. розчину желатину (3.5).

6.1.4 Відфільтровують розчин через паперовий беззольний фільтр. Осад на фільтрі промивають гарячою водою і гарячою соляною кислотою (3.2). Промивання повторюють до припинення виявлення в воді промивної солей заліза за допомогою тіоціанату калію (3.3) (допускається використання тіоціанату амонію).

6.1.5 Попередньо прожарений тигель зважують ( ) з точністю до 0,0001 г і поміщають до нього фільтр з осадом. Висушують осад до обвуглювання фільтра і прожарюють у печі при температурі від 900 до 1000 °C доти, поки різниця між двома послідовними зважуваннями охолодженого тигля буде не більше 0,0001 г.

6.1.6 Зважують тигель з осадом ( ) з точністю до 0,0001 р.

6.2 Порошки олова, міді та бронзи

6.2.1 Наважку ( ) масою не менше 5 г, зважену з точністю до 0,0001 г, поміщають у скляну хімічну склянку.

6.2.2 Обережно доливають у склянку 50 см соляної кислоти (3.6) та накривають його годинниковим склом. Обережно випарюють на плитці розчин, що міститься в склянці, не менше 30 хв.

6.2.3 Склянку злегка охолоджують, обережно додають до неї 50 см. азотної кислоти (3.7) і чекають на початок реакції, яка починається приблизно через 10 хв. Після закінчення реакції додають ще 50 см азотної кислоти (3.7).

6.2.4 Розчин у склянці нагрівають до кипіння та кип'ятять до зменшення обсягу наполовину.

Примітка — Якщо випадає осад чорного кольору, обережно додають у склянку кілька кубічних сантиметрів пероксиду водню (3.8) і кип'ятять протягом 2 хв. Обробку пероксидом водню повторюють до зникнення чорного кольору осаду.

6.2.5 Повільно додають до склянки 50 см гарячої води та знову доводять розчин до кипіння. Кип'ятять близько 1 хв.

Охолоджують розчин та відстоюють не менше 5 хв.

6.2.6 Відфільтровують розчин через паперовий фільтр, осад промивають на фільтрі спочатку соляною кислотою (3.6), а потім гарячою водою.

Промивання водою повторюють:

а) для порошків міді та бронзи – до припинення виявлення у промивній воді солей міді, наприклад, за допомогою діетилдітіокарбамату натрію (3.10);

б) для порошків олова - до припинення виявлення у промивній воді солей олова, наприклад, за допомогою сульфіду натрію (3.11) або сірководню (3.12).

Примітка — Якщо в порошку міститься свинцевий сульфат, осад необхідно промити один або два рази гарячим розчином ацетату амонію (3.9), а потім водою.

6.2.7 Попередньо прожарений тигель ( ) зважують з точністю до 0,0001 г і поміщають у нього фільтр з осадом. Висушують осад на плитці до обвуглювання фільтра і прожарюють у печі при температурі від 900 до 1000 °C поки різниця між двома послідовними зважуваннями охолодженого тигля буде не більше 0,0001 г.

6.2.8 Зважують тигель ( ) з осадом з точністю до 0,0001 р.

7 Обробка результатів аналізу

7.1 Вміст нерозчинних у кислотах речовин , тобто. масову частку нерозчинного в кислотах залишку % за масою обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса тигля з осадом, г;

- Маса порожнього попередньо прожареного тигля, г;

- Маса навіски, що випробовується, р.

7.2. Розраховують результати кожного визначення з точністю до 0,01%.

7.3. Максимально допустима різниця двох визначень повинна бути не більше 10% від їх середнього значення і не більше 0,02% за абсолютною величиною від найбільшого визначення.

7.4 Записують середнє арифметичне двох визначень, округляючи його до 0,02%, якщо вміст нерозчинних речовин дорівнює або менше 0,25%, і до 0,05%, якщо вміст нерозчинних речовин більше 0,25%.

8 Оформлення результатів аналізу

Результати аналізу оформлюють протоколом, який має містити:

- Посилання на цей стандарт;

— всі необхідні дані для ідентифікації навішування (проби), що випробовується;

- Отримані результати аналізу;

— усі операції, які не передбачені цим стандартом та є необов'язковими;

- Опис всіх факторів, які могли б вплинути на результат.